專利名稱：一種高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種漆包線制備方法，具體為熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法。
背景技術：
聚酯亞胺包線絕緣漆是在聚酯漆的基礎上引入亞胺基團或者同時引入賽克來對其進行改性，目的是提高其耐熱性。聚酯亞胺漆包線由于其優(yōu)秀的耐熱性，在密封電機，電動工具，以及其他高耐熱等級的電機、電氣中得到了廣泛的運用。聚酯亞胺漆包線盡管在電性能、熱性能、化學性能等方面均能滿足絕大部分客戶要求，但是它有下述幾個缺點，即
一，由于漆膜分子結構中剛性結構的分子鏈段比較多，導致絕緣漆膜的柔韌性不佳，具體體現(xiàn)在耐延伸或搓揉鹽水針孔性能不佳。另外在漆膜柔韌性測試中，常規(guī)的改性聚酯漆包線均能通過延伸25%再Id卷繞不開裂的試驗，而普通的聚酯亞胺漆包線則在延伸15%再 Id卷繞就會出現(xiàn)漆膜開裂的現(xiàn)象，特別是標稱直徑大于0. 8mm的漆包線。二，漆膜與導體的附著性不佳，在IEC 60851中規(guī)定聚酯亞胺漆包線的剝離扭絞K 值為110，而改性聚酯的K值則為155。在實際使用中我們也發(fā)現(xiàn)聚酯亞胺漆包線的剝離扭絞K值在130左右，而改性聚酯的K值則在175左右。在漆包線的急拉斷試驗中我們會發(fā)現(xiàn)在高倍放大鏡下聚酯亞胺漆包線有時會出現(xiàn)細微的裂紋，而改性聚酯漆包線則完全沒有此現(xiàn)象。三，表面耐刮性不如聚酰胺酰亞胺漆。聚酰胺酰亞胺(Al)復合聚酯亞胺(PEI)制成的漆包線(以下簡稱復合線)，其耐刮性要優(yōu)于單純的聚酯亞胺漆包線。目前衡量耐刮性的好壞一般有單向刮漆與往復耐刮兩個指標，客戶往往更關注單向刮漆，因為該性能指標能更好體現(xiàn)客戶的實際使用要求。我們注意到復合線的單向刮漆性能的好壞不僅與AI面漆有關，還與PEI底漆有關，PEI漆膜與導體附著性的好壞能顯著影響復合線的耐刮性。正是由于聚酯亞胺漆包線漆具有上述缺點，使得該產(chǎn)品不能滿足對漆膜附著性與柔韌性有特殊要求的客戶。普通的聚酯亞胺漆包線漆也很難用來生產(chǎn)大規(guī)格的圓線或扁線。最近幾年國內(nèi)外的客戶對產(chǎn)品的質(zhì)量以及可靠性的要求越來越高，對聚酯亞胺漆包線也提出了更高的要求。比如目前的高效電機要求更低的占空比，使得同樣的空間內(nèi)須容納更多的漆包線，漆包線在嵌線與整形過程中須承受更大的外部剪切力與撞擊力，對漆膜的柔韌性與附著性提出了更高的要求。一般的電機制造商均會全數(shù)檢驗定子或轉子線圈的匝間耐壓與對地擊穿等項目，匝間擊穿與漆包線經(jīng)過擠壓與敲打后出現(xiàn)的絕緣缺陷有關，而這些缺陷有時肉眼是看不到的；對地擊穿則與絕緣層的破損有關。兩者都與漆包線質(zhì)量狀態(tài)的好壞有一定的關聯(lián)性。一般情況下漆包線廠商均會通過改善漆包線的柔軟度(一般以伸長率與回彈角作為考核指標)與表面潤滑性來實現(xiàn)更低的工程不良率。我們發(fā)現(xiàn)盡管對上述作了改進，仍難實現(xiàn)零缺陷的最終目標。事實證明漆膜柔韌性與附著性更高的漆包線有助與實現(xiàn)更低的工程不良率。大規(guī)格的圓線或扁線對漆膜的附著性與柔韌性的要求更高，為了生產(chǎn)180級以上的漆包線，漆包線廠商一般用聚酯漆或縮醛漆打底來增加漆膜的附著性，然后再涂覆聚酯亞胺漆，這對漆包線的耐熱性是有一定影響的，并且工藝過程也相對更復雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目前旨在克服現(xiàn)有聚酯亞胺漆包線絕緣漆性能上的缺點，提供一種漆膜附著性好，柔韌性好，熱級為180級以上的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法。本發(fā)明的內(nèi)容是一種高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，以已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆100重量份為基體，至少加入下述各組份
(1)1 20重量份的氨基樹脂，須在釜溫為70 80°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌60 120分鐘，所述的氨基樹脂為高度甲基醚化三聚氰胺樹脂、高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂、高度異丁基醚化三聚氰胺樹脂、甲基醚化脲醛樹脂、正丁基醚化脲醛樹脂、異丁基醚化脲醛樹脂中的一種或二種混合物
(2)1 20重量份的熱塑性酚醛樹脂，須在釜溫為80 93°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌60 90分鐘，所述的熱塑性酚醛樹脂是由間甲酚、苯酚以及二甲酚的混合物與甲醛反應生成；
(3)含0. 5 5重量份的硅氧烷，須在釜溫為50 70°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌30飛0分鐘硅氧烷為聚甲基硅氧烷或聚乙基硅氧烷。在上述方案基礎上所述的熱塑性酚醛樹脂的添加量為5 15組分為佳。所述的熱塑性酚醛樹脂由苯酚、間甲酚以及3，5-二甲酚與多聚甲醛反應，質(zhì)量比為苯酚間甲酚3，5-二甲酚多聚甲醛=2 1 1 :0. 8，加入醇胺作為催化劑，并用水楊酸進行改性，多聚甲醛在加熱過程中逐步分解產(chǎn)生甲醛與上述混合酚反應生成熱塑性的酚醛樹脂。在上述方案基礎上，所述的氨基樹脂較佳添加量為廣5份。所述的氨基樹脂最佳為高度甲基醚化三聚氰胺樹脂或高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂或兩者混合物。在上述方案基礎上，所述硅氧烷的較佳添加量為0. 5 2份。所述的聚酯亞胺樹脂基體為亞胺與塞克改性的中等分子量聚酯亞胺樹脂，一般固含量39%時，粘度900 1200mpas為中等分子量，粘度700 900mpas為較低分子量。一種高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，依序按下列步驟
(1)熱塑性酚醛樹脂的合成用苯酚、間甲酚、3，5-二甲酚混合物與多聚甲醛反應，質(zhì)量比為苯酚間甲酚3，5-二甲酚多聚甲醛=2 1 1 :0. 8，以占總質(zhì)量百分比1%的醇胺為催化劑，并加入占總質(zhì)量百分比的水楊酸作為改性劑；升溫至90°C，然后抽真空脫水， 讓其自然降溫至70°C，脫水完成后，加入間甲酚稀釋至固體含量為45%，備用；
(2)取氨基樹脂溶解于間甲酚中，制成濃度為10%的氨基樹脂溶液備用；(3)以間甲酚為溶劑合成中等分子量的聚酯亞胺預聚體；
(4)當反應釜的溫度為80°C 93°C時加入步驟(1)中制備的熱塑性酚醛樹脂溶液， 廣20份，攪拌6(Γ90分鐘；
(5)當反應釜的溫度降為70°C 80°C時加入步驟(2)中制備的氨基樹脂溶液，廣20份， 攪拌60 120分鐘；
(6)當反應釜溫度為50°C 70°C時加入硅氧烷，0.5飛份，攪拌3(Γ60分鐘；
(7)當反應釜溫度降至50°C以下時放料、過濾、裝桶得到本發(fā)明所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆。與現(xiàn)有技術相比，用本發(fā)明制成的漆包線
(1)漆膜附著性佳，漆包線的剝離扭絞K值可以達到155以上，比目前常規(guī)的產(chǎn)品(K 值為110)高兩個等級以上。(2)耐刮性佳，與聚酰胺酰亞胺漆復合后單向耐刮性可以達到2000g以上。(3)熱級可以到達200級，而常規(guī)的聚酯亞胺漆包線為180級。(4)工藝余度寬，便于實現(xiàn)穩(wěn)健工藝生產(chǎn)。
具體實施例方式比較例1
用普通的聚酯亞胺漆包線漆為底漆(比如上海晟然絕緣材料有限公司的588/40G)，面漆為聚酰胺酰亞胺漆(比如上海晟然絕緣材料有限公司的338/35)制成雙涂層復合線(底層面層=80:20)。比較例2
取中等分子量的聚酯亞胺漆包線漆100份，釜溫85°C時加入12份熱塑性酚醛樹脂攪拌 90分鐘，釜溫70°C時加入1份高度甲基醚化三聚氰胺樹脂攪拌60分鐘，釜溫60°C時加入1 份聚甲基硅氧烷攪拌45分鐘，降溫至50°C時放料過濾，制成固含為39%，粘度為lOOOmpas 的聚酯亞胺漆作為底漆，面漆則采用338/35。實施例1
取中等分子量的聚酯亞胺漆包線漆100份，釜溫85°C時加入5份熱塑性酚醛樹脂攪拌90分鐘，釜溫70°C時加入1. 2份高度甲基醚化三聚氰胺樹脂攪拌60分鐘，釜溫60°C時加入0. 7份聚甲基硅氧烷攪拌45分鐘，降溫至50°C時放料過濾，制成固含為39%，粘度為 IOOOmpas的聚酯亞胺漆作為底漆，面漆則采用338/35。實施例2
取中等分子量的聚酯亞胺漆包線漆100份，釜溫85°C時加入8份熱塑性酚醛樹脂攪拌 90分鐘，釜溫70°C時加入0. 5份高度甲基醚化三聚氰胺樹脂與0. 5份高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂攪拌60分鐘，釜溫60°C時加入1份聚甲基硅氧烷攪拌45分鐘，降溫至50°C時放料過濾，制成固含為39%，粘度為lOOOmpas的聚酯亞胺漆作為底漆，面漆則采用338/35。實施例3
取中等分子量的聚酯亞胺漆包線漆100份，釜溫85°C時加入10份熱塑性酚醛樹脂攪拌90分鐘，釜溫70°C時加入1. 2份高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂攪拌60分鐘，釜溫60°C 時加入1份聚乙基硅氧烷攪拌45分鐘，降溫至50°C時放料過濾，制成固含為39%，粘度為IOOOmpas的聚酯亞胺漆作為底漆，面漆則采用338/35。漆包線樣線的制備 涂線設備梅達QHLF1/2 ； 工藝參數(shù)
烘爐入口 230°C ；烘爐下層350°C ；催化后補充加熱520°C ；循環(huán)風機2100RPM ；排廢風機800RPM ；7令風風機:400RPM ； 車速30 m/min 涂漆道次9+3
漆包線規(guī)格為1.05，底層為聚酯亞胺，面層為聚酰胺酰亞胺。底層面層=80:20; 其中，底層按下表配方執(zhí)行。表底層配方列表及性能參數(shù)
權利要求
1.一種高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，以已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆100重量份為基體，其特征在于至少加入下述各組份1 20重量份的氨基樹脂，須在釜溫為70 80°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌60 120分鐘，所述的氨基樹脂為高度甲基醚化三聚氰胺樹脂、高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂、高度異丁基醚化三聚氰胺樹脂、甲基醚化脲醛樹脂、正丁基醚化脲醛樹脂、異丁基醚化脲醛樹脂中的一種或二種混合物1 20重量份的熱塑性酚醛樹脂，須在釜溫為80 93°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌60 90分鐘，所述的熱塑性酚醛樹脂是由間甲酚、苯酚以及二甲酚的混合物與甲醛反應生成；含0. 5 5重量份的硅氧烷，須在釜溫為50 70°C時加入已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆中，加入后應保溫攪拌30 60分鐘硅氧烷為聚甲基硅氧烷或聚乙基硅氧烷。
2.根據(jù)權利要求書1所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述的熱塑性酚醛樹脂的添加量為5 15組分。
3.根據(jù)權利要求書1或2所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述的熱塑性酚醛樹脂由苯酚、間甲酚以及3，5- 二甲酚與多聚甲醛反應，質(zhì)量比為苯酚間甲酚3，5-二甲酚多聚甲醛=2 :1 :1 0. 8，加入醇胺作為催化劑，并用水楊酸進行改性，多聚甲醛在加熱過程中逐步分解產(chǎn)生甲醛與上述混合酚反應生成熱塑性的酚醛樹脂。
4.根據(jù)權利要求書1所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述的氨基樹脂添加量為1 5份。
5.根據(jù)權利要求書1或4所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述的氨基樹脂最佳為高度甲基醚化三聚氰胺樹脂或高度正丁基醚化三聚氰胺樹脂或兩者混合物。
6.根據(jù)權利要求書1所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述硅氧烷的添加份量為0. 5 2份。
7.根據(jù)權利要求書1所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于所述的聚酯亞胺樹脂基體為亞胺與塞克改性的中等分子量聚酯亞胺樹脂。
8.根據(jù)權利要求書1至7之一所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，其特征在于依序按下述步驟熱塑性酚醛樹脂的合成用苯酚、間甲酚、3，5-二甲酚混合物與多聚甲醛反應，質(zhì)量比為苯酚間甲酚3，5-二甲酚多聚甲醛=2 1 1 :0. 8，以占總質(zhì)量百分比1%的醇胺為催化劑，并加入占總質(zhì)量百分比的水楊酸作為改性劑，升溫至90°C，然后抽真空脫水，讓其自然降溫至70°C，脫水完成后加入間甲酚稀釋至固體含量為45%，備用；取氨基樹脂溶解于間甲酚中，制成濃度為10%的氨基樹脂溶液備用；以間甲酚為溶劑合成中等分子量的聚酯亞胺預聚體；當反應釜的溫度為80°C 93°C時加入步驟(1)中制備的熱塑性酚醛樹脂溶液，1 20 份，攪拌60 90分鐘；當反應釜的溫度降為70°C 80°C時加入步驟O)中制備的氨基樹脂溶液，1 20份，攪拌60 120分鐘；當反應釜溫度為50°C 70°C時加入硅氧烷，0. 5 5份，攪拌30 60分鐘； 當反應釜溫度降至50°C以下時放料、過濾、裝桶得到本發(fā)明所述的高熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱級高耐磨聚酯亞胺漆包線絕緣漆的制備方法，一以已反應完畢的中等分子量的聚酯亞胺漆包線絕緣漆100重量份為基體，至少加入下述各組份1～20重量份的氨基樹脂，1～20重量份的熱塑性酚醛樹脂，0.5～5重量份的硅氧烷。用本發(fā)明制成的漆包線漆膜附著性佳，漆包線的剝離扭絞K值可以達到155以上，比目前常規(guī)的產(chǎn)品(K值為110)高兩個等級以上；耐刮性佳，與聚酰胺酰亞胺漆復合后單向耐刮性可以達到2000g以上；熱級可以到達200級，而常規(guī)的聚酯亞胺漆包線為180級；工藝余度寬，便于實現(xiàn)穩(wěn)健工藝生產(chǎn)。
文檔編號C09D161/32GK102433066SQ201110220109
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權日2011年8月3日
發(fā)明者張俊, 涂張應 申請人:上海晟然絕緣材料有限公司