深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，廣大消費者對紡織品的要求越來越高，印染工作者在染深棕色均采用普通雙活性基(含一氯均三嗪和乙烯砜雙活性基)的黃紅藍活性染料拼咖啡色時，由于它們之間對纖維的親和性，上色率、固色率對鹽堿的敏感性，對溫度溶比的敏感性都存在著一定的差異，染色工作者對棕色色光的拼色及染色過程的掌控較為困難，因此，造成染色的色光重現(xiàn)性較差，容易造成色花，不能保證染色質(zhì)量，從而要求能制造出單色的棕色活性染料以保障染色質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠保證染色質(zhì)量的單色深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料。
[0004]本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種深棕色反應(yīng)性雙偶
[0005]氮染料，其結(jié)構(gòu)如下:
[0006]式中R1 為 CH3, OCH3 或者 H;
[0007]R2:為 OCH3;
[0008]R3 為一 COCH3 或者一 CONH2;
[0009]R4 為 H、-SO3H 或者一 COOH ；
[0010]其制備方法是將2，5雙甲氧基4(β羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0-10°C反重氮化，然后將重氮鹽與氨基脲進行偶合，將偶合物調(diào)PH到7.5-8，并與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，然后將其加入到Y(jié)酸衍生物中進行偶合，將偶合物鹽析、過濾，干燥。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:相對于現(xiàn)有技術(shù)，作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明為一種含乙烯砜活性基的雙偶氮單色深棕色活性染料，這樣可以避免由紅、黃、藍三種活性染料拼色時造成的缺陷，它具有提升力高、勻染性好、染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能，不會造成色花，從而保證了染色質(zhì)量。
[0012]傳統(tǒng)的紅、黃、藍三色染料拼色為:1.3%活性黃、2.1%活性紅和0.7%活性藍。合計4.l%(0.w.f)。而本發(fā)明僅為3%(0.w.f)。因此,本發(fā)明除染色穩(wěn)定性好以外,還節(jié)約用料27%，在環(huán)保及經(jīng)濟效率優(yōu)勢顯著。
【具體實施方式】
[0013]第一次重氮化:將32.5克100%的2，5 一雙甲氧基一 4_( β —羥乙基砜硫酸酯)苯胺在150克冰水混合物中打漿45-60分鐘，然后加入工業(yè)品鹽酸12ml，于0_10°C下加入100%6.9克亞硝酸鈉溶液，控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，t ( 100°C，反應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
[0014]偶合:將15.2克100%的間脲酰氨基苯胺加入到重氮鹽中，于t ( 5°C情況下，用15%的純堿液慢慢調(diào)節(jié)PH=4-4.5，反應(yīng)至重氮鹽消失為終點，然后用15%純堿液調(diào)節(jié)PH=7.5-8，攪拌半小時復測PH值7.5—8后，加入100%的亞硝酸鈉6.9克，溶清。
[0015]第二次重氮化:于重氮化杯中，預先加入適量的冰水混合物，然后加入工業(yè)品鹽酸35.2克，將上述偶合液混合物細流加入，進行重氮化反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度O — 8°C，約一小時左右加完，加完后控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，0-80°C反應(yīng)一小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
[0016]第二次偶合:將100%的Y酸衍生物42克，直接加入到上述重氮鹽中，t=o_15°C，并用15%的純堿液調(diào)節(jié)PH值5-5.5反應(yīng)3小時，重氮鹽消失后，按體積的20%加入氯化鈉鹽析，抽濾，濾餅干燥之。
【主權(quán)項】
1.一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料的制備方法，其特征是:所述染料確定的制備方法是將2，5雙甲氧基4(0羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0-10°C反重氮化，然后將重氮鹽與氨基脲進行偶合，將偶合物調(diào)PH到7.5-8，并與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，然后將其加入到Y(jié)酸衍生物中進行偶合，將偶合物鹽析、過濾，干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料的制備方法。其結(jié)構(gòu)式中R1為CH3,OCH3或者H;R2為OCH3;R3為一COCH3或者-CONH2;R4為H、一S03H或者一COOH3。其制備方法是將2,5雙甲氧基4(β羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0一10℃反重氮化，然后與氨基脲進行偶合，在pH7.5一8下與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進行重氮化，再與γ酸衍生物進行偶合，后進行鹽析、過濾，干燥。它具有提升力高、勻染性好、染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號】CN104650618
【申請?zhí)枴緾N201310598542
【發(fā)明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日