本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，涉及一種發(fā)光材料，具體來(lái)說(shuō)是一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法。

背景技術(shù)：

led是發(fā)光二極管（lightemittingdiode）的簡(jiǎn)稱(chēng)，以其固有的特點(diǎn)，如工作壽命長(zhǎng)、耗電低、響應(yīng)時(shí)間短以及易于調(diào)光、調(diào)色、可控性大等特點(diǎn)，以及用led制作的光源不存在傳統(tǒng)燈具常用的諸如汞、鉛等環(huán)境污染物，led日益成為照明應(yīng)用的首選“綠色”光源。它們廣泛應(yīng)用于指示燈、信號(hào)燈、顯示屏或者用在期望得到有色光的其他應(yīng)用中。與熒光粉相比，單晶不僅具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，而且晶體的周期性對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)使單晶中的激活離子有更高的發(fā)光效率。因此，使用單晶作為熒光體，可得到穩(wěn)定性更好、工作壽命更長(zhǎng)、發(fā)光效率更高的led。

硅酸鉍晶體（bi4si3o12，bso）是一種快計(jì)時(shí)重閃爍晶體，其余暉衰減時(shí)間短，輻照硬度高，在可見(jiàn)光區(qū)域透明。同時(shí)，bso晶體作為一種常見(jiàn)的多功能晶體，又具有良好的光電特性和優(yōu)秀的物理化學(xué)性能，比較容易生長(zhǎng)出大尺寸晶體，而且加工過(guò)程簡(jiǎn)單，同時(shí)成本較低。除此之外，bso晶體由于其本身晶體結(jié)構(gòu)的特殊性，是一個(gè)非常良好的摻雜基質(zhì)材料，使得其非常適合于作為led應(yīng)用的熒光體基質(zhì)材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法，所述的這種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的硅酸鉍晶體完整性不佳、質(zhì)量不太高的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體，其分子式為(bi1-xhox)4si3o12，其中x為0.0005~0.05。

本發(fā)明還提供了上述的一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的制備方法，包括如下步驟：

1)一個(gè)稱(chēng)取反應(yīng)原料的步驟，所述的原料為bi2o3、sio2和ho2o3，按照分子式(bi1-xhox)4si3o12中的各元素化學(xué)組成進(jìn)行配料，x的取值范圍是0.0005~0.05；

2)一個(gè)采用兩步燒結(jié)法制備多晶原料的步驟，將上述初始原料充分混合均勻，在700-750℃預(yù)燒結(jié)8-12h，自然冷卻至室溫后將原料進(jìn)行研磨，再在800-850℃下燒結(jié)8-12h，得到組分均勻的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末燒結(jié)料；

3)一個(gè)采用坩堝下降法生長(zhǎng)ho摻雜硅酸鉍晶體的步驟，將步驟2）合成的燒結(jié)料裝入底部裝有bso籽晶的鉑金坩堝中，將坩堝裝入下降爐中，調(diào)整到適當(dāng)位置使原料處于爐膛高溫區(qū)，爐溫控制在1075℃-1200℃，固液界面溫度梯度為35-50℃/cm，生長(zhǎng)速率控制在0.25-0.5mm/h；待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，進(jìn)行原位退火處理，將裝有生長(zhǎng)晶體的坩堝回升到爐膛內(nèi)恒溫區(qū)位置，在800-900℃溫度下退火12-15h即得一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體。

具體的，所述的原料bi2o3、sio2和ho2o3的摩爾比為（1-x）/2：3：x，x的取值范圍是0.0005~0.05。

進(jìn)一步的，所述的下降爐爐內(nèi)可同時(shí)安放多只坩堝，實(shí)現(xiàn)一爐同時(shí)生長(zhǎng)多根晶體。

本發(fā)明一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的單晶的制備方法，采用坩堝下降法，溫場(chǎng)穩(wěn)定，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)成本低，一爐可同時(shí)放入多只坩堝（坩堝形狀可變，比如圓柱形、長(zhǎng)方柱形、板狀等），實(shí)現(xiàn)多根晶體同時(shí)生長(zhǎng)。

本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明制備的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶材料，晶體完整性好、質(zhì)量高，在紫外線(xiàn)照射下能夠發(fā)出明亮的綠光。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，可批量生產(chǎn)，效率高，下降法生長(zhǎng)得到的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體材料，晶體完整性好、質(zhì)量高，在紫外線(xiàn)照射下能夠發(fā)出明亮的綠光。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶材料粉末xrd圖譜。

圖2為實(shí)施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的發(fā)射光譜圖。

圖3為實(shí)施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的cie圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行闡述，但不限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.9995ho0.0005)4si3o12分子式進(jìn)行配料，將初始原料充分混合均勻，在700℃預(yù)燒8h。隨后將原料進(jìn)行研磨，再在800℃預(yù)燒8h，得到多晶原料。以取向?yàn)?lt;001>的bso晶體為籽晶，預(yù)燒的多晶料和籽晶裝入圓柱形鉑金坩堝中，坩堝氣密，置于下降爐中進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。爐溫控制在1075℃，固液界面溫度梯度維持在35℃/cm，生長(zhǎng)速率控制在0.25mm/h。待生長(zhǎng)結(jié)束后，將晶體在800℃溫度下退火12h，以30℃/h的降溫速率冷卻至室溫后取出坩堝，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.9995ho0.0005)4si3o12的綠光熒光單晶。

實(shí)施例2

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按照(bi0.999ho0.001)4si3o12分子式進(jìn)行配料，將初始原料充分混合均勻，在720℃預(yù)燒10h。隨后將原料進(jìn)行研磨，再在820℃預(yù)燒10h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇長(zhǎng)方柱形，其他參數(shù)按實(shí)施例1所述下降法生長(zhǎng)工藝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可得到透明的長(zhǎng)方柱形、分子式為(bi0.999ho0.001)4si3o12的綠光熒光單晶。

實(shí)施例3

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.99ho0.01)4si3o12分子式進(jìn)行配料，將初始原料充分混合均勻，在730℃預(yù)燒11h。隨后將原料進(jìn)行研磨再在830℃預(yù)燒11h，得到多晶原料。按實(shí)施例1所述下降法生長(zhǎng)工藝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可得到透明的圓柱形、分子式為(bi0.99ho0.01)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

實(shí)施例4

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.98ho0.02)4si3o12分子式進(jìn)行配料，將初始原料充分混合均勻，在840℃預(yù)燒12h。隨后將原料進(jìn)行研磨，再在840℃預(yù)燒12h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇為板狀，按實(shí)施例1所述下降法生長(zhǎng)工藝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可得到透明的板狀、分子式為(bi0.98ho0.02)4si3o12的綠光熒光單晶。

實(shí)施例5

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.95ho0.05)4si3o12分子式進(jìn)行配料分子式進(jìn)行配料，將初始原料充分混合均勻，在750℃預(yù)燒12h。隨后將原料進(jìn)行研磨，再在850℃預(yù)燒12h，得到多晶原料。按實(shí)施例1所述下降法生長(zhǎng)工藝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.95ho0.05)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶。

實(shí)施例6

按實(shí)施例1、2、3、4、5所述工藝條件，將<001>取向的bso晶種放入10只鉑金坩堝，鉑金坩堝中再裝入相同或不同成分比例的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末，可同時(shí)生長(zhǎng)10根不同形狀、不同成分的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說(shuō)明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。