本發(fā)明屬于壓敏膠粘劑領(lǐng)域,具體涉及一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù):
耐高溫壓敏膠粘劑是指在高溫條件下經(jīng)過一段時(shí)間,剝離后被粘物表面沒有殘膠且保持一定的剝離強(qiáng)度。
隨著科技的發(fā)展,眾多領(lǐng)域尤其是電子行業(yè)對(duì)丙烯酸酯壓敏膠都提出了新的挑戰(zhàn),耐高溫問題更是一個(gè)長(zhǎng)期存在的重要課題。本專利研究?jī)?nèi)容就是一種具有耐高溫性能的壓敏膠,旨在解決丙烯酸酯壓敏膠耐高溫問題,從而達(dá)到在較高的使用溫度下仍能夠粘貼被粘物,剝離后膠層無(wú)殘留無(wú)痕跡。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)目前壓敏膠粘劑耐高溫性能差的問題,本發(fā)明提供了一種耐高溫(不低于120℃)低剝離力(50g/25mm以下)聚丙烯酸酯壓敏膠粘劑及其制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按重量分?jǐn)?shù)計(jì),由包括如下原料制得:
丙烯酸酯軟單體50-90份;
丙烯酸酯硬單體5-25份;
反應(yīng)型功能單體0.5-15份;
耐高溫活性單體0.2-10份;
引發(fā)劑0.2-3份;
固化劑0.5-5份;
溶劑60-200份。
優(yōu)選地,所述的丙烯酸酯軟單體為丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的丙烯酸酯硬單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的反應(yīng)型功能單體為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷、N-羥甲基丙烯酰胺和衣康酸中的一種或多種。
更優(yōu)選地,所述乙烯基硅烷為乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
優(yōu)選地,所述的耐高溫活性單體為乙烯基吡啶、乙烯基咔唑、乙烯基吡咯烷酮、馬來(lái)酰亞胺的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化甲乙酮、過氧化二苯甲酰和過氧化二異丙苯中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的固化劑為丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂、乙酸鎂、乙酰丙酮鋁、乙酰丙酮鋯、甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和六亞甲基二異氰酸酯(HDI)中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的溶劑為甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、環(huán)己烷和庚烷中的至少兩種。
上述耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)丙烯酸酯軟單體、丙烯酸酯硬單體、反應(yīng)型功能單體、耐高溫活性單體和部分的引發(fā)劑先用溶劑溶解,控制單體總濃度不低于60wt%,引發(fā)劑占單體總重量的0.04-0.1%,然后加熱回流反應(yīng)3-6h;
(2)向步驟(1)的反應(yīng)液中滴加剩余的引發(fā)劑,滴完后反應(yīng)0.5-2h,再逐步稀釋、反應(yīng);
(3)將步驟(2)得到的物料與固化劑混勻,即得到所述的耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
步驟(2)逐步稀釋、反應(yīng)可以按如下進(jìn)行:滴完引發(fā)劑后先反應(yīng)0.5-2h,再加入溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%左右(±5%),然后繼續(xù)反應(yīng)0.5-2h,最后加入剩余的溶劑,再繼續(xù)反應(yīng)1-3h。
本發(fā)明的壓敏膠粘劑在較高的使用溫度下仍能夠粘貼被粘物,具有低剝離力(5g-50g/25mm)和耐高溫性能(長(zhǎng)期使用溫度120℃)優(yōu)點(diǎn),可耐200℃×65min,剝離后無(wú)殘膠無(wú)鬼影。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明,應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按如下重量份數(shù)備料:
A: 丙烯酸異辛酯60份
甲基丙烯酸甲酯10份
丙烯酸2份
丙烯酸羥乙酯0.5份
馬來(lái)酰亞胺5份
引發(fā)劑:偶氮二異丁腈0.5份
溶劑:甲苯35份+乙酸乙酯80份
B: TDI三聚體2份(溶于5份甲苯中)
制備過程:將所有單體(丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和馬來(lái)酰亞胺)及部分溶劑作為底料加入反應(yīng)釜,控制單體的總濃度不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之7加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速90r/min-250 r/min,加熱,通過溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加剩余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h,反應(yīng)單體在整個(gè)過程中處于“饑餓”狀態(tài)。滴加完成后反應(yīng)1h,再加入溶劑將反應(yīng)液稀釋至50%;繼續(xù)反應(yīng)1h后,將剩余的溶劑加入,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,加入TDI三聚體,混勻即得到耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
實(shí)施例2
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按如下重量份數(shù)備料:
A: 丙烯酸丁酯50份
丙烯酸甲酯15份
衣康酸2份
丙烯酸羥丙酯0.5
乙烯基咔唑4份
引發(fā)劑:過氧化二苯甲酰0.7份
溶劑:乙酸丁酯27份+乙酸乙酯70份+環(huán)己烷5份
B: 乙酰丙酮鋯1.5份(溶于15份甲苯中)
制備過程:將所有單體( 丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸羥丙酯、乙烯基咔唑)及部分溶劑作為底料加入反應(yīng)釜,控制單體的總濃度不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之8加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速120 r/min,加熱,通過溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加剩余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2.5h,滴加完成后反應(yīng)1h,再加入溶劑將反應(yīng)液稀釋至50%;繼續(xù)反應(yīng)1h后,將剩余的溶劑加入,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),得到A組分,出料,加入乙酰丙酮鋯,混勻即得到耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
實(shí)施例3
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按如下重量份數(shù)備料:
A: 丙烯酸異辛酯60份
苯乙烯20份
甲基丙烯酸2.5份
丙烯酸羥乙酯0.4份
乙烯基吡咯烷酮6份
引發(fā)劑:偶氮二異庚腈0.6份
溶劑:甲苯16.5份+乙酸乙酯100份
B: 乙酰丙酮鋁1.2份+HDI三聚體0.2份(溶于17份甲苯中)
制備過程:將所有單體(丙烯酸異辛酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、乙烯基吡咯烷酮)及部分溶劑作為底料加入反應(yīng)釜,控制單體的總濃度不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之7加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速125r/min,加熱,通過溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行2.5h后,緩慢滴加剩余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2.5h,滴加完成后反應(yīng)1h,再加入溶劑將反應(yīng)液稀釋至50%;繼續(xù)反應(yīng)1h后,將剩余的溶劑加入,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,加入乙酰丙酮鋁和HDI三聚體,混勻即得到耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
實(shí)施例4
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按如下重量份數(shù)備料:
A: 丙烯酸異辛酯65份
丙烯酰胺7份
丙烯酸4份
丙烯酸羥乙酯0.6份
馬來(lái)酰亞胺4份
引發(fā)劑:過氧化二苯甲酰0.8份
溶劑:乙酸丁酯21份+乙酸乙酯84份
B: 乙酰丙酮鋯1.1份+HDI三聚體0.3份(溶于16份甲苯中)
制備過程:將所有單體(丙烯酸異辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、馬來(lái)酰亞胺)及部分溶劑作為底料加入反應(yīng)釜,控制單體的總濃度不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之6加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速130r/min,加熱,通過溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加其余引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h,滴加完成后反應(yīng)1h,再加入溶劑將反應(yīng)液稀釋至50%;繼續(xù)反應(yīng)1h后,將剩余的溶劑加入,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,加入乙酰丙酮鋯和HDI三聚體,混勻即得到耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
實(shí)施例5
一種耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按如下重量份數(shù)備料:
A: 丙烯酸丁酯75份
醋酸乙烯酯12份
丙烯酸3.5份
甲基丙烯酸羥丙酯0.5份
乙烯基咔唑3.5份
馬來(lái)酰亞胺0.8份
引發(fā)劑:偶氮二異丁腈0.5份
溶劑:甲苯25份+乙酸丁酯20份+乙酸乙酯98份
B: 乙酸鎂0.5份+MDI三聚體0.7份
制備過程:將所有單體(丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羥丙酯、乙烯基咔唑、馬來(lái)酰亞胺)及部分溶劑作為底料加入反應(yīng)釜,控制單體的總濃度不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之6加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速115 r/min,加熱,通過溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加其余引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2.5h,滴加完成后反應(yīng)1h,再加入溶劑將反應(yīng)液稀釋至50%;繼續(xù)反應(yīng)1h后,將剩余的溶劑加入,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,加入乙酸鎂和MDI三聚體,混勻即得到耐高溫低剝離力丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。