專(zhuān)利名稱(chēng)：一種輕合金表面超疏水薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種輕合金表面超疏水薄膜的制備用方法。
背景技術(shù)：
超疏水是固體表面的一種獨(dú)特潤(rùn)濕性，超疏水表面與水滴的接觸角大于150°，滾動(dòng)角小于10°。水滴在這樣的表面可以自由滾動(dòng)，從而可達(dá)到自清潔的效果。超疏水表面由于其優(yōu)異的斥水性能，在國(guó)防、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中有著廣泛的應(yīng)用前景。例如超疏水技術(shù)應(yīng)用于室外電纜上，可防止積雪從而保證電路暢通；用在船艦外殼上，不但可以減少水的阻力，提高航行速度，還能達(dá)到防污防腐的功效；用在石油運(yùn)輸管道內(nèi)壁，能夠防止粘附、堵塞，減少損耗。正是由于有如此的需求，超疏水材料的應(yīng)用研究才越來(lái)越受關(guān)注。通常認(rèn)為，微米與納米相結(jié)合的復(fù)合粗糙結(jié)構(gòu)是引起表面超疏水性的根本原因。目前，制備粗糙結(jié)構(gòu)表面方法很多，包括光刻法、微機(jī)械加工法、模板擠出法、化學(xué)氣相沉積法、等離子體表面刻蝕法等。這些方法有的需要昂貴的設(shè)備，有的需要復(fù)雜的加工過(guò)程，有的難以大面積制備，這些缺陷不利于工業(yè)化生產(chǎn)及實(shí)際應(yīng)用的需要。化學(xué)刻蝕法利用普通化學(xué)刻蝕劑制備出適當(dāng)?shù)谋砻嫖⒂^(guān)粗糙結(jié)構(gòu)，是一種簡(jiǎn)單的具有推廣價(jià)值的超疏水制備方法。輕合金材料在航空航天，交通運(yùn)輸?shù)仍S多領(lǐng)域內(nèi)有著廣泛的應(yīng)用，如鋁合金可用作雷達(dá)和飛機(jī)的外殼以及輪船、潛艇的艦體；鎂合金廣泛應(yīng)用于飛機(jī)(尤其是轟炸機(jī))機(jī)身；鈦合金應(yīng)用于超音速飛機(jī)、航海制造業(yè)等。如何在輕合金上構(gòu)造超疏水表面以解決其在實(shí)際應(yīng)用中遇到的一些關(guān)鍵問(wèn)題(如腐蝕防護(hù)、減阻、防覆冰等)是一個(gè)備受關(guān)注的課題。近年來(lái)，已經(jīng)出現(xiàn)一些在輕合金表面構(gòu)筑超疏水表面的方法，如申請(qǐng)?zhí)?00710026279. 0公開(kāi)了一種鋁及鋁合金超疏水表面的制作方法，利用含硝酸及金屬鹽的化學(xué)腐蝕液對(duì)基體材料進(jìn)行處理，然后在其表面涂覆低表面能物質(zhì)；屈孟男等人報(bào)道了利用化學(xué)腐蝕(氫氟酸/雙氧水混合溶劑)處理結(jié)合低表面能物質(zhì)修飾在鈦合金上制備了超疏水表面；申請(qǐng)?zhí)?00910192207. 2公布了一種鎂合金表面疏水化復(fù)合處理方法，主要步驟包括微弧氧化處理和有機(jī)鍍膜疏水化處理。上述處理方法存在一些顯著不足之處，例如粗糙化處理所需化學(xué)腐蝕液成分較復(fù)雜或需要專(zhuān)業(yè)儀器設(shè)備；低表面能物質(zhì)與輕合金基體缺乏牢固的化學(xué)鍵合作用，導(dǎo)致超疏水表面穩(wěn)定性不高；制備方法對(duì)常用輕合金(鈦、鋁、鎂)的普適性有限。因此，針對(duì)常用輕合金，發(fā)展一種簡(jiǎn)單通用的方法，在其表面制備性能穩(wěn)定的超疏水薄膜就顯得十分迫切。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種輕合金表面超疏水薄膜的制備方法，此方法獲得的超疏水薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，制備過(guò)程無(wú)需復(fù)雜昂貴的設(shè)備，成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，應(yīng)用前景廣泛。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，主要包括以下步驟
(I)機(jī)械處理采用金相砂紙打磨親合金表面，除去表面氧化層；(2)清潔處理將打磨后的輕合金基片依次放入丙酮、超純水中超聲清洗5 10min,以除去表面油污；
(3)化學(xué)刻蝕將超聲清洗后的輕合金浸入水或雙氧水稀溶液中處理6 12h，處理溫度為 90 120°C ；
(4)疏水化處理將化學(xué)刻蝕后的輕合金經(jīng)超純水超聲清洗、甲醇淋洗后，放入疏水處理液中靜置0. 5^1 h ；
(5)熱處理將疏水化處理的輕合金在110 140°C下熱處理0.5 1h，即可得穩(wěn)定的超疏水表面。
雙氧水稀溶液濃度為5 % 15 %。疏水處理液為f 10 mmol/L的全氟辛基三氯硅烷甲醇溶液。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)所用化學(xué)刻蝕劑成分簡(jiǎn)單，為超純水或雙氧水稀溶液；采用化學(xué)刻蝕的方法不需要昂貴的設(shè)備，成本低，可控性較好，易于批量生產(chǎn)；制備超疏水薄膜與基片通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合，穩(wěn)定性高；超疏水性好，接觸角平均大于155°，滾動(dòng)角小于10。。


圖I.實(shí)施例I制備的超疏水表面水滴接觸角圖片及經(jīng)過(guò)超聲處理的接觸角圖片。圖2.全氟辛基三氯硅烷在輕合金表面吸附示意圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，通過(guò)實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明
實(shí)施例I
(1)機(jī)械處理采用金相砂紙打磨親合金表面，除去表面氧化層；
(2)清潔處理將打磨后的輕合金基片依次放入丙酮、超純水中超聲清洗10min，以除去表面油污；
(3)化學(xué)刻蝕將超聲清洗后的鎂合金、鋁合金浸入超純水中，將鈦合金浸入濃度為15%雙氧水稀溶液中，處理時(shí)間為3 h，處理溫度為90°C ；
(4)疏水化處理將化學(xué)刻蝕后的輕合金經(jīng)超純水超聲清洗、甲醇淋洗后，放入5mmol/L的全氟辛基三氯硅烷甲醇溶液中靜置0. 5 h。(5)熱處理將疏水化處理的輕合金在130 1下熱處理I h，即可得穩(wěn)定的超疏水表面。水滴在鈦合金、鋁合金、鎂合金表面靜態(tài)接觸角分別為155°、161°、163°，滾動(dòng)角分別為8°、4°、3°，體現(xiàn)出優(yōu)異的超疏水性能(圖I)。為了檢測(cè)超疏水薄膜與輕合金基體的結(jié)合力，將樣品浸入超純水中超聲處理30 min，然后測(cè)試潤(rùn)濕性，測(cè)試結(jié)果與超聲處理前無(wú)顯著差別(圖I)。這種強(qiáng)的界面作用歸功于低表面能物質(zhì)與輕合金基體表面牢固的共價(jià)鍵合。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)高溫水或雙氧水處理，輕合金表面生成一層親水的氧化層，表面含有大量的活性羥基。在適當(dāng)?shù)臈l件下，這些羥基能夠誘導(dǎo)全氟辛基三氯硅烷與其發(fā)生鍵合，從而使其牢固吸附到基底表面(如圖2所示)。
實(shí)施例2
(1)機(jī)械處理采用金相砂紙打磨親合金表面，除去表面氧化層；
(2)清潔處理將打磨后的輕合金基片依次放入丙酮、超純水中超聲清洗10min，以除去表面油污；
(3)化學(xué)刻蝕將超聲清洗后的鎂合金、鋁合金浸入超純水中，將鈦合金浸入濃度為5%雙氧水稀溶液中，處理時(shí)間為6 h，處理溫度為90°C ； (4)疏水化處理將化學(xué)刻蝕后的輕合金經(jīng)超純水超聲清洗、甲醇淋洗后，放入5mmol/L的全氟辛基三氯硅烷甲醇溶液中靜置0.5 h。(5)熱處理將疏水化處理的輕合金在120 1下熱處理I h，即可得穩(wěn)定的超疏水表面。水滴在鈦合金、鋁合金、鎂合金表面靜態(tài)接觸角分別為157°、160°、162°，滾動(dòng)角分別為8°、5°、5°。
權(quán)利要求
1.ー種石墨烯基自組裝多層納米潤(rùn)滑薄膜的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟 (1)選取氨基硅烷偶聯(lián)劑，溶解于體積比為丙酮水=955的混合溶劑，配制氨基硅烷偶聯(lián)劑稀溶液； (2)將單晶硅基片浸于體積比為H2SO4H202=7 3的溶液中，于90°C下處理O. 5^1小吋，用超純水超聲清洗后用氮?dú)獯蹈?，然后將其浸入上述配制的氨基硅烷偶?lián)劑稀溶液中，靜置O. 5^1小時(shí)取出，在超純水中超聲清洗后用氮?dú)獯蹈?，得到表面組裝有氨基硅烷偶聯(lián)劑薄膜的單晶硅基片； (3)將氧化石墨烯溶解于超純水中，超聲分散，配制氧化石墨烯稀溶液； (4)將表面組裝有氨基硅烷偶聯(lián)劑薄膜的單晶硅基片浸入上述配制的氧化石墨烯稀溶液，于80°C下靜置6 12小時(shí)后取出，在超純水中超聲清洗后用氮?dú)獯蹈?，得到表面組裝有氧化石墨稀納米片的單晶娃基片； (5)選取低表面能硅烷分子，溶解于甲苯中，配制低表面能硅烷分子稀溶液； (6)將表面組裝有氧化石墨烯的單晶硅基片浸入上述配制的低表面能硅烷分子稀溶液，室溫下靜置2 12小時(shí)，取出后在80°C環(huán)境氣氛中處理f 2小時(shí)，待自然冷卻到室溫吋，取出樣品，依次在甲苯、丙酮、超純水中超聲清洗2飛分鐘，氮?dú)獯蹈桑吹醚趸┗鄬訚?rùn)滑薄膜。
2.如權(quán)利要求I所述的石墨烯基自組裝多層納米潤(rùn)滑薄膜的制備方法，其特征在于氨基娃燒偶聯(lián)劑為3-氨基丙基ニこ氧基娃燒。
3.如權(quán)利要求I所述的石墨烯基自組裝多層納米潤(rùn)滑薄膜的制備方法，其特征在于低表面能娃燒分子為十八燒基ニ氣娃燒。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于氨基硅烷稀溶液的濃度為2mmol/ΠΟmmol/L ;氧化石墨烯稀溶液濃度為O. Γ . O mg/mL ;低表面能硅烷稀溶液的濃度為2 mmol/L 10 mmol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種輕合金表面超疏水薄膜的制備方法，所涉及的輕合金為鋁合金、鈦合金、鎂合金。該方法是，用金相砂紙打磨輕合金表面，經(jīng)丙酮、超純水超聲清洗后，在90~120℃下，用水或雙氧水稀溶液處理6~12h；然后通過(guò)化學(xué)吸附過(guò)程，將低表面能分子組裝到其表面，以獲得超疏水性質(zhì)。采用本發(fā)明方法處理后的輕合金具有優(yōu)良的超疏水性，水與表面的接觸角大于150°，滾動(dòng)角在5~10°范圍內(nèi)。本發(fā)明獲得的超疏水薄膜與基底結(jié)合牢固，制備過(guò)程無(wú)需復(fù)雜昂貴的設(shè)備，成本低廉，工藝簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)B05D5/08GK102671847SQ20121018198
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者李文, 歐軍飛, 王法軍, 薛名山 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)