本發(fā)明涉及一種雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，屬于電子信息技術領域。

背景技術：

環(huán)氧樹脂具有諸多優(yōu)異的性能，但其質脆、易于開裂，導熱系數(shù)低，粘合性差，無法滿足某些場合的要求，限制了它在電路元器件高度集中的電子信息領域的應用。灌封膠又稱電子膠，是一個廣泛的稱呼，用于電子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保護。灌封膠在未固化前屬于液體狀，具有流動性，膠液黏度根據產品的材質、性能、生產工藝的不同而有所區(qū)別。

環(huán)氧樹脂灌封膠分為單組分環(huán)氧樹脂灌封膠和雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。其中，雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠主體樹脂為環(huán)氧樹脂，按比例加入增韌劑、稀釋劑等組分，混合均勻即為甲組分，乙組分為混合胺類固化劑，將甲組分和乙組分按重量比計量混合均勻后即可進行灌封。但是由于苯基和羥基的存在使得材料固化后交聯(lián)密高、力學性能差，且熱導率低，難以滿足大功率電子模塊封裝要求。通過活性硅微粉、活性碳酸鈣及活性氫氧化鋁等無機礦物填料填充環(huán)氧樹脂制得環(huán)氧樹脂灌封膠，能提高環(huán)氧灌封膠的導熱系數(shù)，但還無法滿足大功率電子模塊封裝要求，且存在以下問題：填料易形成局部團聚現(xiàn)象，在灌封膠受到外力作用時，因局部應力過大，易形成裂紋，導致拉伸強度降低。

因此，亟待開發(fā)一種熱導率高的環(huán)氧樹脂灌封膠，具有必要的意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題：針對傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂灌封膠熱導率低，難以滿足大功率電子模塊封裝要求的弊端，提供了一種雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是：

一種雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，是由a組分和b組分按質量比為10:3～10:7組成，其中，a組分是由以下重量份數(shù)的原料組成：80～100份環(huán)氧樹脂，20～30份稀釋劑，10～15份纖維狀填料，10～15份片狀填料，8～10份顆粒填料，1～3份分散劑，1～3份脫泡劑；b組分是由以下重量份數(shù)的原料組成：80～100份固化劑，8～10份鄰苯二甲酸二丁酯，0.6～0.8份dmp-30環(huán)氧促進劑，10～20份水滑石，1～3份分散劑，1～3份脫泡劑；

所述的雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠具體制備步驟如下：

（1）a組分：將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑混合30～45min，再依次加入纖維狀填料、片狀填料和顆粒填料，高速分散1～3h后，真空脫泡，得a組分；

（2）b組分：將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑混合30～45min，再加入水滑石，高速分散1～3h后，真空脫泡，得b組分；

（3）雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠：將上述所得a組分與b組分分開灌裝，使用時按比例混合調配均勻即可。

所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為0.8：1～1.2：1混合而成。

所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚或芐基縮水甘油醚中的一種。

所述的纖維狀填料為短切玻璃纖維與碳纖維按質量比為10:1～15:1混合而成。

所述的顆粒填料是由以下重量份數(shù)的原料混合而成：20～40份粒徑為8～10μm碳化硅，30～40份粒徑為30～50μm氧化鋁和20～30份粒徑為80～100μm氮化鋁。

所述的片狀填料為納米片狀石墨。

所述的分散劑為聚乙二醇2000、三聚磷酸鈉或聚丙烯酸鈉中的一種或兩種。

所述的脫泡劑為byk-1770脫泡劑、byka-530脫泡劑或byk-088脫泡劑中的一種。

所述的固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸酐或順丁烯二酸酐中的一種。

所述的水滑石為改性水滑石，具體改性方法如下：按質量比為1:40～1:60將鎂鋁水滑石分散于去離子水中，再加入鎂鋁水滑石質量0.2～0.6倍的十二烷基苯磺酸鈉，加熱攪拌反應3～5h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發(fā)明首先利用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉作為改性劑，對層狀結構的鎂鋁水滑石進行改性，在拓寬鎂鋁水滑石層間距的同時，提高了鎂鋁水滑石在基體中的分散性能，避免水滑石過分團聚而導致產品導熱系數(shù)下降，改性的水滑石層間距得以拓寬后，更有利于固化劑進入其層間結構中，在后期使用過程中，與環(huán)氧樹脂混合固化，在固化過程中把水滑石層間結構撐開，達到剝離效果，從而在樹脂基體內部形成導熱通道，有利于產品熱導率的提高；

（2）本發(fā)明通過添加改性鎂鋁水滑石，利用其表面的活性基團，可促進環(huán)氧樹脂固化，在固化過程中，與環(huán)氧樹脂交聯(lián)，在內部形成三維網絡結構，從而提高無機填料與樹脂基體的結合強度，在提高產品機械強度的同時，也在一定程度上提高了產品的熱導率；

（3）本發(fā)明通過采用不同外部形貌的無機填料配合使用，通過加入不同粒徑的顆粒填料、纖維狀填料和片狀填料，從而獲得較大的堆積密度，填料相互間的接觸幾率得以有效提高，改善無機填料與樹脂基體的界面接觸狀態(tài)，在灌封膠中能夠有效形成導熱通道，從而使產品的熱導率得以提高。

具體實施方式

首先按質量比為1:40～1:60將鎂鋁水滑石與去離子水混合，再于超聲頻率為40～45khz條件下超聲分散30～45min，待超聲分散結束，再向去離子水中加入鎂鋁水滑石質量0.2～0.6倍的十二烷基苯磺酸鈉，隨后于溫度為55～65℃，轉速為400～600r/min條件下，恒溫攪拌反應3～5h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石；按重量份數(shù)計，依次取20～40份粒徑為8～10μm碳化硅，30～40份粒徑為30～50μm氧化鋁和20～30份粒徑為80～100μm氮化鋁，于混料機中，以400～600r/min轉速攪拌混合2～4h，得顆粒填料；隨后按重量份數(shù)計，依次取80～100份環(huán)氧樹脂，20～30份稀釋劑，10～15份纖維狀填料，10～15份片狀填料，8～10份顆粒填料，1～3份分散劑，1～3份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合30～45min，再依次加入纖維狀填料、片狀填料和顆粒填料，并用高速分散機分散1～3h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取80～100份固化劑，8～10份鄰苯二甲酸二丁酯，0.6～0.8份dmp-30環(huán)氧促進劑，10～20份改性水滑石，1～3份分散劑，1～3份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合30～45min，再加入改性水滑石，并用高速分散機分散1～3h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:3～10:7混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為0.8:1～1.2:1混合而成。所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚或芐基縮水甘油醚中的一種。所述的纖維狀填料為短切玻璃纖維與碳纖維按質量比為10:1～15:1混合而成。所述的片狀填料為納米片狀石墨。所述的分散劑為聚乙二醇2000、三聚磷酸鈉或聚丙烯酸鈉中的一種或兩種。所述的脫泡劑為byk-1770脫泡劑、byka-530脫泡劑或byk-088脫泡劑中的一種。所述的固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸酐或順丁烯二酸酐中的一種。

實例1

首先按重量份數(shù)計，依次取20份粒徑為8μm碳化硅，30份粒徑為30μm氧化鋁和20份粒徑為80μm氮化鋁，于混料機中，以400r/min轉速攪拌混合2h，得顆粒填料；隨后按重量份數(shù)計，依次取80份環(huán)氧樹脂，20份稀釋劑，10份纖維狀填料，10份片狀填料，8份顆粒填料，1份分散劑，1份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合30min，再依次加入纖維狀填料、片狀填料和顆粒填料，并用高速分散機分散1h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取80份固化劑，8份鄰苯二甲酸二丁酯，0.6份dmp-30環(huán)氧促進劑，10份水滑石，1份分散劑，1份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合30min，再加入水滑石，并用高速分散機分散1h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:3混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為0.8:1混合而成。所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚。所述的纖維狀填料為短切玻璃纖維與碳纖維按質量比為10:1混合而成。所述的片狀填料為納米片狀石墨。所述的分散劑為聚乙二醇2000。所述的脫泡劑為byk-1770脫泡劑。所述的固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐。

實例2

首先按質量比為1:50將鎂鋁水滑石與去離子水混合，再于超聲頻率為43khz條件下超聲分散38min，待超聲分散結束，再向去離子水中加入鎂鋁水滑石質量0.4倍的十二烷基苯磺酸鈉，隨后于溫度為60℃，轉速為500r/min條件下，恒溫攪拌反應4h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石；按重量份數(shù)計，依次取30份粒徑為9μm碳化硅，35份粒徑為40μm氧化鋁和25份粒徑為90μm氮化鋁，于混料機中，以500r/min轉速攪拌混合3h，得顆粒填料；隨后按重量份數(shù)計，依次取90份環(huán)氧樹脂，25份稀釋劑，9份顆粒填料，2份分散劑，2份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合38min，再加入顆粒填料，并用高速分散機分散2h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取90份固化劑，9份鄰苯二甲酸二丁酯，0.7份dmp-30環(huán)氧促進劑，15份改性水滑石，2份分散劑，2份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合38min，再加入改性水滑石，并用高速分散機分散2h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:5混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為1.0:1混合而成。所述的稀釋劑為乙二醇二縮水甘油醚。所述的分散劑為三聚磷酸鈉。所述的脫泡劑為byka-530脫泡劑。所述的固化劑為鄰苯二甲酸酐。

實例3

首先按質量比為1:45將鎂鋁水滑石與去離子水混合，再于超聲頻率為41khz條件下超聲分散36min，待超聲分散結束，再向去離子水中加入鎂鋁水滑石質量0.3倍的十二烷基苯磺酸鈉，隨后于溫度為58℃，轉速為450r/min條件下，恒溫攪拌反應3h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石；隨后按重量份數(shù)計，依次取85份環(huán)氧樹脂，22份稀釋劑，11份纖維狀填料，1份分散劑，2份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合33min，再加入纖維狀填料，并用高速分散機分散1h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取85份固化劑，9份鄰苯二甲酸二丁酯，0.6份dmp-30環(huán)氧促進劑，13份改性水滑石，2份分散劑，1份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合33min，再加入改性水滑石，并用高速分散機分散1h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:4混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為0.9:1混合而成。所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚。所述的纖維狀填料為短切玻璃纖維與碳纖維按質量比為12:1混合而成。所述的分散劑為三聚磷酸鈉。所述的脫泡劑為byk-1770脫泡劑。所述的固化劑為鄰苯二甲酸酐。

實例4

首先按質量比為1:55將鎂鋁水滑石與去離子水混合，再于超聲頻率為44khz條件下超聲分散41min，待超聲分散結束，再向去離子水中加入鎂鋁水滑石質量0.5倍的十二烷基苯磺酸鈉，隨后于溫度為61℃，轉速為550r/min條件下，恒溫攪拌反應5h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石；隨后按重量份數(shù)計，依次取95份環(huán)氧樹脂，28份稀釋劑，14份片狀填料，2份分散劑，3份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合42min，再加入片狀填料，并用高速分散機分散2h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取95份固化劑，10份鄰苯二甲酸二丁酯，0.8份dmp-30環(huán)氧促進劑，18份改性水滑石，3份分散劑，2份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合41min，再加入改性水滑石，并用高速分散機分散3h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:6混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為1.1:1混合而成。所述的稀釋劑為乙二醇二縮水甘油醚。所述的片狀填料為納米片狀石墨。所述的分散劑為聚丙烯酸鈉。所述的脫泡劑為byk-088脫泡劑。所述的固化劑為順丁烯二酸酐。

實例5

首先按質量比為1:60將鎂鋁水滑石與去離子水混合，再于超聲頻率為45khz條件下超聲分散45min，待超聲分散結束，再向去離子水中加入鎂鋁水滑石質量0.6倍的十二烷基苯磺酸鈉，隨后于溫度為65℃，轉速為600r/min條件下，恒溫攪拌反應5h，再經抽濾、洗滌和干燥，得改性水滑石；按重量份數(shù)計，依次取40份粒徑為10μm碳化硅，40份粒徑為50μm氧化鋁和30份粒徑為100μm氮化鋁，于混料機中，以600r/min轉速攪拌混合4h，得顆粒填料；隨后按重量份數(shù)計，依次取100份環(huán)氧樹脂，30份稀釋劑，15份纖維狀填料，15份片狀填料，10份顆粒填料，3份分散劑，3份脫泡劑，將環(huán)氧樹脂、稀釋劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合45min，再依次加入纖維狀填料、片狀填料和顆粒填料，并用高速分散機分散3h，隨后經真空脫泡，得a組分；再按重量份數(shù)計，依次取100份固化劑，10份鄰苯二甲酸二丁酯，0.8份dmp-30環(huán)氧促進劑，20份改性水滑石，3份分散劑，3份脫泡劑，將固化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、dmp-30環(huán)氧促進劑、分散劑和脫泡劑攪拌混合45min，再加入改性水滑石，并用高速分散機分散3h后，真空脫泡，得b組分；將所得a組分與b組分分開灌裝，即得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時按a組分與b組分質量比為10:7混合調配均勻即可。所述的環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧樹脂e-44與環(huán)氧樹脂der331按質量比為1.2:1混合而成。所述的稀釋劑為芐基縮水甘油醚。所述的纖維狀填料為短切玻璃纖維與碳纖維按質量比為15:1混合而成。所述的片狀填料為納米片狀石墨。所述的分散劑為聚丙烯酸鈉。所述的脫泡劑為byk-088脫泡劑。所述的固化劑為順丁烯二酸酐。

對照例：上海某公司生產的環(huán)氧樹脂灌封膠。

將上述實施例所得雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠與對照例的環(huán)氧樹脂灌封膠分別應用于大功率電子模塊的粘接封裝，并于120℃固化2h后，進行性能檢測，具體檢測如下：

1、導熱系數(shù)的測定：采用hotdisk型熱常數(shù)分析儀進行測試；

2、拉伸強度、彎曲強度：分別按照gb/t2568-1995和gb/t2570-1995標準進行測定（拉伸、彎曲速率均為2mm/min）。

結果如表一所示。

表一：

由上表可知，本發(fā)明雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠具有較高的熱導率。