国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      水性石墨烯導(dǎo)電油墨、電加熱結(jié)構(gòu)、裝置及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):11686596閱讀:249來源:國知局

      本發(fā)明涉及導(dǎo)電油墨領(lǐng)域,具體涉及一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨、電加熱結(jié)構(gòu)、裝置及其制備方法。



      背景技術(shù):

      導(dǎo)電油墨是在油墨配方中添加了具有導(dǎo)電性能的金屬或非金屬材料作為導(dǎo)電功能單元,從而使其具有一定導(dǎo)電能力的功能性油墨,在加熱元件、薄膜開關(guān)、太陽能電池和集成電路等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。一般作為導(dǎo)電填料的金屬有銀粉、銅粉、鎳粉等,非金屬導(dǎo)電材料以碳系為主,有石墨、炭黑、碳纖維等。與金屬系導(dǎo)電油墨相比,碳系導(dǎo)電油墨的電阻值較大,但成本低廉、性價(jià)比高、性能穩(wěn)定,也是電加熱領(lǐng)域最常用的導(dǎo)電油墨。目前市場上用于電加熱領(lǐng)域的電熱膜/板的發(fā)熱介質(zhì)為油性碳油墨,以炭黑或石墨為導(dǎo)電填料,存在環(huán)境污染、電阻大、附著力差、電性能衰減等問題,大大限制了其應(yīng)用范圍和使用壽命。

      石墨烯是一種由碳原子組成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料,具有極高的電子遷移率和導(dǎo)電性,可作為優(yōu)質(zhì)導(dǎo)電功能單元,應(yīng)用于新型導(dǎo)電油墨的制備,具有廣闊的前景。

      目前的石墨烯導(dǎo)電油墨中石墨烯片層與片層之間互相影響導(dǎo)致其導(dǎo)電性能不能達(dá)到要求,同時(shí)還存在性能不穩(wěn)定的缺陷。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明實(shí)施例提供一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨、電加熱結(jié)構(gòu)、裝置及其制備方法,通過加入導(dǎo)電粒子來減少石墨烯層與層之間的影響,進(jìn)而提高導(dǎo)電油墨的導(dǎo)線性能和穩(wěn)定性。

      第一方面,本發(fā)明實(shí)施例提供一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨以質(zhì)量百分比計(jì)包括如下組分:石墨烯:0.09%-6.40%,水:8.10%-63.36%,研磨介質(zhì):3.00%-24.00%,導(dǎo)電粒子:1.50%-24.00%,第二助劑:3.00%-8.00%,樹脂粘結(jié)劑:10.00%-50.00%,第一助劑:5.00%-20.00%;

      所述的第一助劑包括分散劑和消泡劑;

      所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨的ph值為8-10,粘度為3000~30000mpa·s,方阻為100~5000ω。

      進(jìn)一步的,所述的導(dǎo)電粒子包括導(dǎo)電炭黑、炭黑、導(dǎo)電氧化鋅和導(dǎo)電鈦白粉中的至少一種。

      進(jìn)一步的,所述的導(dǎo)電粒子為球形導(dǎo)電粒子和棒狀導(dǎo)電粒子按照質(zhì)量比為3-5:1混合得到。

      進(jìn)一步的,所述的第二助劑包括潤濕劑、分散劑和消泡劑中的至少一種。

      進(jìn)一步的,所述的樹脂粘結(jié)劑為經(jīng)胺化處理過的樹脂粘結(jié)劑。

      進(jìn)一步的,所述的樹脂粘結(jié)劑為丙烯酸樹脂乳液、丙烯酸樹脂水分散體、丙烯酸樹脂水溶液、水性聚氨酯分散體和苯丙乳液中的至少一種。

      進(jìn)一步的,所述的第一助劑還包括ph調(diào)節(jié)劑、成膜劑、流平劑、增稠劑、偶聯(lián)劑和潤濕劑中的至少一種。

      進(jìn)一步的,所述的分散劑為高分子聚合物、聚羧酸銨鹽類分散劑、聚硅氧烷類分散劑、聚羧酸鈉鹽類分散劑、共聚物類分散劑和磺酸鹽類分散劑中的至少一種;所述消泡劑為聚硅氧烷類消泡劑、有機(jī)硅類消泡劑、硅油類消泡劑和聚醚類消泡劑中的至少一種;所述ph調(diào)節(jié)劑為胺類中和劑和/或堿性物質(zhì),其中,所述胺類中和劑可以為n,n-二甲基乙醇胺和/或三乙醇胺,所述堿性物質(zhì)可以為氨水和/或氫氧化鈉;所述成膜劑為醇酯類和/或醇醚類;所述增稠劑為聚氨酯類共聚物、纖維素類和二氧化硅中的至少一種;所述流平劑為丙烯酸類、有機(jī)硅類和氟碳化合物類中的至少一種;所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑和/或鈦酸酯偶聯(lián)劑;所述潤濕劑為有機(jī)硅類表面助劑。

      進(jìn)一步的,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨的ph值為8.5~9.5。

      第二方面,本發(fā)明實(shí)施例提供一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法,包括以下步驟:

      (1)將所述的研磨介質(zhì)、水基石墨烯漿料和第一助劑混勻得到第一混合物;

      (2)將所述的導(dǎo)電粒子與第一混合物混合,分散攪拌均勻,得到第二混合物;

      (3)將所述的第二混合物研磨至其中的固形物粒徑小于5μm,過濾得到石墨烯導(dǎo)電黑漿;

      (4)將石墨烯導(dǎo)電黑漿、樹脂粘結(jié)劑和第一助劑分散攪拌均勻后得到水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      進(jìn)一步的,步驟(1)中,所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為1000-2000rpm,攪拌時(shí)間為0.5-2h;步驟(2)中,所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為1000-2000rpm,攪拌時(shí)間為1-2h;步驟(3)中,所述研磨的條件包括:攪拌速率為1500-3000rpm,研磨時(shí)間為3-18h,研磨所用氧化鋯珠的粒徑范圍為0.2~2.0μm;步驟(4)中所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為500-1500rpm,攪拌時(shí)間為1-4h。

      第三方面,本發(fā)明實(shí)施例提供一種電加熱結(jié)構(gòu),所述的電加熱結(jié)構(gòu)由下到上依次包括絕緣基體、水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層、電極和絕緣保護(hù)膜。

      進(jìn)一步的,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨印刷到所述的絕緣基體上經(jīng)干造成膜得到。

      進(jìn)一步的,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層以質(zhì)量百分比計(jì),包括如下組分樹脂13%~74%,石墨烯0.3~5%,導(dǎo)電粒子1.5~24%,助劑5.3~28%;所述的助劑包括第一助劑和第二助劑。

      第四方面,本發(fā)明實(shí)施例提供一種電加熱裝置,所述的電加熱裝置包括上述的電加熱結(jié)構(gòu)。

      進(jìn)一步的,所示都額電加熱裝置包括石墨烯發(fā)熱墻、石墨烯發(fā)熱管道、石墨烯電熱壁畫、石墨烯電暖器、石墨烯發(fā)熱地板和石墨烯電熱墊。

      借由上述方案,本發(fā)明具有如下有益效果:

      本發(fā)明的水性石墨烯導(dǎo)電油墨,通過添加導(dǎo)電粒子來彌補(bǔ)石墨烯缺陷帶來的性能影響,該水性石墨烯導(dǎo)電油墨墨層干燥后,導(dǎo)電粒子與石墨烯形成穩(wěn)定的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),石墨烯片層表面的sp2碳原子層可以與導(dǎo)電粒子緊密接觸,接觸效率很高,同時(shí)避免了石墨烯層與層之間在外力的作用下出現(xiàn)的斷層,增加了導(dǎo)電網(wǎng)路通路的數(shù)量,完善導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),提高了該水性石墨烯導(dǎo)電油墨的導(dǎo)電性能和長期穩(wěn)定性。

      本發(fā)明的水性石墨烯導(dǎo)電油墨,通過對樹脂粘結(jié)劑的胺化處理、基材潤濕和電暈處理,降低表面張力,從而大大提高了水性石墨烯導(dǎo)電油墨的附著力,大大提高了其使用性能。

      克服了碳油墨污染環(huán)境、電阻大、附著力差、電性能衰減等問題,彌補(bǔ)解決制備石墨烯過程中的缺陷帶來的電性能的影響。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述,但不作為對本發(fā)明的限定。

      一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨以質(zhì)量百分比計(jì)包括如下組分:石墨烯:0.09%-6.40%,水:8.10%-63.36%,研磨介質(zhì):3.00%-24.00%,導(dǎo)電粒子:1.50%-24.00%,第二助劑:3.00%-8.00%,樹脂粘結(jié)劑:10.00%-50.00%,第一助劑:5.00%-20.00%;

      所述的第一助劑包括分散劑和消泡劑;

      所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨的ph值為8-10,粘度為3000~30000mpa·s,方阻為100~5000ω。細(xì)度≤20μm,附著力為0~1級,印刷適應(yīng)性優(yōu)異。

      作為優(yōu)選,所述的導(dǎo)電粒子包括導(dǎo)電炭黑、炭黑、導(dǎo)電氧化鋅和導(dǎo)電鈦白粉中的至少一種。

      所述的導(dǎo)電粒子為球形導(dǎo)電粒子和棒狀導(dǎo)電粒子按照質(zhì)量比為3-5:1混合得到。

      這里要說明的是:選用球形導(dǎo)電粒子和棒狀導(dǎo)電粒子按照一定的質(zhì)量比(3-5:1)的混合,棒狀氧化鋅可以在石墨烯層與層之間形成骨架,防止球形接觸的相對滑動(dòng),使石墨烯層與層之間的接觸更加牢固;并且棒狀氧化鋅可以連接多層石墨烯,使層與層之間的接觸更加穩(wěn)定;但是棒狀導(dǎo)電粒子的比例不能太大,否則會(huì)增大層與層之間的電阻,而球形導(dǎo)電粒子與棒狀導(dǎo)電粒子配合使用,使得在保證石墨烯層之間的接觸的穩(wěn)定性的同時(shí),還能保證導(dǎo)電性能。

      作為優(yōu)選,所述的第二助劑包括潤濕劑、分散劑和消泡劑中的至少一種。

      作為優(yōu)選,所述的樹脂粘結(jié)劑為經(jīng)胺化處理過的樹脂粘結(jié)劑。

      作為優(yōu)選,所述的樹脂粘結(jié)劑為丙烯酸樹脂乳液、丙烯酸樹脂水分散體、丙烯酸樹脂水溶液、水性聚氨酯分散體和苯丙乳液中的至少一種。這里要說明的是,當(dāng)所述的樹脂粘結(jié)劑為兩種或兩種以上時(shí),所選定的任意兩種樹脂粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比沒有具體限定。

      作為優(yōu)選,所述的第一助劑還包括ph調(diào)節(jié)劑、成膜劑、流平劑、增稠劑、偶聯(lián)劑和潤濕劑中的至少一種。

      作為優(yōu)選,所述的分散劑為高分子聚合物、聚羧酸銨鹽類分散劑、聚硅氧烷類分散劑、聚羧酸鈉鹽類分散劑、共聚物類分散劑和磺酸鹽類分散劑中的至少一種;

      這里要說明的是:具體的,所述高分子聚合物類分散劑可以為購自維波斯新材料公司的分散劑,型號(hào)為4900;所述的聚羧酸銨鹽類分散劑可以為購自圣諾普科公司的分散劑,型號(hào)為sn-5027;所述的共聚物類分散劑可以為購自迪高公司和畢克化學(xué)的分散劑,型號(hào)為dego-752w、dego-760w、byk190。當(dāng)所述的分散劑為兩種或兩種以上時(shí),所選定的任意兩種分散劑的質(zhì)量百分比沒有具體限定。

      所述消泡劑為聚硅氧烷類消泡劑、有機(jī)硅類消泡劑、硅油類消泡劑和聚醚類消泡劑中的至少一種;

      這里要說明的是:所述消泡劑優(yōu)選為聚硅氧烷類消泡劑,具體地,可以為購自迪高公司和畢克化學(xué)的消泡劑,型號(hào)為dego-901w、byk-024、byk-028。

      所述ph調(diào)節(jié)劑為胺類中和劑和/或堿性物質(zhì),其中,所述胺類中和劑可以為n,n-二甲基乙醇胺和/或三乙醇胺;所述堿性物質(zhì)可以為氨水和/或氫氧化鈉;

      這里要說明的是:具體地,所述ph調(diào)節(jié)劑可以為購自海明斯公司的名稱為胺中和劑dmae;所述ph調(diào)節(jié)劑的含量沒有具體限定,只要將所述水性石墨烯導(dǎo)電油墨的ph值控制在上述范圍即可。

      所述成膜劑為醇酯類和/或醇醚類;這里要說明的是:具體地,所述醇酯類可以為十二碳醇酯,所述醇醚類可以為乙二醇丁醚和/或丙二醇苯醚;

      所述增稠劑為聚氨酯類共聚物、纖維素類和二氧化硅中的至少一種;

      這里要說明的是:所述增稠劑可為購自羅門哈斯公司的名稱為聚氨酯類共聚物增稠劑,型號(hào)為rm-8w,也可以為羥乙基纖維素醚,型號(hào)為250hbr。所述增稠劑的含量沒有具體限定,只要將所述水性石墨烯導(dǎo)電油墨的粘度控制在上述范圍即可。

      所述流平劑為丙烯酸類、有機(jī)硅類和氟碳化合物類中的至少一種;

      具體地,所述的流平劑可為購自畢克化學(xué)的流平劑,型號(hào)為byk-381、byk-340。

      所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑和/或鈦酸酯偶聯(lián)劑;其中,優(yōu)選偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑,具體地,可以為kh-550。

      所述潤濕劑為有機(jī)硅類表面助劑。具體地,所述的潤濕劑可以為購自畢克化學(xué)的有機(jī)硅表面助劑,型號(hào)為byk-349。

      這里要說明的是:所述分散劑、消泡劑、ph調(diào)節(jié)劑、成膜劑、流平劑、增稠劑、偶聯(lián)劑和潤濕劑各自的含量沒有具體限定,可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇。

      作為優(yōu)選,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨的ph值為8.5~9.5。

      一種水性石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照上述的質(zhì)量百分比稱取石墨烯、水、研磨介質(zhì)、導(dǎo)電粒子、第二助劑、樹脂粘結(jié)劑、第一助劑;

      (2)將所述的研磨介質(zhì)、水基石墨烯漿料和第一助劑混勻得到第一混合物;

      (3)將所述的導(dǎo)電粒子與第一混合物混合,分散攪拌均勻,得到第二混合物;

      (4)將所述的第二混合物研磨至其中的固形物粒徑小于5μm,過濾得到石墨烯導(dǎo)電黑漿。

      (5)將石墨烯導(dǎo)電黑漿、樹脂粘結(jié)劑和第一助劑分散攪拌均勻后得到水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      作為優(yōu)選,步驟(2)中,所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為1000-2000rpm,攪拌時(shí)間為0.5-2h;步驟(3)中,所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為1000-2000rpm,攪拌時(shí)間為1-2h;步驟(4)中,所述研磨的條件包括:攪拌速率為1500-3000rpm,研磨時(shí)間為3-18h,研磨所用氧化鋯珠的粒徑范圍為0.2~2.0μm;步驟(5)中所述分散攪拌的條件包括:攪拌速率為500-1500rpm,攪拌時(shí)間為1-4h。

      一種電加熱結(jié)構(gòu),所述的電加熱結(jié)構(gòu)由下到上依次包括絕緣基體、水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層、電極和絕緣保護(hù)膜。

      作為優(yōu)選,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層由上述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨印刷到所述的絕緣基體上經(jīng)干造成膜得到。

      這里要說明的是:本發(fā)明中采用的絕緣基體經(jīng)過基材潤濕和電暈處理。

      作為優(yōu)選,所述的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱層以質(zhì)量百分比計(jì),包括如下組分樹脂13%~74%,石墨烯0.3~5%,導(dǎo)電粒子1.5~24%,助劑5.3~28%;所述的助劑包括第一助劑和第二助劑。

      一種電加熱裝置,所述的電加熱裝置包括上述的電加熱結(jié)構(gòu)。

      上述的電加熱裝置為將水性石墨烯導(dǎo)電油墨通過印刷在一定的絕緣基材上,熱壓復(fù)合形成石墨烯發(fā)熱膜或石墨烯電熱板,進(jìn)而通過產(chǎn)品設(shè)計(jì)制備石墨烯電熱壁畫、石墨烯電暖器、石墨烯發(fā)熱地板、石墨烯電熱墊等產(chǎn)品,應(yīng)用于家庭、公共建筑等建筑物采暖、農(nóng)業(yè)培育、管道保溫、地面融雪裝置、遠(yuǎn)紅外保健理療等領(lǐng)域。

      這里要說明的是:關(guān)于導(dǎo)電油墨的性能參數(shù)可通過如下方式測定:將水性石墨烯導(dǎo)電油墨涂覆在玻璃基板上,使其干膜厚度為25μm,待其干燥后,將樣品放置在測試儀操作臺(tái),操作探針臺(tái)壓下探針,接通電流,選擇方阻類別進(jìn)行測試;

      粘度參數(shù)通過美國brookfield旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行測試;

      附著力參數(shù)通過gb1720-89《漆膜附著力測定法》測得;

      電性能穩(wěn)定性參數(shù)通過在一定溫度下,放置一定時(shí)間后的方阻變化率來判定,具體測試方法如下:

      將水性石墨烯導(dǎo)電油墨涂覆在玻璃基板上,使其干膜厚度為25μm,待其干燥后,通過rts-9雙電測四探針測試儀測試其方阻,記錄初始方阻r□;然后將樣品放置在80℃的烘箱中,烘烤360h后,再次測試樣品方阻,記錄最終方阻r□′,則計(jì)算方阻變化率r□%=(r□′-r□)/r□。

      印刷適應(yīng)性參數(shù)通過將水性石墨烯導(dǎo)電油墨絲網(wǎng)印刷或凹版印刷在一定基材上,考察其外觀,印刷品是否清晰來判定。

      本發(fā)明中所提到的水基石墨烯漿料為石墨烯和表面活性劑的分散液,其中,表面活性劑的質(zhì)量百分含量不高于1%,溶劑為水。

      下面是具體實(shí)施例:

      實(shí)施例1

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      (1)將100g水性丙烯酸樹脂、700g水基石墨烯漿料(固形物質(zhì)量百分含量3%,其中含有表面活性劑3.5g),10g分散劑sn-5027,20g分散劑760w,5g潤濕劑byk-349,15g消泡劑901w加入研磨罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h,然后加150g的球形導(dǎo)電炭黑,在1500rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h;然后將0.8~1.0μm氧化鋯珠加入到步驟(1)混合物中,研磨至粒徑小于5μm,出料得到石墨烯導(dǎo)電黑漿;

      (2)將500g石墨烯導(dǎo)電黑漿、400g水性丙烯酸樹脂乳液、20g分散劑byk190、15g消泡劑byk-024,40g成膜劑、15g流平劑、10g偶聯(lián)劑kh550加入到分散罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌3h,同時(shí)加入ph調(diào)節(jié)劑dmae和增稠劑rm8w,調(diào)節(jié)ph值為9,粘度為10000mpa·s。出料既得水性石墨烯導(dǎo)電油墨ink1;

      結(jié)果將上述制備的ink1分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例2

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      (1)將150g水性丙烯酸樹脂、600g水基石墨烯漿料(固形物質(zhì)量百分含量5%,其中含有表面活性劑6g),10g分散劑sn-5027,20g分散劑760w,5g潤濕劑byk-349,15g消泡劑901w加入研磨罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h,然后加200g的棒狀氧化鋅,在1500rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h;然后將0.8~1.0μm氧化鋯珠加入到步驟(1)混合物中,研磨至粒徑小于5μm,出料得到石墨烯導(dǎo)電黑漿;

      (2)將600g石墨烯導(dǎo)電黑漿、300g水性丙烯酸樹脂乳液、20g分散劑byk190、15g消泡劑byk-024,40g成膜劑、15g流平劑、10g偶聯(lián)劑kh550加入到分散罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌3h,同時(shí)加入ph調(diào)節(jié)劑dmae和增稠劑rm8w,調(diào)節(jié)ph值為9,粘度為15000mpa·s。出料既得水性石墨烯導(dǎo)電油墨ink2;

      結(jié)果將上述制備的ink2分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例3

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      (1)將250g水性丙烯酸樹脂、450g水基石墨烯漿料(固形物質(zhì)量百分含量8%,其中含有表面活性劑4.2g),10g分散劑sn-5027,20g分散劑760w,5g潤濕劑byk-349,15g消泡劑901w加入研磨罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h,然后加,250g的球形導(dǎo)電鈦白粉,在1500rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌2h;然后將0.8~1.0μm氧化鋯珠加入到步驟(1)混合物中,研磨至粒徑小于5μm,出料得到石墨烯導(dǎo)電黑漿;

      (2)將700g石墨烯導(dǎo)電黑漿、200g水性丙烯酸樹脂乳液、20g分散劑byk190、15g消泡劑byk-024,40g成膜劑、15g流平劑、10g偶聯(lián)劑kh550加入到分散罐中,在1000rpm轉(zhuǎn)速下分散攪拌3h,同時(shí)加入ph調(diào)節(jié)劑dmae和增稠劑rm8w,調(diào)節(jié)ph值為9,粘度為25000mpa·s。出料既得水性石墨烯導(dǎo)電油墨ink3;

      結(jié)果將上述制備的ink3分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例4

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例1中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例2中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink4。

      結(jié)果將上述制備的ink4分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例5

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例1中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例3中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink5。

      結(jié)果將上述制備的ink5分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例6

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例2中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例1中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink6。

      結(jié)果將上述制備的ink6分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例7

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例2中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例3中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink7。

      結(jié)果將上述制備的ink7分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例8

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例3中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例1中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink8。

      結(jié)果將上述制備的ink8分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例9

      本實(shí)施例用來說明采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨。

      按照實(shí)施例3中(1)的方法制備石墨烯導(dǎo)電黑漿,按照實(shí)施例2中(2)的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨,即ink9。

      結(jié)果將上述制備的ink9分別涂覆在馬口鐵板、玻璃板上,同時(shí)將其絲網(wǎng)印刷在pet膜上,其中,干膜厚度均為25μm;

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例10

      本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于本實(shí)施例選用的導(dǎo)電粒子為球形導(dǎo)電炭黑120g與棒狀氧化鋅30g均勻混合得到的。

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例11

      與實(shí)施例2的不同之處在于,本實(shí)施例采用的導(dǎo)電粒子為球形導(dǎo)電鈦白粉150g和棒狀氧化鋅50g的混合物。

      然后測試涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和電性能的穩(wěn)定性,涂覆在馬口鐵板上干膜的附著力,測試水性石墨烯導(dǎo)電油墨樣品的粘度和印刷適應(yīng)性,如表1所示。

      實(shí)施例10和11選用球形導(dǎo)電粒子和棒狀導(dǎo)電粒子按照一定的質(zhì)量比(3-5:1)的混合,棒狀氧化鋅可以在石墨烯層與層之間形成骨架,防止球形接觸的相對滑動(dòng),使石墨烯層與層之間的接觸更加牢固;并且棒狀氧化鋅可以連接多層石墨烯,使層與層之間的接觸更加穩(wěn)定;但是棒狀導(dǎo)電粒子的比例不能太大,否則會(huì)增大層與層之間的電阻,而球形導(dǎo)電粒子與棒狀導(dǎo)電粒子配合使用,使得在保證石墨烯層之間的接觸的穩(wěn)定性的同時(shí),還能保證導(dǎo)電性能。

      這里要說明的是:石墨烯導(dǎo)電墨層(導(dǎo)電油墨涂覆干燥后,有部分成分揮發(fā)掉)由石墨烯、導(dǎo)電粒子、樹脂、助劑(包括第一助劑和第二助劑)組成,其含量如下:樹脂13%~74%,石墨烯0.3~5%,導(dǎo)電粒子1.5~24%,助劑5.3~28%。體積電阻率:0.001~0.09ω·cm。表1是實(shí)施例1-9水性石墨烯導(dǎo)電油墨性能參數(shù)表,導(dǎo)電油墨的性能參數(shù)如表1所示。

      表1水性石墨烯導(dǎo)電油墨性能參數(shù)表

      上述實(shí)施例的導(dǎo)電油墨的法向全反射率為0.88左右,剝離力為3.0n左右。

      從上述實(shí)施例1-11的測試結(jié)果可以看出:采用本發(fā)明的方法制備的水性石墨烯導(dǎo)電油墨附著力優(yōu)異,方阻和粘度可調(diào),最重要的是在80度長期烘烤360h后電阻變化微乎其微,其中可能有測量誤差引起電阻變化的原因所在。采用本發(fā)明方法制備的水性石墨烯導(dǎo)電油墨,通過添加導(dǎo)電粒子與石墨烯形成穩(wěn)定的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),石墨烯片層表面的sp2碳原子層可以與導(dǎo)電粒子緊密接觸,表現(xiàn)出最高的接觸效率,同時(shí)避免了石墨烯層與層之間在外力的作用下出現(xiàn)的斷層,增加了導(dǎo)電網(wǎng)路通路的數(shù)量,完善導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),表1的測試數(shù)據(jù)表明了該水性石墨烯導(dǎo)電油墨的導(dǎo)電性的長期穩(wěn)定性優(yōu)異。

      由實(shí)施例10和11的測定結(jié)果可以看出,采用球形導(dǎo)電粒子和棒狀導(dǎo)電粒子混合使用,導(dǎo)電油墨的性能明顯優(yōu)于單純采用球形或棒狀導(dǎo)電粒子的油墨,可以知道,球形和棒狀導(dǎo)電粒子之間還有一定的協(xié)同作用,增加了導(dǎo)電油墨的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性能,而且附著力也有了一定的提升。

      采用本發(fā)明的方法制備水性石墨烯導(dǎo)電油墨印刷適應(yīng)性優(yōu)異,印刷品細(xì)膩、清晰,且采用水性樹脂,環(huán)保無污染,為該水性石墨烯導(dǎo)電油墨制備石墨烯發(fā)熱膜或石墨烯電熱板,進(jìn)而通過產(chǎn)品設(shè)計(jì)制備石墨烯電熱壁畫、石墨烯電暖器、石墨烯發(fā)熱地板、石墨烯電熱墊等產(chǎn)品,應(yīng)用于家庭、公共建筑等建筑物采暖、農(nóng)業(yè)培育、管道保溫、地面融雪裝置、遠(yuǎn)紅外保健理療等領(lǐng)域提供了理論基礎(chǔ)及實(shí)踐基礎(chǔ)。

      由上述水性石墨烯導(dǎo)電油墨制備的石墨烯電熱膜/板可根據(jù)不同應(yīng)用場景設(shè)計(jì)調(diào)節(jié)其性能參數(shù),其中表面發(fā)熱溫度為35~100℃可調(diào),功率密度150~2000w可調(diào);其工作壽命≥30000h,升溫速度快,1~3min即可達(dá)到設(shè)計(jì)的表面溫度。

      這里要說明的是:一般將水性石墨烯導(dǎo)電油墨絲網(wǎng)印刷或凹版印刷在絕緣基體上,形成均勻的導(dǎo)電發(fā)熱膜層,其膜層厚度為10μm~50μm。絕緣基體可以使聚酯薄膜、環(huán)氧樹脂玻璃纖維板或聚酰亞胺膜,其厚度為0.1~20mm。電極可以是銀電極和/或銅電極,用于接通電源。絕緣保護(hù)膜可以是涂有膠粘劑的聚酯薄膜、涂有膠粘劑的聚酰亞胺膜或環(huán)氧樹脂玻璃纖維板。

      將方阻為500ω、粘度為4000~6000mpa·s、附著力為1級、細(xì)度≤15μm的水性石墨烯導(dǎo)電油墨采用凹版印刷的方式印刷在pet膜,形成厚度為15μm的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱墨層,經(jīng)120℃烘箱干燥后,在兩側(cè)印刷銀電極,經(jīng)120℃烘箱烘烤,銀電極干燥后,在其上方覆銅電極,然后與涂有膠粘劑的聚酯薄膜在80℃熱壓復(fù)合后形成石墨烯電熱膜。性能測試結(jié)果如表2所示(1組)。

      將方阻分別為200ω、500ω、1000ω,粘度為15000~20000mpa·s、附著力為1級、細(xì)度≤15μm的水性石墨烯導(dǎo)電油墨根據(jù)功率設(shè)定按一定比例進(jìn)行混合,采用絲網(wǎng)印刷的方式印刷在環(huán)氧樹脂玻璃纖維板上,形成厚度為15μm的水性石墨烯導(dǎo)電油墨發(fā)熱墨層,經(jīng)120℃烘箱干燥后,在其上方覆銅電極,然后與環(huán)氧樹脂玻璃纖維板在300℃溫度下熱壓復(fù)合后形成石墨烯電熱板。性能測試結(jié)果如表2所示(2組)。

      石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板接通電源后,迅速升溫,達(dá)到設(shè)計(jì)的表面溫度,同時(shí)觸發(fā)自身產(chǎn)生遠(yuǎn)紅外線,將熱量以遠(yuǎn)紅外熱能輻射的形式送入空間,使人體和物體感受到溫暖,自然均勻的升高室內(nèi)溫度。通過產(chǎn)品設(shè)計(jì)應(yīng)用于制備石墨烯電熱壁畫、石墨烯電暖器、石墨烯發(fā)熱地板、石墨烯電熱墊等產(chǎn)品。石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板以及應(yīng)用石墨電熱產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于家庭、公共建筑等建筑物采暖、農(nóng)業(yè)培育、管道保溫、地面融雪裝置、遠(yuǎn)紅外保健理療等領(lǐng)域。

      表2

      從上述測試結(jié)果可以看出:采用本發(fā)明的方法制備的石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板,溫差小,升溫快,使用壽命長,功率變化小,基本無衰減。表2的測試數(shù)據(jù)表明了該石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板的性能優(yōu)異。

      采用本發(fā)明的方法制備石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板發(fā)熱均勻,溫差小,使用壽命長,電性能穩(wěn)定,功率基本無衰減,該石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板接通電源后,迅速升溫,達(dá)到設(shè)計(jì)的表面溫度,同時(shí)觸發(fā)自身產(chǎn)生遠(yuǎn)紅外線,將熱量以遠(yuǎn)紅外熱能輻射的形式送入空間,使人體和物體感受到溫暖,自然均勻的升高室內(nèi)溫度。通過產(chǎn)品設(shè)計(jì)應(yīng)用于制備石墨烯電熱壁畫、石墨烯電暖器、石墨烯發(fā)熱地板、石墨烯電熱墊等產(chǎn)品。為石墨烯電熱膜和石墨烯電熱板以及應(yīng)用石墨電熱產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于家庭、公共建筑等建筑物采暖、農(nóng)業(yè)培育、管道保溫、地面融雪裝置、遠(yuǎn)紅外保健理療等領(lǐng)域提供了理論基礎(chǔ)及實(shí)踐基礎(chǔ)。

      以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

      另外需要說明的是,在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。

      此外,本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。

      以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例,不用于限制本發(fā)明,本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍內(nèi),對本發(fā)明做出各種修改或等同替換,這種修改或等同替換也應(yīng)視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

      當(dāng)前第1頁1 2 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1