芘類熒光探針及其制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種芘類熒光探針及其制備方法與應用，屬于分析化學【技術領域】。解決了現(xiàn)有技術中檢測次氯酸根的熒光探針水溶性差、識別能力差以及熒光猝滅嚴重的技術問題。本發(fā)明的芘類熒光探針的化學式如式I所示，采用1-芘甲醛與2，3-二氨基順丁烯二腈經縮合反應制備。本發(fā)明還提供該芘類熒光探針檢測次氯酸根離子的應用。本發(fā)明的芘類熒光探針溶解性好，光穩(wěn)定性強，熒光受環(huán)境影響小，目視熒光變化效果好，且對次氯酸根離子具有高選擇性和高靈敏度。
【專利說明】芘類熒光探針及其制備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芘類熒光探針及其制備方法與應用，屬于分析化學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]次氯酸及次氯酸鹽被大量應用于生產和生活中，比如家庭漂白、自來水消毒、冷卻水處理以及氰根離子處理等。由于氯氣性價比較高，因此仍被世界上超過80%的水處理行業(yè)中廣泛采用。一般其使用濃度都控制在10_5~10_2摩爾/升之間。但是由于水源污染越發(fā)的嚴重，直接導致自來水中次氯酸含量的增加。超標的次氯酸溶液對人類和其他生物具有很強的毒害性。實現(xiàn)對水體環(huán)境次氯酸根離子的定性、定量檢測對水資源保護和疾病預防顯得尤為重要。
[0003]熒光探針技術具有優(yōu)良的靈敏度和選擇性，通過對常見熒光團的修飾，許多檢測次氯酸根的有機熒光探針分子被先后報道出來。現(xiàn)有技術中，常用的檢測次氯酸根的有機突光探針分子有氧雜蒽類探針，如TMB (Jia Zhang, et al, Analyst, 2013, 138, 434)和FBS (QinglingXu, et al, J.Am.Chem.Soc.2013，135，9944)，但是，這兩種探針的水溶性較差，易受溶液酸堿性和其他活性物種的干擾，無法應用于實際環(huán)境樣本的檢測。還有一些探針雖然具有較好的水溶性，如 PMOPP (ffenjun Zhang, et al, Org.Biomol.Chem.，2011，9，5560)，但是熒光猝滅嚴重，導致檢測結果不準確。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的 是解決現(xiàn)有技術中檢測次氯酸根的有機熒光探針分子存在水溶性差、識別能力差以及熒光猝滅嚴重的技術問題，提供一種芘類熒光探針及其制備方法與應用。
[0005]本發(fā)明的芘類熒光探針的化學式如式I所示:
[0006]
【權利要求】
1.芘類熒光探針，其特征在于，化學式如式I所示:
2.權利要求1所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將1-芘甲醛和2，3-二氨基順丁烯二腈溶于有機溶劑中，加熱至回流狀態(tài)，攪拌反應6~12h，停止反應，加熱除去有機溶劑，冷卻，得到粗產物； (2)將粗產物依次進行萃取分離、減壓蒸餾、柱層析分離和干燥，得到芘類熒光探針。
3.根據(jù)權利要求2所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述1-芘甲醛和2，3-二氨基順丁烯二腈的摩爾比為1:1.1。
4.根據(jù)權利要求3所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，用薄層色譜TLC監(jiān)測1-芘甲醛的藍色熒光消失后，再停止反應。
5.權利要求1所述的芘類熒光探針在檢測水溶液中次氯酸根離子濃度的應用。
6.根據(jù)權利要求5所述的芘類熒光探針在檢測水溶液中次氯酸根離子濃度的應用，其特征在于，先將芘類熒光探針溶于無水乙醇或者乙醇水溶液中，得到探針溶液，再將探針溶液與待測水溶液混合，得到混合溶液，通過混合溶液中芘類熒光探針的熒光光譜強度變化，檢測待測水溶液中CIO—的濃度。
7.根據(jù)權利要求6所述的芘類熒光探針在檢測水溶液中次氯酸根離子濃度的應用，其特征在于，所述探針溶液中芘類熒光探針的濃度為1.0X10_4~1.0X10_5mol/L。
8.根據(jù)權利要求6所述的芘類熒光探針在檢測溶液中次氯酸根離子濃度的應用，其特征在于，所述探針溶液中乙醇的含量為40-100%。
9.根據(jù)權利要求5所述的的芘類熒光探針在檢測溶液中次氯酸根離子濃度的應用，其特征在于，所述水溶液中 Cl。-的濃度為 O ~l(T2mol/L，K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、H202、AcO' C2O42' CO32' NO” NO3' S2' SO32' S2O32' Cl' CIO' ClO3' Br-、BrO3' i0 或者.103_的濃度分別為O~1.0X 10_2mol/L，其他離子濃度為O。
10.根據(jù)權利要求9所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述CIO—的濃度為.10 5 ~10 2mol/L。
【文檔編號】C09K11/06GK104003906SQ201410257447
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】楊楊, 許良, 高超穎, 白鎖柱, 陳靜 申請人:內蒙古民族大學