具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法及其應(yīng)用，制備方法是在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于第一有機(jī)溶劑中，加入水合肼溶液，加熱回流，冷卻至室溫；將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；攪拌下，向反應(yīng)釜中加入第二有機(jī)溶劑，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，將容器中的反應(yīng)物加熱，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼，本發(fā)明用作原油添加劑可以降低原油中梳形聚合物添加劑的熱穩(wěn)定性和極性基團(tuán)扭曲晶核的作用，同時(shí)可以通過氮、氧原子與金屬的配位，吸附于金屬表面，形成有機(jī)保護(hù)層，起到緩蝕的作用。
【專利說明】具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法及其應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚酰肼【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]具有烷基長側(cè)鏈和梳形聚合物是一類重要的聚合物，例如聚丙烯酸高碳醇酯、聚丙烯酸高碳胺酰胺、聚馬來酸高碳醇酯、聚馬來酸高碳胺酰胺及其單體的共聚物或者與苯乙烯、醋酸乙烯酯等單體的共聚物等。該類聚合物可以用作高凝原油的降凝劑、高粘原油的降粘劑、原油防蠟劑、原油輸送減阻劑等油田化學(xué)品。目前，所應(yīng)用的該類聚合物的主鏈為烷基長鏈，其作用為連接單體側(cè)鏈，形成聚合物。但在實(shí)際應(yīng)用中存在較多的問題，例如:烷基主鏈熱穩(wěn)定性強(qiáng)，加入原油后，在煉油階段難以分解為短鏈化合物，容易成膠或積碳；聚合物中長鏈烷基側(cè)具有與原油中蠟質(zhì)相近似的結(jié)構(gòu)，容易與之共晶或吸附，聚合物中的極性部分起到扭曲晶核的作用，使蠟晶分散或者抑制蠟晶的進(jìn)一步生長，但是烷基主鏈極性較小，作用偏弱，依靠側(cè)鏈上酯基或酰胺基的扭曲晶核作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供油田用多功能聚酰肼的制備方法及其應(yīng)用，采用天然油脂為原料制備長鏈脂肪酰肼，進(jìn)而采用多鹵代烴進(jìn)行交聯(lián)，制得聚酰肼，用作原油添加劑可以降低原油中梳形聚合物添加劑的熱穩(wěn)定性和極性基團(tuán)扭曲晶核的作用，同時(shí)可以通過氮、氧原子與金屬的配位，吸附于金屬表面，形成有機(jī)保護(hù)層，起到緩蝕的作用。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于10-100倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油的植物油脂、動(dòng)物油脂或者其混合物，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為(3-4):1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)及以上純度的10-80%的水溶液；
第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量5-20倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10-30分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、乙腈、DMF及其混合物；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.5-0.8倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的1-10倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的1，2- 二氯乙烷、I, 3- 二氯丙烷、I, 4- 二氯丁烷、I, 2- 二溴乙烷、I, 3- 二溴丙烷、I, 4- 二溴丁烷、環(huán)氧氯丙烷及其組合物，所述堿為工業(yè)級(jí)及其以上純度的10-200目的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0005]應(yīng)用時(shí)，將聚酰肼溶于第一步所述的第一有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低5_15°C，使粘度降低30_80%，配制成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-95%。測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0006]由于本發(fā)明采用了長鏈脂肪酰肼作為單體、醛類化合物作為交聯(lián)劑，在保證合成的梳形聚合物具有長鏈烷基側(cè)鏈的同時(shí)，使主鏈含有氮原子，增大了主鏈的極性，有利于在原油中與蠟晶核共晶時(shí)抑制晶體的長大，起到防蠟、降凝、降粘的作用；主鏈上氮原子之間的斥力作用強(qiáng)于碳原子，與傳統(tǒng)全碳原子主鏈?zhǔn)嵝尉酆衔锵啾绕渚酆衔锏膭傂栽鰪?qiáng)，有利于提高其在原油輸送中的減阻作用；主鏈上氮原子可以通過配位的形式吸附于金屬表面，長鏈烷基側(cè)鏈則形成油膜對(duì)金屬表面起到保護(hù)作用，因而在酸性介質(zhì)中具有緩蝕的作用；氮原子的引入使主鏈上的化學(xué)鍵得以活化，降低其熱穩(wěn)定性，有利于其在煉油過程中分解，降低對(duì)原油品質(zhì)和催化劑活性的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體 實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0008]實(shí)施例1
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于80倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為質(zhì)量比為1:2的大豆油和棕櫚油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)40%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量5倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的甲苯；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.6倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的5倍，所述交聯(lián)劑為化學(xué)純的1，2- 二氯乙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)10-40目的氫氧化鉀；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在110°C下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0009]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的第一有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為500ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低9°C，使粘度降低60%，配制成質(zhì)量濃度為700ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為3%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為89%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0010]實(shí)施例2
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于50倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為質(zhì)量比為1:1的大豆油和羊油，所述第一有機(jī)溶劑為化學(xué)純乙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液；
第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量8倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)二甲苯；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.5倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的8倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，3- 二氯丙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)80-100目的碳酸鈉；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在120°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。`
[0011]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的第一有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為3000ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低11°C，使粘度降低60%，配制成質(zhì)量濃度為1200ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為5%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為89%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0012]實(shí)施例3
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于40倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為豬油，所述第一有機(jī)溶劑為化學(xué)純甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.5:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量10倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為化學(xué)純的四氫呋喃；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的
0.7倍,堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的10倍,所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，4-二氯乙燒,所述堿為化學(xué)純120-160目的碳酸鉀；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在70°C下攪拌加熱4小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0013]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的第一有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為500ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低5°C，使粘度降低50%，配制成質(zhì)量濃度為500ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為10%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為95%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0014]實(shí)施例4
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于30倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為花椒油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)丙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)70%的水溶液；
第三步，攪拌下，在97°C加熱回流5小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量15倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為化學(xué)純的乙腈； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的
0.7倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的8倍，所述交聯(lián)劑為分析純的1，2- 二溴乙烷，所述堿為分析純160-200目的氧化鈣；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在60°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0015]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為1000Oppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低10°C，使粘度降低70%，配制成質(zhì)量濃度為2000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為15%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為92%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0016]實(shí)施例5
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于20倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為棉籽油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)乙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.2:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純60%的水溶液；
第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量15倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的苯；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.5倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的3倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的環(huán)氧氯丙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)40-80目的氫氧化鋇；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在70°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0017]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為1500ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低10°C，使粘度降低75%，配制成質(zhì)量濃度為25000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為20%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為85%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
[0018]實(shí)施例6
具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于10倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為菜籽油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)80%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫；
第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量20倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的DMF ；
第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的
.0.6倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的4倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，3- 二溴丙烷，所述堿為分析純160-200目的碳酸鉀；
第七步，將容器中的反應(yīng)物在120°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
[0019]應(yīng)用時(shí)，將羥基酰肼溶于第一步所述的有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為1000ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低8°C，使粘度降低60%，配制成質(zhì)量濃度為20000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為95%，測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用 緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
【權(quán)利要求】
1.具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于10-100倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油的植物油脂、動(dòng)物油脂或者其混合物，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為(3-4):1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)及以上純度的10-80%的水溶液； 第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量5-20倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10-30分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、乙腈、DMF及其混合物； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的.0.5-0.8倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的1-10倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)及其以上純度的.1，2- 二氯乙烷、I, 3- 二氯丙烷、I, 4- 二氯丁烷、I, 2- 二溴乙烷、I, 3- 二溴丙烷、I, 4- 二溴丁烷、環(huán)氧氯丙烷及其組合物，所述堿為工業(yè)級(jí)及其以上純度的10-200目的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，應(yīng)用時(shí)，將聚酰肼溶于第一步所述的第一有機(jī)溶劑中配制或者稀釋成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，測(cè)定其使凝點(diǎn)降低5_15°C，使粘度降低30_80%，配制成質(zhì)量濃度為100-10000ppm的水溶液測(cè)定其緩蝕作用，對(duì)在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-95% ； 測(cè)試方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點(diǎn)測(cè)定法、SY/T 0520-1993原油粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于80倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為質(zhì)量比為1:2的大豆油和棕櫚油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)40%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量5倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的甲苯； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的.0.6倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的5倍，所述交聯(lián)劑為化學(xué)純的1，2- 二氯乙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)10-40目的氫氧化鉀；第七步，將容器中的反應(yīng)物在110°c下攪拌加熱3小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于50倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為質(zhì)量比為1:1的大豆油和羊油，所述第一有機(jī)溶劑為化學(xué)純乙醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液； 第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量8倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)二甲苯； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.5倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的8倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，3- 二氯丙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)80-100目的碳酸鈉； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在120°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于40倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為豬油，所述第一有機(jī)溶劑為化學(xué)純甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.5:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量10倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為化學(xué)純的四氫呋喃； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的0.7倍,堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的10倍,所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，4-二氯乙燒,所述堿為化學(xué)純120-160目的碳酸鉀； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在70°C下攪拌加熱4小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于30倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為花椒油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)丙醇；第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)70%的水溶液； 第三步，攪拌下，在97°C加熱回流5小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量15倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為化學(xué)純的乙腈； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的。0.7倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的8倍，所述交聯(lián)劑為分析純的1，2- 二溴乙烷，所述堿為分析純160-200目的氧化鈣； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在60°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于20倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為棉籽油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)乙醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3.2:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為 分析純60%的水溶液； 第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量15倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的苯； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的。0.5倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的3倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的環(huán)氧氯丙烷，所述堿為工業(yè)級(jí)40-80目的氫氧化鋇； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在70°C下攪拌加熱6小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚酰肼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，在反應(yīng)釜中將天然油脂溶于10倍質(zhì)量的第一有機(jī)溶劑中，天然油脂為菜籽油，所述第一有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質(zhì)的量比為3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業(yè)級(jí)80%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時(shí)，冷卻至室溫； 第四步，將反應(yīng)釜中的第一有機(jī)溶劑倒出，所余淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪酰肼；第五步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入天然油脂質(zhì)量20倍的第二有機(jī)溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機(jī)溶劑為工業(yè)級(jí)的DMF ； 第六步，攪拌下，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑和堿，交聯(lián)劑加入量為長鏈脂肪酰肼物質(zhì)量的.0.6倍，堿的加入量為交聯(lián)劑物質(zhì)量的4倍，所述交聯(lián)劑為工業(yè)級(jí)的1，3- 二溴丙烷，所述堿為分析純160-200目的碳酸鉀； 第七步，將容器中的反應(yīng)物在120°C下攪拌加熱2小時(shí)，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚酰肼溶液；或者將淺黃色聚酰肼溶液中的第二有機(jī)溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚酰肼。
【文檔編號(hào)】C09K8/588GK103613761SQ201310571021
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】陳剛, 張潔, 吳亞, 蘇慧君, 李麗麗 申請(qǐng)人:西安石油大學(xué)