專利名稱：鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法及電致發(fā)光器件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法。本發(fā)明還涉及一種是該鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜作為發(fā)光層的電致發(fā)光器件。
背景技術(shù)：
薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。磷酸鹽體系綠粉因其合成溫度適中、發(fā)光亮度高、色坐標(biāo)X值較大而倍受研究者青睞，是LED熒光粉的熱門研究材料。但是由于材料的制備都在高溫下反應(yīng)，這樣會有氧化磷蒸發(fā)，導(dǎo)致磷酸根與稀土元素的比例無法控制。鈦磷酸鹽的研制，就是出于克服上述缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題之一在于提供一種以鈦磷酸堿土金屬鹽為基質(zhì)、Ce3+和Tb3+為主要發(fā)光中心的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法。一種鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其制備工藝如下:31、稱取皿)、1102、？205、0602和Tb4O7粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900 1300°C下燒結(jié)處理，制得陶瓷靶材;其中，M0、Ti02、P205、Ce02和Tb4O7粉體的摩爾比分別為I: 3.91 ~3.98: 3: 0.01 0.05: 0.0025 0.01，M 選自 Ca，Ba 或 Sr ;
S2，將步驟SI中制得的陶瓷靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體中，并將真空腔體設(shè)置成真空狀態(tài)，該真空態(tài)的真空度是采用機械泵和分子泵把腔體抽至1.0X KT3Pa 1.0X I(T5Pa,優(yōu)選真空度為 5.0X KT4Pa ；S3，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45 95mm，磁控濺射工作壓強
0.2 4Pa，氬氣工作氣體的流量為10 35sccm，襯底溫度為250°C 750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；S4，將步驟S3中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為500°C 800°C下，退火I 3h，得到化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024:xCe3+，yTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜；其中，MTi4^yP6O24為基質(zhì)，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，X的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04。上述鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜制備方法中:步驟SI中，優(yōu)選，MO、TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體的摩爾比分別為I: 3.95: 3: 0.03: 0.005，相應(yīng)地，步驟S3中，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為
0.01 ;所述靶材制備的燒結(jié)溫度為1250°C ；步驟S3中，優(yōu)選，所述基靶間距為60mm ;所述磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;所述氬氣工作氣體的流量為25sCCm ;所述襯底溫度為500°C ；
步驟S4中，優(yōu)選，退火溫度為600°C、退過時間為2h。本發(fā)明所要解決的問題之二在于提供一種采用上述制備方法制得的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024: xCe3+, yTb3+ ;其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，M選自Ca，Ba或Sr，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，x的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04 ;優(yōu)選，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為0.01。本發(fā)明所要解決的問題之三在于提供一種電致發(fā)光器件，包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層；其中，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024: XCe3+, yTb3+ ;其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，M選自Ca，Ba或Sr，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，X的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04。所述電致發(fā)光器件中，優(yōu)選，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為0.01 ;所述襯底為玻璃，所述陽極層為ITO層，所述陰極層為Ag層。上述電致發(fā)光器件的制備方法如下:1、稱取MO、P2O5, CeO2和Tb4O7粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900 1300°C下燒結(jié)處理，制得陶瓷靶材；其中，MO、P2O5, CeO2和Tb4O7粉體的摩爾比分別為1: 3.91
3.98: 3: 0.01 0.05: 0.0025 0.01，M 選自 Ca，Ba 或 Sr ;2，將步驟I中制得的陶瓷靶材以及基底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體中，并將真空腔體設(shè)置成真空狀態(tài)，該真空態(tài)的真空度是采用機械泵和分子泵把腔體抽至
1.0X IO-3Pa 1.0X 10_5Pa，優(yōu)選真空度為5.0X KT4Pa ;其中，基底包括玻璃襯底，以及濺鍍在玻璃襯底上作為陽極層的ITO層；

3，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45 95mm，磁控濺射工作壓強
0.2 4Pa，氬氣工作氣體的流量為10 35sccm，襯底溫度為250°C 750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品，該薄膜樣品沉積在ITO層上； 4，將步驟3中的薄膜樣品置于0.0IPa真空爐中、退火溫度為500°C 800°C下，退火I 3h，得到化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024:XCe3+，yTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜；其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，X的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01
0.0 ；5、采用蒸鍍工藝，在步驟4制得鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜表面蒸鍍一層作為陰極層的Ag層。本發(fā)明的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，在490nm和510nm位置有很強的發(fā)光峰，是電致發(fā)光器件的發(fā)展材料，可廣泛應(yīng)用在照明和平板顯示器件領(lǐng)域。本發(fā)明采用磁控濺射設(shè)備制備鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其制備工藝簡單、易于控制。


圖1為實施例1制得的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜樣品的EL光譜；圖2為實施例1制得的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜樣品的XRD圖譜；圖3為實施例10制得的電致發(fā)光器件結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作進一步詳細(xì)說明。
下述各實施例中的襯底均采用玻璃。實施例1 1、選用純度分別為99.99%的CaO，TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，CaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.95mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.3mol, Tb4O7的摩爾數(shù)為0.005mol)，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為60mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到5.0XKT4Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為25sCCm ;磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;襯底溫度為500°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為600°C下退火2h，得到結(jié)構(gòu)式為CaTi3.95P6024:0.03Ce3+,0.02Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。圖1為實施例1制得的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜樣品的EL光譜；圖1可知，在490nm藍(lán)光區(qū)和510nm綠光位置有很強發(fā)光輻射。

圖2為實施例1制得的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜樣品的XRD圖譜；如圖2所示，對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，是鈦磷酸鋇的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。實施例21、選用純度分別為99.99%的CaO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，CaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.98mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.0lmol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0025mol)，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為45mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
1.0XKT3Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為IOsccm ;磁控濺射工作壓強為0.2Pa ;襯底溫度為250°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為500°C下退火3h，得到結(jié)構(gòu)式為CaTi3.98P6024: 0.0lCe3+, 0.0lTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例31、選用純度分別為99.99%的CaO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，CaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.91mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.05mol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0lmol)，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；
2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為95mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
1.0XKT5Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為35SCCm ;磁控濺射工作壓強為4.0Pa ;襯底溫度為750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為800°C下退火lh，得到結(jié)構(gòu)式為CaTi3.91P6024:0.05Ce3+,0.04Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例41、選用純度分別為99.99 % 的BaO，TiO2, P2O5, CeOjP Tb4O7粉體(其中，BaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.95mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.3mol, Tb4O7的摩爾數(shù)為0.005mol)，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為60mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到5.0XKT4Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為25SCCm ;磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;襯底溫度為500°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為600°C下退火2h，得到結(jié)構(gòu)式為BaTi3.95P6024:0.03Ce3+,0.02Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例51、選用純度分別為99.99%的BaO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，BaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.98mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.0lmol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0025mol)，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為45mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
1.0XKT3Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為IOsccm ;磁控濺射工作壓強為0.2Pa ;襯底溫度為250°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為500°C下退火3h，得到結(jié)構(gòu)式為BaTi3.98P6024: 0.0lCe3+, 0.0lTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例61、選用純度分別為99.99%的BaO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，BaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.91mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.05mol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0lmol)，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為95mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到1.0XKT5Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為35sCCm ;磁控濺射工作壓強為4.0Pa ;襯底溫度為750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為800°C下退火lh，得到結(jié)構(gòu)式為BaTi3.91P6024:0.05Ce3+,0.04Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例71、選用純度分別為99.99%的SrO，TiO2,P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，SrO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.95mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.3mol, Tb4O7的摩爾數(shù)為0.005mol)，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空`腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為60mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到5.0XKT4Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為25SCCm ;磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;襯底溫度為500°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為600°C下退火2h，得到結(jié)構(gòu)式為SrTi3.95P6024:0.03Ce3+,0.02Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜V。實施例81、選用純度分別為99.99%的SrO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，SrO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.98mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.0lmol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0025mol)，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為45mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
1.0XKT3Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為IOsccm ;磁控濺射工作壓強為0.2Pa ;襯底溫度為250°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為500°C下退火3h，得到結(jié)構(gòu)式為SrTi3.98P6024: 0.0lCe3+, 0.0lTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例91、選用純度分別為99.99%的SrO, TiO2, P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，SrO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.91mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.05mol,Tb4O7的摩爾數(shù)為0.0lmol)，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，并對其進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，靶材和玻璃的基靶間距設(shè)定為95mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
1.0XKT5Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為35SCCm ;磁控濺射工作壓強為4.0Pa ;襯底溫度為750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為800°C下退火lh，得到結(jié)構(gòu)式為SrTi3.91P6024:0.05Ce3+,0.04Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。實施例10 本實施為電致發(fā)光器件，如圖3所示，其包括依次層疊的玻璃襯底1、起陽極作用的ITO層2、起電致發(fā)光作用的發(fā)光層3以及起陰極作用的Ag層4，其中，發(fā)光層為結(jié)構(gòu)式為 CaTi3.95P6024:0.03Ce3+,0.02Tb3+ 的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜。該電致發(fā)光器件的制備工藝如下:1、選用純度分別為99.99%的CaO，TiO2,P2O5, CeO2和Tb4O7粉體(其中，CaO的摩爾數(shù)為lmol, TiO2的摩爾數(shù)為3.95mol, P2O5的摩爾數(shù)為3mol, CeO2的摩爾數(shù)為0.3mol, Tb4O7的摩爾數(shù)為0.005mol)，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)，自然冷卻，得到陶瓷靶材樣品，將陶瓷靶材樣品切割成直徑為50mm、厚度為2mm的陶瓷靶材；2、將陶瓷靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；3、先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO層(起陽極層作用)的玻璃襯底(采購獲得)，并對ITO層進行氧等離子處理，完后放入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)；其中，祀材和玻璃的基祀間距設(shè)定為60mm ；4、用機械泵和分子泵把磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體的真空度抽到
5.0XKT4Pa ；5、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù):氬氣工作氣體流量為25SCCm ;磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;襯底溫度為500°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品；6、步驟5中的薄膜樣品置于0.0lPa真空爐中、退火溫度為600°C下退火2h，得到結(jié)構(gòu)式為CaTi3.95P6024:0.03Ce3+,0.02Tb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜；7、采用蒸鍍工藝，在步驟6中的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜表面蒸鍍作為陰極層的Ag層；把樣品送入蒸鍍設(shè)備，抽真空至 KT4Pa左右,加熱Ag源至700°C蒸發(fā),沉積IOOnm左右的Ag膜。上述工藝完成后，制得電致發(fā)光器件。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對本發(fā)明專利 保護范圍的限制，本發(fā)明的專利保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟如下: S1、稱取MO、Ti02、P2O5> CeO2和Tb4O7粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900 1300°C下燒結(jié)處理，制得陶瓷靶材；其中，MO、Ti02、P205、CeO2和Tb4O7粉體的摩爾比分別為I: 3.91 ~3.98: 3: 0.01 0.05: 0.0025 0.01，M 選自 Ca，Ba 或 Sr ; S2，將步驟SI中制得的陶瓷靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體中，并將真空腔體設(shè)置成真空狀態(tài)，該真空態(tài)的真空度為1.0X 10_3Pa 1.0X 10_5Pa ； S3，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45 95mm，磁控濺射工作壓強0.2 4Pa，氬氣工作氣體的流量為10 35SCCm，襯底溫度為250°C 750°C ;接著進行制膜，得到薄膜樣品； S4，將步驟S3中的薄膜樣品置于0.0IPa真空爐中、退火溫度為500°C 800°C下退火I 3h，得到化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024: xCe3+，yTb3+的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜；其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，X的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，M0、Ti02、P205、CeOjP Tb4O7 粉體的摩爾比分別為 I: 3.95: 3: 0.03: 0.005，相應(yīng)地，步驟S3中，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為0.01。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述靶材制備的燒結(jié)溫度為1250°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述基靶間距為60mm ;所述磁控濺射工作壓強為2.0Pa ;所述氬氣工作氣體的流量為25sccm ;所述襯 底溫度為500°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，退火溫度為600°C、退過時間為2h。
6.一種鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024:xCe3+，yTb3+ ;其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，M選自Ca，Ba或Sr，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，x的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為0.01。
8.—種電致發(fā)光器件，包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層；其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)通式為MTi4_x_yP6024:XCe3+，yTb3+鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜；其中，MTi4_x_yP6024為基質(zhì)，M選自Ca，Ba或Sr，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，x的取值范圍為0.01 0.05，y的取值范圍為0.01 0.04。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電致發(fā)光器件，其特征在于，X的取值范圍為0.01，y的取值范圍為0.01。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的電致發(fā)光器件，其特征在于，所述襯底為玻璃，所述陽極層為ITO層，所述陰極層為Ag層。
全文摘要
本發(fā)明屬于導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域，其公開了一種鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法及電致發(fā)光器件；該導(dǎo)電薄膜的化學(xué)通式為MTi4-x-yP6O24:xCe3+，yTb3+；其中，MTi4-x-yP6O24為基質(zhì)，M選自Ca，Ba或Sr，Ce3+和Tb3+為發(fā)光中心離子，x的取值范圍為0.01～0.05，y的取值范圍為0.01～0.04。該導(dǎo)電薄膜在490nm和510nm處有良好的發(fā)光，是一種潛在新起的藍(lán)綠光發(fā)光材料。
文檔編號C09K11/81GK103242846SQ201210030170
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司