專利名稱：新型電中性三齒銥[iii]配合物紅光材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光新材料合成技術(shù)，特別是一種新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料及制備方法。八面體構(gòu)型的三價銥金屬配合物，由于重原子效應(yīng)及強的自旋耦合作用，表現(xiàn)出良好的磷光發(fā)光性能，如具有較高的發(fā)光量子效率和微秒級的發(fā)光壽命。此外，通過配體結(jié)構(gòu)的修飾改造，可實現(xiàn)銥[III]配合物發(fā)光涵蓋從藍光到紅光的整個可見光區(qū)。作為一種好的磷光發(fā)光材料，可應(yīng)用于電致發(fā)光器件、化學(xué)傳感器、非線性光學(xué)材料、染料敏化太陽能電池、生物標記及探針等眾多領(lǐng)域。應(yīng)用三個二齒螯合配體構(gòu)建的三價銥配合物，尤其是[Ir (C~N)3_n(L~X)n] (η = 0-3 ；C"N =單陰離子型二齒環(huán)金屬化配體；L~X =單陰離子型二齒螯合配體)類型的銥配合物，由于具有良好的溶液和固態(tài)發(fā)光性能及電中性特點，是電致發(fā)光器件中發(fā)光材料的最佳候選之一，已成為當前最廣泛研究的一類。然而，具有上述通式的銥配合物由于不對稱螯合配體的引入，會導(dǎo)致許多幾何異構(gòu)體的生成，這些幾何異構(gòu)體存在分離提純困難，而且在光電熱等外界刺激下常會發(fā)生異構(gòu)化或分解現(xiàn)象，給其實際應(yīng)用帶來諸多不利影響。采用兩個三齒螯合配體構(gòu)成的銥配合物，具有由三個二齒螯合配體構(gòu)成的銥配合物所無法比擬的幾何結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，可大幅減少甚至徹底消除幾何異構(gòu)體的產(chǎn)生。研究還表明， 含氟基團的引入可顯著提高發(fā)光材料的光致及電致發(fā)光性能以及材料的揮發(fā)性。然而，應(yīng)用兩個三齒螯合配體來構(gòu)建銥配合物發(fā)光材料的研究卻非常少，而基于含三氟甲基的聯(lián)吡啶吡唑三齒螯合配體的銥配合物發(fā)光材料及其制備方法，目前尚未有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料及制備方法。本發(fā)明技術(shù)方案一種新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料，是6-[5_三氟甲基吡唑]_2，2'-聯(lián)吡啶· 2，6_ 二苯基吡啶合銥[III]配合物，其分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料，是6-[5-三氟甲基卩比唑]-2，2'-聯(lián) 批唳 2，6-二苯基批唳合銥[III]配合物，其特征是分子結(jié)構(gòu)式為
2.制備所述新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料的方法，包括如下步驟在氮氣 保護下，由摩爾比為1 1.05三水三氯化銥[III]金屬鹽試劑和6-[5-三氟甲基卩比唳]-2， 2'-聯(lián)卩比唳[簡稱bpyfpzH]三齒螯合配體在乙醇溶液中加熱至78°C回流反應(yīng)2天，后 停止加熱，待反應(yīng)液恢復(fù)到常溫后，將反應(yīng)液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上抽干，用體積比為1 6的丙 酮-乙醚混合溶劑進行重結(jié)晶，過濾重結(jié)晶得到的沉淀物，用乙醚洗滌沉淀物3-4次，真空 干燥后可得到一橙黃色固態(tài)中間體；在氮氣手套箱中，將摩爾比為1 3 10-50上述橙黃色固態(tài)中間體、三氟甲基磺酸 銀和2，6- 二苯基卩比唳[簡稱dppyHj配體在研缽中均勻混合，并碾磨成400-500目的粉 末，然后置于單口圓底反應(yīng)燒瓶中，在氮氣保護下，將三者混合物加熱到1 i(rc，并保持在該 溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)M小時，停止加熱，待反應(yīng)液冷至常溫后，用二氯甲燒溶劑溶解，過濾 除去不溶性固體，收集的濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上抽干得到粗產(chǎn)物，將得到的粗產(chǎn)物在娃膠層 析柱上洗脫分離，用二氯甲燒作為洗脫劑，收集第二段橙紅色的洗脫物，將收集的橙紅色洗 脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上抽干，真空干燥后可得到橙紅色的固態(tài)純產(chǎn)物一新型電中性三齒銥 [III]配合物紅光材料，其產(chǎn)率達30-68%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備所述新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料的方法，其 特征是優(yōu)選地，所述橙黃色固態(tài)中間體、三氟甲基磺酸銀和2，6-二苯基卩比唳三者的摩爾 比為1 3 30，其所得到橙紅色的固態(tài)純產(chǎn)物一新型電中性三齒銥[III]配合物紅光 材料，產(chǎn)率為60%。
全文摘要
本發(fā)明涉及發(fā)光新材料合成技術(shù)，是一種新型電中性三齒銥[III]配合物紅光材料及制備方法。它是6-[5-三氟甲基吡唑]-2，2′-聯(lián)吡啶·2，6-二苯基吡啶合銥[III]配合物。在氮氣保護下由三水三氯化銥[III]金屬鹽試劑和6-[5-三氟甲基吡啶]-2，2′-聯(lián)吡啶三齒螯合配體在乙醇中加熱，將反應(yīng)液抽干重結(jié)晶、過濾、洗滌、真空干燥得橙黃色固態(tài)中間體；在氮氣手套箱中，將橙黃中間體、三氟甲基磺酸銀和2，6-二苯基吡啶配體均勻混合，磨成粉末，加熱，反應(yīng)液冷至常溫后，收集濾液抽干得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物分離，收集第二段橙紅色洗脫物并抽干、真空干燥得最終產(chǎn)物，其產(chǎn)率達30-68％。
文檔編號C09K11/06GK102268250SQ20111014267
公開日2011年12月7日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者何麗華, 溫和瑞, 陳景林 申請人:江西理工大學(xué)