一種天然染料固色劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種天然染料固色劑的制備方法，屬于固色劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明稱取紅花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡，過濾得濾液，再取硝酸鎳、硝酸鎂和硝酸鋁混合溶于含有尿素的無水乙醇中，攪拌后于反應(yīng)釜中反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥、煅燒、氨化處理得水滑石吸附材料，加入過濾液中吸附色素，吸附完后與醋酸混合進(jìn)行解吸，過濾后進(jìn)行層析，經(jīng)濃縮、干燥制得天然染料固色劑。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品色牢度高于其他產(chǎn)品21%以上；充分利用紅花制得，安全環(huán)保無污染，浸取率高。
【專利說明】
一種天然染料固色劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種天然染料固色劑的制備方法，屬于固色劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類生活水平的不斷提高，人們對于穿著的顏色要求也越來越高，極大推動了我國紡織產(chǎn)業(yè)和紡織助劑的發(fā)展。近年來，染料行業(yè)的競爭日趨激烈，人們對紡織色彩的要求也在不斷提高，對染料的要求也越來越高，色彩鮮艷、上染率高、固色效果好。以剛果紅為染色劑的染色效果好，但會產(chǎn)生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質(zhì)浪費(fèi)掉，所需原料多，還會對環(huán)境造成極大的污染，嚴(yán)重制約著染料工業(yè)的極大發(fā)展，同時制作出來的染料還會危及人的身體健康。以植物提取液對織物進(jìn)行染色，浸取率不高，且存在易氧化、脫色的問題。因此人們對染色織物色牢度的要求越來越高，因此在此基礎(chǔ)上研究出一種染色色牢度高、天然環(huán)保的織物固色劑，在相關(guān)領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景及社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對以剛果紅對織物染色，易產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境污染大，以植物提取液染色，浸取率低，易氧化、脫色的弊端，提供了一種稱取紅花碾碎后放入甲醛水溶液中浸泡，過濾得濾液，再取硝酸鎳、硝酸鎂和硝酸鋁混合溶于含有尿素的無水乙醇中，攪拌后于反應(yīng)釜中反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥、煅燒、氨化處理得水滑石吸附材料，加入過濾液中吸附色素，吸附完后與醋酸混合進(jìn)行解吸，過濾后進(jìn)行層析，經(jīng)濃縮、干燥制得天然染料固色劑的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品色牢度高，安全環(huán)保無污染。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)稱取2?4kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15%的甲醛水溶液中，浸泡12?16h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用；
(2)稱取20?25g硝酸鎳、15?18g硝酸鋁和13?17g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勾，收集混合物，將混合物溶解于130?160mL含有0.03?0.04moI/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌I?2h，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為135?160°C，反應(yīng)16?18h;
(3)待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3?5次，洗滌后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為600?800°C，煅燒2?3h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為20?22mL/s，通入時間為10?12min，胺化處理I?2h，得水滑石吸附材料；
(4)按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入步驟(I)中收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附5?6h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為55?60°C下，解吸處理3?4h;
(5)待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理2?3h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于60?80°C真空干燥箱中干燥I?2h，即制得一種天然染料固色劑。
[0005]本發(fā)明的應(yīng)用方法:按固液比1:20，將本發(fā)明制得的天然染料固色劑添加至水中，控制轉(zhuǎn)速為80r/min，攪拌混合均勻，再以5°C/min速率程序升溫至40?60°C，隨后將已經(jīng)染色并洗凈的織物，浸漬于已升溫的固色液中，在該溫度下進(jìn)行固色處理20?25min后取出，烘箱烘干，即可。該固色劑色牢度高，不易氧化和脫色，耐水洗效果好，值得推廣與使用。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品色牢度高于其他產(chǎn)品21%以上；
(2)充分利用紅花制得，安全環(huán)保無污染，浸取率高。
【具體實施方式】
[0007]首先稱取2?4kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15%的甲醛水溶液中，浸泡12?16h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用；再稱取20?25g硝酸鎳、15?18g硝酸鋁和13?17g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勾，收集混合物，將混合物溶解于130?1601111^含有0.03?0.04mol/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌I?2h，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為135?160 °C，反應(yīng)16?18h;待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3?5次，洗滌后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為600?800°C，煅燒2?3h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為20?22mL/s，通入時間為1?12min，胺化處理I?2h，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附5?6h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為55?60°C下，解吸處理3?4h;最后待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理2?3h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于60?80 °C真空干燥箱中干燥I?2h，即制得一種天然染料固色劑。
[0008]實例I
首先稱取2kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的甲醛水溶液中，浸泡12h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用；再稱取20g硝酸鎳、15g硝酸鋁和13g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勻，收集混合物，將混合物溶解于130mL含有0.03mo I/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌Ih，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為135°C，反應(yīng)16h;待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3次，洗滌后放入50 °C真空干燥箱中干燥5h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為600°C，煅燒2h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為20mL/s，通入時間為lOmin，胺化處理lh，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附5h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為55°C下，解吸處理3h;最后待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理2h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于60°C真空干燥箱中干燥lh，即制得一種天然染料固色劑。
[0009]按固液比1:20，將本發(fā)明制得的天然染料固色劑添加至水中，控制轉(zhuǎn)速為SOr/min，攪拌混合均勻，再以5°C/min速率程序升溫至40°C，隨后將已經(jīng)染色并洗凈的織物，浸漬于已升溫的固色液中，在該溫度下進(jìn)行固色處理20min后取出，烘箱烘干，即可。該固色劑色牢度高，不易氧化和脫色，耐水洗效果好，值得推廣與使用。
[0010]實例2
首先稱取3kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%的甲醛水溶液中，浸泡14h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用；再稱取23g硝酸鎳、17g硝酸鋁和15g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勻，收集混合物，將混合物溶解于145mL含有0.04mo I/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌2h，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為147 0C，反應(yīng)17h;待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌4次，洗滌后放入55 °C真空干燥箱中干燥6h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為700°C，煅燒3h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為21mL/s，通入時間為llmin，胺化處理2h，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附6h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為58°C下，解吸處理4h;最后待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理3h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于70°C真空干燥箱中干燥2h，即制得一種天然染料固色劑。
[0011]按固液比1:20，將本發(fā)明制得的天然染料固色劑添加至水中，控制轉(zhuǎn)速為SOr/min，攪拌混合均勻，再以5°C/min速率程序升溫至50°C，隨后將已經(jīng)染色并洗凈的織物，浸漬于已升溫的固色液中，在該溫度下進(jìn)行固色處理23min后取出，烘箱烘干，即可。該固色劑色牢度高，不易氧化和脫色，耐水洗效果好，值得推廣與使用。
[0012]實例3
首先稱取4kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的甲醛水溶液中，浸泡16h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用；再稱取25g硝酸鎳、18g硝酸鋁和17g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勻，收集混合物，將混合物溶解于160mL含有0.04mo I/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌2h，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為160 0C，反應(yīng)18h;待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌5次，洗滌后放入60 °C真空干燥箱中干燥7h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為800°C，煅燒3h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為22mL/s，通入時間為12min，胺化處理2h，得水滑石吸附材料;再按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附6h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為60°C下，解吸處理4h;最后待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理3h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于80°C真空干燥箱中干燥2h，即制得一種天然染料固色劑。
[0013]按固液比1: 20，將本發(fā)明制得的天然染料固色劑添加至水中，控制轉(zhuǎn)速為SOr/min，攪拌混合均勻，再以5°C/min速率程序升溫至60°C，隨后將已經(jīng)染色并洗凈的織物，浸漬于已升溫的固色液中，在該溫度下進(jìn)行固色處理25min后取出，烘箱烘干，即可。該固色劑色牢度高，不易氧化和脫色，耐水洗效果好，值得推廣與使用。
【主權(quán)項】
1.一種天然染料固色劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取2?4kg新鮮采摘的紅花，將紅花放入陶瓷缽中，用杵將其碾碎，按固液比2:3，將碾碎物添加至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15%的甲醛水溶液中，浸泡12?16h，浸泡完后，進(jìn)行過濾，收集過濾液，備用； (2)稱取20?25g硝酸鎳、15?18g硝酸鋁和13?17g硝酸鎂，在160r/min下攪拌混合均勾，收集混合物，將混合物溶解于130?160mL含有0.03?0.04moI/L尿素的無水乙醇溶液中，攪拌I?2h，待攪拌完后，將攪拌物倒入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜中溫度為135?160°C，反應(yīng)16?18h; (3)待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物放入冰水中冷卻至室溫，并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3?5次，洗滌后放入50?60°C真空干燥箱中干燥5?7h，干燥后將干燥物放入馬弗爐中，控制馬弗爐中溫度為600?800°C，煅燒2?3h，隨后將煅燒物放入密閉容器中，以5°C/min速度降溫，待降至室溫時，從密閉容器底部通入氨氣，控制氨氣通入速率為20?22mL/s，通入時間為10?12min，胺化處理I?2h，得水滑石吸附材料； (4)按固液比1:1，將上述制得的水滑石吸附材料放入步驟(I)中收集的過濾液中，攪拌混合后靜態(tài)吸附5?6h，待過濾液顏色為無色時，停止吸附，將吸附物取出，放入三口燒瓶中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%醋酸，加入量為吸附物質(zhì)量的80%，攪拌混合后在溫度為55?60°C下，解吸處理3?4h; (5)待解吸完后，過濾得解吸液，將其倒入層析柱中進(jìn)行層析處理2?3h，得色素液，將色素液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/3，得濃縮液，將濃縮液置于60?80°C真空干燥箱中干燥I?2h，即制得一種天然染料固色劑。
【文檔編號】D06P1/34GK105839432SQ201610208962
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月6日
【發(fā)明人】郭偉明, 盛海豐
【申請人】常州市好利萊光電科技有限公司