專利名稱：耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐溫氧化鐵黑的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鐵黑簡稱鐵黑分子式，F(xiàn)e2O3. FeO,化學(xué)名四氧化三鐵，屬于尖晶石型，它具有飽和的藍(lán)墨光黑色，相對(duì)密度為4. 73。它的遮蓋力和著色力均很高，對(duì)光和大氣的作用十分穩(wěn)定。因普通氧化鐵黑的耐溫性能較差，受熱溫度在100度左右，在一些有溫度的場合下使用，就會(huì)發(fā)生變色、褪色等現(xiàn)象。普通氧化鐵黑生產(chǎn)方法如中國發(fā)明專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?200510075112. 4申請(qǐng)日 2005-06-08)公開了一種氧化鐵黑的生產(chǎn)方法，包括下述內(nèi)容(I)、制得亞鐵鹽水溶液；
(2)、用燒堿作中和劑與亞鐵鹽水溶液反應(yīng)生成氫氧化亞鐵；(3)、用含氧氣體作氧化劑， 與上述氫氧化亞鐵氧化反應(yīng)生成鐵黑；(4)、將生成的鐵黑進(jìn)行過篩、壓濾、漂洗、烘干、粉碎即得藍(lán)相氧化鐵黑顏料產(chǎn)品。為了解決現(xiàn)有的氧化鐵黑的耐高溫性不好的技術(shù)缺陷，申請(qǐng)人申請(qǐng)了耐高溫氧化鐵黑顏料及其制備方法(200810063587. 5申請(qǐng)日2008-06_20)，該專利的耐高溫氧化鐵黑顏料，包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經(jīng)過高溫晶格反應(yīng)生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為I. 5 : I 5 : 1，所生產(chǎn)的耐高溫氧化鐵黑顏料其耐溫效果可達(dá)到700°C或以上。中國發(fā)明專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?01010158966.X申請(qǐng)日2010-04_29)公開了一種耐中溫氧化鐵黑的制造工藝，該方法采用氧化法生產(chǎn)得到的氧化鐵黑，直接使用未烘干的濾餅，將氧化鐵黑濾餅和水投入，控制打漿機(jī)制成一定濃度的漿液，在打漿過程中加入水溶性助劑，加入中和劑，調(diào)節(jié)PH值；繼續(xù)攪拌，保溫完成后按正常步驟生產(chǎn)鐵黑，烘干打粉，得到耐中溫氧化鐵黑。本工藝制得的氧化鐵黑可以承受260 270°C而不變色或變化很??；本發(fā)明的鐵黑耐熱性能好，運(yùn)輸和保存時(shí)不易燃和變色，確保受熱顏色變化小， 保證運(yùn)輸和保存的安全性，同時(shí)在270°C下可使用。中國發(fā)明專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?00910153578·Χ申請(qǐng)日2009-10_20)公開了一種氧化鐵黑顆粒狀顏料及其制造方法，該方法包括a)取羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇、硅酸鈉、 明膠、木質(zhì)素磺酸鈉、硫酸亞鐵、木質(zhì)素磺酸鈣、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸、硬脂酸鈉中任意一種或一種以上組份的組合作為添加劑，將添加劑配制成O. I 30% (重量比)的水溶液，加熱30 100°C ；b)按重量份，取氧化鐵黑100份 200份，送入造粒機(jī)，將15份 60份添加劑水溶液均勻噴淋到粉料上，逐漸形成小顆粒；c)將步驟b)制得的顆粒用振動(dòng)篩篩選， 所得粒徑物料進(jìn)行烘干即得成品。該方法采用單層包覆，提供了產(chǎn)品的流動(dòng)性和分散性。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決氧化鐵黑的耐熱性能問題，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法制備的氧化鐵黑耐高溫性能好，包覆后的顏料離子較均勻、強(qiáng)度高，分散性能更加優(yōu)越。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案
耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法包括以下的步驟
1)將氧化鐵黑濾餅倒入氧化桶內(nèi)，攪拌均勻取樣做得量，同時(shí)打開蒸汽閥沖溫，并開啟攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為20(T300rpm ；
2)根據(jù)得量計(jì)算出硫酸鋁或鋁酸鈉加入量，酸鋁或鋁酸鈉的加入量為干粉量的10% 30% ;投入溶解桶內(nèi)，加入一定量的水進(jìn)行溶解；
3)當(dāng)反應(yīng)桶內(nèi)地溫度達(dá)到70-80度后，加入溶解好的硫酸鋁或鋁酸鈉，攪拌反應(yīng)8 12 分鐘，再用液堿調(diào)PH至5 7，讓其攪拌反應(yīng)2(Γ40分鐘；
4)將計(jì)算得出硅酸鈉的加入量，硅酸鈉的加入量為干粉量的159Γ30%;投入已轉(zhuǎn)移空的溶解桶內(nèi)用一定量的水進(jìn)行溶解；
5)等反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入濃度為109Γ15%已溶解的硅酸鈉，在加入過程中要用稀硫酸調(diào)節(jié)ΡΗ，使之pH在6 7的情況下進(jìn)行反應(yīng)8 12分鐘；
6)最后，再用稀硫酸反調(diào)pH，調(diào)到中性，攪拌反應(yīng)2(Γ40分鐘，關(guān)閉蒸汽閥門，停止攪拌，反應(yīng)結(jié)束；
7)壓濾、漂洗等進(jìn)行后道工序的處理；
8)最后進(jìn)行拼混，使顏色一致，符合標(biāo)準(zhǔn)。作為最優(yōu)選，所述的硫酸招或招酸鈉的加入量為干粉量的18% 25%
作為最優(yōu)選，所述的娃酸鈉的加入量為干粉量的20% 25%。本發(fā)明主要采用的是在氧化鐵的分子表面包膜多層致密的膜，以此來提高氧化鐵黑的耐熱性能。工藝主要是先將鐵黑濾餅打成漿狀，然后加入含鋁和硅離子，通過調(diào)節(jié) PH值，使其沉淀逐漸包覆在氧化鐵黑分子的表面，形成多層保護(hù)膜，使其受熱溫度達(dá)到200 度。本發(fā)明在氧化鐵顏料表面上做包膜處理工藝，鈍化其表面，處理方法較為先進(jìn)，包覆后的顏料離子較均勻、強(qiáng)度高，分散性能更加優(yōu)越。包覆所用助劑硫酸鋁和硅酸鈉較容易取得，且助劑成本較輕，鐵黑濾餅有鐵黑車間提供，包覆處理在中試車間進(jìn)行，處理過程較短，能耗較低，該項(xiàng)目工藝較成熟，且樣品已得到客戶認(rèn)可，產(chǎn)品性能指標(biāo)方面均滿足客戶的需求。本發(fā)明產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟1)將氧化鐵黑濾餅倒入氧化桶內(nèi)，攪拌均勻取樣做得量，同時(shí)打開蒸汽閥沖溫，并開啟攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為20(T300rpm ；2)根據(jù)得量計(jì)算出硫酸鋁或鋁酸鈉加入量，酸鋁或鋁酸鈉的加入量為干粉量的10% 30% ;投入溶解桶內(nèi)，加入一定量的水進(jìn)行溶解；3)當(dāng)反應(yīng)桶內(nèi)地溫度達(dá)到70-80度后，加入溶解好的硫酸鋁或鋁酸鈉，攪拌反應(yīng)8 12 分鐘，再用液堿調(diào)PH至5 7，讓其攪拌反應(yīng)2(Γ40分鐘；4)將計(jì)算得出硅酸鈉的加入量，硅酸鈉的加入量為干粉量的159Γ30%;投入已轉(zhuǎn)移空的溶解桶內(nèi)用一定量的水進(jìn)行溶解；5)等反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入濃度為109Γ15%已溶解的硅酸鈉，在加入過程中要用稀硫酸調(diào)節(jié)ΡΗ，使之pH在6 7的情況下進(jìn)行反應(yīng)8 12分鐘；6)最后，再用稀硫酸反調(diào)pH，調(diào)到中性，攪拌反應(yīng)2(Γ40分鐘，關(guān)閉蒸汽閥門，停止攪拌，反應(yīng)結(jié)束；7)壓濾、漂洗等進(jìn)行后道工序的處理；8)最后進(jìn)行拼混，使顏色一致，符合標(biāo)準(zhǔn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于硫酸鋁或招酸鈉的加入量為干粉量的18% 25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于硅酸鈉的加入量為干粉量的20% 25%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐溫氧化鐵黑的制備方法。耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法采用的是在氧化鐵的分子表面包膜多層致密的膜，以此來提高氧化鐵黑的耐熱性能。工藝主要是先將鐵黑濾餅打成漿狀，然后加入含鋁和硅離子，通過調(diào)節(jié)pH值，使其沉淀逐漸包覆在氧化鐵黑分子的表面，形成多層保護(hù)膜，使其受熱溫度達(dá)到200度。本發(fā)明在氧化鐵顏料表面上做包膜處理工藝，鈍化其表面，處理方法較為先進(jìn)，包覆后的顏料離子較均勻、強(qiáng)度高，分散性能更加優(yōu)越。包覆所用助劑硫酸鋁和硅酸鈉較容易取得，且助劑成本較輕，鐵黑濾餅有鐵黑車間提供，包覆處理在中試車間進(jìn)行，處理過程較短，能耗較低，該項(xiàng)目工藝較成熟，且樣品已得到客戶認(rèn)可，產(chǎn)品性能指標(biāo)方面均滿足客戶的需求。
文檔編號(hào)C09C3/06GK102604434SQ20121003822
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者倪雅娟, 馮阿榮, 李金花, 王華英, 竺增林 申請(qǐng)人:升華集團(tuán)德清華源顏料有限公司