專利名稱：表面組裝技術(shù)用貼片膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種表面組裝技術(shù)中使用的表面貼片膠。
表面組裝技術(shù)(SurfaceMountTechnology)，簡(jiǎn)稱SMT，它包括表面組裝元器件(SMC，SMD)，表面組裝裝備(SMA)和表面組裝技術(shù)(SMT)。這是一種將表面組裝器件、印刷線路板、貼片粘結(jié)劑、焊劑等各種材料通過(guò)表面組裝裝備進(jìn)行聯(lián)裝形成一體的新型電子生產(chǎn)技術(shù)。它改變了傳統(tǒng)的PCB通孔引線插裝技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了電子設(shè)備輕、薄、短、小的特點(diǎn)。便于大規(guī)模、自動(dòng)化生產(chǎn)，從而提高了可靠性，降低了生產(chǎn)成本。它的優(yōu)點(diǎn)是組裝密度高、安裝速度快、可靠性高、電性能好，特別可以提高電路的高頻特性，是電子工業(yè)發(fā)展的主要方向。
表面組裝貼片膠是表面組裝技術(shù)中關(guān)鍵材料之一，它的性能是提高組裝可靠性與合格率的關(guān)鍵因素。在高度自動(dòng)化的SMT生產(chǎn)線中要求使用的單組份膠粘劑，除了具備粘結(jié)強(qiáng)度高、耐高溫、絕緣性能好、固化時(shí)間短而貯存期長(zhǎng)特性外，還必須具有良好的印刷性，適合于SMT自動(dòng)絲網(wǎng)印刷操作。目前主要有環(huán)氧樹(shù)脂型和丙烯酸型兩類SMT貼片膠。單組份環(huán)氧貼片膠雖然在高溫下能快速固化，但是需要在低溫下貯存，否則在室溫下易發(fā)生緩慢聚合固化。丙烯酸型貼片膠是由甲基丙烯酸酯或取代甲基丙烯酸甲酯構(gòu)成，采用紫外光固化方式，雖然固化時(shí)間比環(huán)氧型短，也可以在室溫下避光保存，但是所需設(shè)備成本高是其缺點(diǎn)。因此用于SMT技術(shù)的貼片膠要求解決的問(wèn)題是既要快速固化又要貯存期長(zhǎng)，不流淌，印刷性能好，能在表面組裝的波峰焊流水線中使用。
本發(fā)明的目的是通過(guò)合成潛伏型固化劑，加入多種組份配制成一種既能快速固化又有較長(zhǎng)的貯存期、印刷性好的表面組裝技術(shù)用貼片膠。
本發(fā)明的內(nèi)容是合成潛伏型固化劑，配制貼片膠，將N-取代芐胺、或N-取代苯胺、或N-取代萘胺或它們的衍生物與三氟化硼乙醚溶液在-10-30℃溫度下反應(yīng)10-80分鐘，除去溶劑，洗滌產(chǎn)物并研細(xì)，加入下列比例的物質(zhì)攪拌均勻液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂60-85%潛伏型固化劑3-15%硅微粉5-20%有機(jī)酸酐3-20%顏料1-10%分散劑0.1-5%活性稀釋劑0.1-10%反應(yīng)可以在三頸瓶中先加入三氟化硼乙醚溶液，并稍加攪拌。從滴液漏斗向三頸瓶中加入N-取代芐胺、或N-取代苯胺、或N-取代萘胺或它們的衍生物，在-10～30℃溫度下反應(yīng)10-80分鐘，為了使反應(yīng)完全，可以加快攪拌速度。反應(yīng)結(jié)束抽去乙醚溶劑或者加熱除去溶劑即析出固化劑。析出的固化劑中包含有少量的反應(yīng)物，用有機(jī)溶劑洗滌數(shù)遍以除去它們，產(chǎn)物在研缽中研細(xì)即可配入膠中。將液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂、前述制備好的潛伏型固化劑、硅微粉、有機(jī)酸酐、顏料、分散劑和活性稀釋劑按上述比例在室溫條件下攪拌混合均勻。用Break field Viscometer model HBT serial粘度計(jì)測(cè)量，用6號(hào)軸，室溫，轉(zhuǎn)速n＝2.5/min。測(cè)得粘度為10×103-600×103厘泊范圍即可。
合成潛伏型固化劑的N-取代芐胺、N-取代苯胺、N-取代萘胺或者它們的衍生物可以是N，N-二甲基芐胺，N，N-二乙基芐胺，N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，二苯基胺，N，N-二甲基-1-萘胺，N，N-二甲基-2萘胺，N-乙基-1-萘胺。配制貼片膠時(shí)液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂較為合適的粘度是400-20000厘泊，環(huán)氧值為0.45-0.80。它們可以是雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、間苯二酚雙縮水甘油醚、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、均苯三酚三縮水甘油醚、二苯醚四縮水甘油基環(huán)氧及其它們的改性物、混合物。
硅微粉作為觸變劑、用以改進(jìn)貼片膠的流平性與觸變性，使膠既有流淌性又有流平性，但是不能拉絲。液態(tài)有機(jī)酸酐作為固化劑，可以是甲基內(nèi)次甲基四氫苯二甲酸酐(MNA)、甲基四氫苯酐(MTHPA)、六氫苯二甲酸酐(HHPA)、十二烷基琥珀酸酐(DDSA)、丁二烯一順丁烯二酸酐共聚體。加入適當(dāng)?shù)念伭鲜巩a(chǎn)品更美觀。顏料主要是TiO2和黃色顏料。分散劑可以用油酸鈉、烷基苯磺酸鹽、聚二甲基硅氧烷、乙酸油酰胺、烷基萘磺酸鹽?；钚韵♂寗┛梢杂铆h(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、乙二醇二縮水甘油醚。
用本發(fā)明方法合成的潛伏型固化劑是一種路易酸的絡(luò)合物，在常溫下較穩(wěn)定，達(dá)到一定溫度后迅速釋放而起固化促進(jìn)作用，它解決了固化速度與使用壽命這一矛盾。該潛伏型固化劑在140-150℃時(shí)，2-3分鐘即能使貼片膠快速固化，在室溫下貯存可達(dá)1個(gè)月，在5℃下貯存可達(dá)6個(gè)月。平時(shí)貯存溫度低時(shí)是絡(luò)合物狀態(tài)存在，一遇高溫隨即分解。有機(jī)酸酐類固化劑固化速度雖慢，但是電性能優(yōu)良，使用壽命長(zhǎng)，配上路易酸絡(luò)合物型的潛伏型固化劑，再加上觸變劑，分散劑，活性稀釋劑，使制成的貼片膠有良好的流平性和觸變性，配制的膠不發(fā)生沉降，不易凝聚、締合和結(jié)團(tuán)，既提高了膠的性能又延長(zhǎng)了貯存期。
實(shí)施例1在室溫條件下，向三頸瓶中加入三氟化硼乙醚溶液(化學(xué)純，含BF347wt%左右)30毫升(水浴恒溫25℃)，稍攪拌后，從滴液漏斗中加入N-甲基苯胺30毫升，高速攪拌反應(yīng)30分鐘，然后倒出反應(yīng)液，減壓蒸去乙醚溶劑，溶劑蒸完即析出N-甲基苯胺三氟化硼絡(luò)合物。此時(shí)產(chǎn)物中仍包含有少量N-甲基苯胺和三氟化硼乙醚，用分析純的無(wú)水乙醚洗滌三遍以上，除去未反應(yīng)物，研細(xì)備用。
將待配入膠中的組份按下列量計(jì)量好(重量比)618環(huán)氧樹(shù)脂80%三氟化硼·N-甲基苯胺絡(luò)合物5%硅微粉5%甲基四氫苯酐(有機(jī)酸酐)4.30%環(huán)氧丙烷丁基醚(活性稀釋劑)2.50%聚二甲基硅氧烷(分散劑)2.70%顏料(Mn1000左右)0.5%將上述各組份加入備有攪拌器的容器中，攪拌混合均勻，即成貼片膠，它的粘度在室溫下為10×103～600×103厘泊。
實(shí)施例2在室溫條件下，向三頸瓶中加入三氟化硼乙醚溶液(含三氟化硼47wt%左右)30毫升，反應(yīng)瓶用冰水冷卻，稍攪拌后，用量筒分兩次共加入35毫升N，N-二甲基芐胺，高速攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后倒出反應(yīng)液于大培養(yǎng)皿中，用紅外燈烘烤除去乙醚溶劑(注意在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，排風(fēng)良好)，即得到N，N-二甲基芐胺。三氟化硼絡(luò)合物，此時(shí)產(chǎn)物中仍含有少量N，N-二甲基芐胺和三氟化硼乙醚，用分析純苯洗滌三遍以上，除去未反應(yīng)物，再于25℃真空烘箱內(nèi)(760mmHg真空度)保壓1小時(shí)以上，以充分除去溶劑，最后研細(xì)備用。
按以下配方稱量好(重量比)6101環(huán)氧樹(shù)脂50%690環(huán)氧樹(shù)脂25%三氟化硼。N-二甲基芐胺絡(luò)合物7%硅微粉10%甲基、內(nèi)次甲基四氫鄰苯二甲酸酐2.2%乙二醇二縮水甘油醚3.2%十八烷基苯磺酸鈉0.5%顏料2.1%將上述各組份加入備有攪拌器的容器中，攪拌混合均勻，即得粘度在室溫下為10×103～600×103厘泊的貼片膠。
權(quán)利要求
1.一種表面組裝技術(shù)用貼片膠的制備方法，它的步驟是合成潛伏型固化劑、配制貼片膠，其特征在于將N-取代芐胺、N-取代苯胺、N-取代萘胺或它們的衍生物與三氟化硼乙醚溶液在-10～30℃溫度下反應(yīng)10-80分鐘，除去溶劑，洗滌產(chǎn)物并研細(xì)，加入下列比例的物質(zhì)攪拌均勻液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂 60-85%潛伏型固化劑 3-15%硅微粉5-20%有機(jī)酸酐 3-20%顏料 1-10%分散劑0.1-5%活性稀釋劑0.1-10%
全文摘要
一種表面組裝技術(shù)用的貼片膠的制備方法。目前該種貼片膠在自動(dòng)化生產(chǎn)線中固化時(shí)間長(zhǎng)、不易貯存，而且粘結(jié)性能、印刷性能也不理想。本發(fā)明是合成一種潛伏型固化劑，配入以液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂為主體的多組分貼片膠中，制成能快速固化、貯存期長(zhǎng)、印刷性能優(yōu)良的表面組裝技術(shù)用的貼片膠。
文檔編號(hào)C09J163/00GK1068135SQ9210849
公開(kāi)日1993年1月20日 申請(qǐng)日期1992年7月7日 優(yōu)先權(quán)日1992年7月7日
發(fā)明者李善君, 張劍文, 崔美芳 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)