一種環(huán)保型ci分散橙29的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種環(huán)保型CI分散橙29的制備方法，屬于分散染料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] CI分散橙29是一支應用廣泛的分散染料品種，它以對硝基苯胺、鄰氨基苯甲 醚和苯酚為主要原料，經(jīng)兩次重氮化和偶合而成。2000年，歐盟頒布紡織品《Oeko-Tex StandardlOO(2000版）》標準，將紡織品上檢出的23種有害芳香胺限量在20ppm。鄰氨基 苯甲醚是其中之一。
[0003] 2004年，中國根據(jù)歐盟紡織品上23種有害芳香胺的限量標準和染料在紡 織品上的最大用量，制定了國家標準《染料產(chǎn)品中23種有害芳香胺的限量及測定》 (GB19601-2004)，進一步將染料產(chǎn)品中可檢出的23種有害芳香胺(包括鄰氨基苯甲醚)限量 在 150ppm。
[0004] 由于直接合成得到的CI分散橙29中，可檢出的鄰氨基苯甲醚大大超標，嚴重制約 了該產(chǎn)品的市場應用。采用何種簡便且經(jīng)濟的方法，有效去除CI分散橙29中可檢出的鄰 氨基苯甲醚的含量，成為染料工作者的一個課題。
[0005] 本申請人經(jīng)過前后近十年的努力，做出本發(fā)明，因此，本案而生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種簡便且經(jīng)濟的環(huán)保型的CI分 散橙29的制備方法，該方法制得的CI分散橙29中的鄰氨基苯甲醚在150ppm以下。
[0007] 本發(fā)明解決問題采用的技術(shù)方案是：
[0008] 將直接合成得到的CI分散橙29濾餅在水中攪拌分散成漿狀，在40_100°C溫度和 攪拌下使用氫氧化鈉和/或碳酸鈉調(diào)節(jié)PH大于9,再用硫酸和/或鹽酸調(diào)節(jié)PH至7-9,然 后過濾分離，充分水洗濾餅至PH中性。
[0009] 第一步將染料濾餅在水中攪拌分散成漿狀至關(guān)重要，應當用少量水花數(shù)小時打漿 攪拌，待染料濾餅在水中成為極細的漿糊狀后，再添加適量的水攪拌均勻。
[0010] 后續(xù)處理過程在40-KKTC溫度下進行，可以分階段升溫，也可以一次緩慢升溫到 合適的溫度。優(yōu)化的溫度在70-90°C。
[0011] 處理過程中，首先在攪拌下用堿性物質(zhì)(例如氫氧化鈉和/或碳酸鈉）將體系調(diào)到 強堿性（PH大于9)，此過程需花1至數(shù)小時。然后用酸性物質(zhì)(例如硫酸和/或鹽酸）仔細 調(diào)節(jié)PH至7-9,最好使用精密PH試紙或PH計檢測。
[0012] 完成上述步驟后，經(jīng)過濾分離可得到環(huán)保型的CI分散橙29濾餅。過濾分離可采 用壓濾機或真空抽濾，也可采用離心機。
[0013] 優(yōu)化地，可采用壓濾機與離心機的組合，或真空抽濾與離心機的組合。
[0014] 分離得到的環(huán)保型的CI分散橙29濾餅，經(jīng)公共所知的砂磨、調(diào)色、干燥等分散染 料商品化加工過程，即得到環(huán)保型的CI分散橙29的染料成品。
[0015] 未經(jīng)處理的CI分散橙29濾餅，可檢出的鄰氨基苯甲醚的含量通常在 5000-8000ppm，通過上述處理后得到的環(huán)保型的CI分散橙29濾餅經(jīng)第三方檢測機構(gòu)檢測， 濾餅可檢出的鄰氨基苯甲醚的含量在210-260ppm。此種濾餅經(jīng)分散染料商品化加工后的染 料成品，可檢出的鄰氨基苯甲醚的含量小于150ppm，符合國家標準；從而經(jīng)染色后的紡織 品符合歐盟標準。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：
[0017] 本發(fā)明的方法簡單且經(jīng)濟，可將CI分散橙29的染料產(chǎn)品中可檢出的鄰氨基苯甲 醚限量在150ppm以下，符合國家標準；從而經(jīng)染色后的紡織品符合歐盟標準。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述：
[0019] 實施例1
[0020] 在3升的燒杯中加入300毫升水，攪拌下慢慢加入84克可檢出鄰氨基苯甲醚 6500ppm的CI分散橙29濾餅(可視攪拌情況補加水)。全部加完后，繼續(xù)攪拌2小時。
[0021] 加水調(diào)整體積到2. 5升，加入35克30%的氫氧化鈉溶液，使體系的PH值大于9。 升溫到75-80°C，攪拌1小時。慢慢加入約13克98%的硫酸(用量以調(diào)節(jié)PH值為準)，將體 系的PH值調(diào)整到7.5-8. 0。
[0022] 真空抽濾，水洗濾餅至濾液基本無色。得到80克可檢出鄰氨基苯甲醚250ppm的 CI分散橙29濾餅。
[0023] 將上述處理好的濾餅，和80克擴散劑一起砂磨(用水調(diào)整漿料的含固率38-42%)。 砂磨達到擴散度4級以上后，于120°C以下干燥。得到160克可檢出鄰氨基苯甲醚125ppm 的染料成品。
[0024] 實施例2-4
[0025] 按照實施例1的步驟和方法，改變堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)的組成和用量，同樣可得 到環(huán)保的CI分散橙29成品。
【主權(quán)項】
1. 一種環(huán)保型Cl分散橙29的制備方法，其特征在于該方法包括： ① 、將未經(jīng)處理的CI分散橙29的染料濾餅在水中攪拌分散成漿狀，用水打漿攪拌，待 染料濾餅在水中成為極細的漿糊狀后，再添加適量的水攪拌均勻； ② 、在40-100°C溫度下使用氫氧化鈉和/或碳酸鈉調(diào)節(jié)PH大于9,再用硫酸和/或鹽 酸調(diào)節(jié)PH至7-9 ; ③ 、然后過濾分離，將CI分散橙29和可裂解為鄰氨基苯甲醚的雜質(zhì)進行分離，充分水 洗濾餅至PH中性； ④ 、分離得到的環(huán)保型的CI分散橙29濾餅，經(jīng)砂磨、調(diào)色、干燥分散染料商品化加工過 程，即得到環(huán)保型的CI分散橙29的染料成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型CI分散橙29的制備方法，其特征在于：步驟② 在70-90°C的溫度下進行，可以分階段升溫，也可以一次緩慢升溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型CI分散橙29的制備方法，其特征在于：步驟④ 中過濾分離采用壓濾機或真空抽濾槽或離心機或它們的組合進行。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型CI分散橙29的制備方法，屬于分散染料技術(shù)領(lǐng)域，該制備方法包括：將未經(jīng)處理的CI分散橙29的染料濾餅在水中攪拌分散成漿狀；在40-100℃溫度下使用氫氧化鈉和/或碳酸鈉調(diào)節(jié)PH大于9，再用硫酸和/或鹽酸調(diào)節(jié)PH至7-9；然后過濾分離，充分水洗濾餅至PH中性；分離得到的環(huán)保型的CI分散橙29濾餅，經(jīng)砂磨、調(diào)色、干燥分散染料商品化加工過程，即得到環(huán)保型的CI分散橙29的染料成品。本發(fā)明的方法簡單且經(jīng)濟，可將CI分散橙29的染料產(chǎn)品中可檢出的鄰氨基苯甲醚限量在150ppm以下，符合國家標準；從而經(jīng)染色后的紡織品符合歐盟標準。
【IPC分類】C09B67-14, C09B67-54
【公開號】CN104629493
【申請?zhí)枴緾N201310561056
【發(fā)明人】楊嘉俊, 馬金華
【申請人】紹興縣精細化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月12日