一種復(fù)合顏料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料領(lǐng)域，特別是涉及一種復(fù)合顏料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]珠光顏料由于其獨(dú)特的色澤、豐富而迷幻般的色彩備受人們關(guān)注。珠光顏料相對(duì)于傳統(tǒng)著色顏料具有無毒、耐磨、耐熱、耐老化、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。從20世紀(jì)70年代美國杜邦公司實(shí)驗(yàn)室制備出第一代人工合成云母鈦珠光顏料以來，云母珠光顏料被廣泛應(yīng)用于陶瓷、轎車裝飾、軍事設(shè)備偽裝、光學(xué)濾波。
[0003]功能性珠光顏料因具有獨(dú)特的功能而受到業(yè)界廣泛的關(guān)注?，F(xiàn)有的磁性功能的珠光顏料通常采用在云母粉的外表面涂覆一層四氧化三鐵包覆膜的方法制備而成，這種方法得到的磁性珠光顏料的外觀色澤呈黑色光澤，顏色單一，不滿足實(shí)際生活中對(duì)顏料多色性的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種復(fù)合顏料及其制備方法，能夠制備出兼具磁性和多色性能的顏料，解決現(xiàn)有磁性顏料色彩單一的缺陷。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種復(fù)合顏料，該復(fù)合顏料以片狀云母粉為基材，再在其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層制備而成。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種復(fù)合顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)片狀云母粉表面預(yù)處理:將片狀云母粉置入無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質(zhì)，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發(fā)干凈后備用；
(2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ；
(3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預(yù)處理后的片狀云母粉用去離子水配制成懸浮液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調(diào)節(jié)pH后的懸浮液中，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，過濾、去離子水洗滌、真空干燥；
(5)制備T1SO4溶液:稱取質(zhì)量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應(yīng)生成T1SO4溶液；
(6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和一定量的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉；
(7)洗滌、燒結(jié)成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，真空干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結(jié)45?60min，得到所述復(fù)合顏料。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述無水乙醇和丙酮的混合比例為1:1。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述懸浮液的固液質(zhì)量比為1:18 ；所述氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L ;所述反應(yīng)的溫度為70?75°C;所述攪拌速率為180?200r/mino
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(6)中，所述SnCl4.6H20晶體的加入量為表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉加入質(zhì)量的8?10% ;所述CO(NH2)2的加入量為每升T1SO4溶液3?5g。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)和步驟(7)中的真空干燥條件為:真空度0.1?0.3MPa，溫度80?100。。，時(shí)間I?1.5h。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種復(fù)合顏料的制備方法，工藝過程簡單，操作方法，通過在片狀云母粉的表面依次包覆四氧化三鐵和二氧化鈦膜層，使所制備的復(fù)合顏料兼具磁性和干涉變色性能，提高了復(fù)合顏料的應(yīng)用領(lǐng)域，市場前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例包括:
本發(fā)明揭示了一種復(fù)合顏料，該復(fù)合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層，其中二氧化鈦層的厚度是四氧化三鐵層厚度的2?3倍。該復(fù)合顏料表面涂層細(xì)致。均勻，且其在不同的觀察角度下可顯示出多種不同的顏色。
[0014]該復(fù)合顏料的制備方法步驟如下:
(1)片狀云母粉表面預(yù)處理:將片狀云母粉置入混合比例為1:1的無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質(zhì)，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發(fā)干凈后備用；
(2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ；
(3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預(yù)處理后的片狀云母粉用去離子水配制成固液質(zhì)量比為1:18的懸浮液，用濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調(diào)節(jié)pH后的懸浮液中，以180?200r/min的速率，70?75°C的條件下繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，過濾、去離子水洗滌，再在真空度為0.1?0.3MPa，溫度為80?100°C的條件下處理時(shí)間I?
1.5h至干燥；
(5)制備T1SO4溶液:稱取質(zhì)量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應(yīng)生成T1SO4溶液；
(6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和占表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉質(zhì)量的8?10%的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再按每升T1SO4S液3?5g的比例加入CO (NH2)2,加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉；
(7)洗滌、燒結(jié)成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，在真空度為0.1?0.3MPa，溫度為80?100°C的條件下處理時(shí)間I?1.5h至干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結(jié)45?60min，得到所述復(fù)合顏料。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合顏料，其特征在于，該復(fù)合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層。
2.一種如權(quán)利要求1所述的復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)片狀云母粉表面預(yù)處理:將片狀云母粉置入無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質(zhì)，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發(fā)干凈后備用； (2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ； (3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預(yù)處理后的片狀云母粉用去離子水配制成懸浮液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護(hù)下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調(diào)節(jié)pH后的懸浮液中，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，過濾、去離子水洗滌、真空干燥； (5)制備T1SO4溶液:稱取質(zhì)量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應(yīng)生成T1SO4溶液； (6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和一定量的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉； (7)洗滌、燒結(jié)成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，真空干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結(jié)45?60min，得到所述復(fù)合顏料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述無水乙醇和丙酮的混合比例為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述懸浮液的固液質(zhì)量比為1:18 ;所述氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L ;所述反應(yīng)的溫度為70?75 0C ;所述攪拌速率為180?200r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述SnCl4.6H20晶體的加入量為表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉加入質(zhì)量的8?10% ;所述CO (NH2)2的加入量為每升T1SO 4溶液3?5g。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)和步驟(7)中的真空干燥條件為:真空度0.1?0.3MPa，溫度80?100°C，時(shí)間I?1.5h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合顏料及其制備方法，所述復(fù)合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層；所述制備方法包括如下步驟：（1）片狀云母粉表面預(yù)處理；（2）制備四氧化三鐵包覆溶液；（3）四氧化三鐵包覆膜層的制備；（5）制備TiOSO4溶液；（6）二氧化鈦包覆膜層的制備；（7）洗滌、燒結(jié)成型。本發(fā)明一種復(fù)合顏料的制備方法，工藝過程簡單，操作方法，通過在片狀云母粉的表面依次包覆四氧化三鐵和二氧化鈦膜層，使所制備的復(fù)合顏料兼具磁性和干涉變色性能，提高了復(fù)合顏料的應(yīng)用領(lǐng)域，市場前景廣闊。
【IPC分類】C09C3-06, C09C1-40
【公開號(hào)】CN104530772
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410800992
【發(fā)明人】范建平
【申請(qǐng)人】常熟市環(huán)虹化工顏料廠
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月22日