一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，特別涉及一種堿性電池貼 標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 壓敏膠是在外力輕壓下就能與被粘物粘合的一類膠黏劑，按其生產(chǎn)方法，可分為 熱熔型、溶劑型、水溶液型、乳液型、壓延型和反應(yīng)型等六大類，隨著環(huán)保要求的不斷提高， 雖然溶劑型丙烯酸酯類壓敏膠的應(yīng)用領(lǐng)域有所減少，但溶劑型聚丙烯酸酯類壓敏膠由于其 優(yōu)良的耐水性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性，在膠黏劑行業(yè)占有其他品種壓敏膠所不可替代的 重要位置。
[0003] 堿性電池貼標主要用于各種規(guī)格堿性電池的包裝，此類貼標的要求是內(nèi)聚力強， 持粘性佳，耐曲面反翹性好。由于堿性電池直徑小、封口重合面積小，采用目前市場的膠水 制成的堿性電池貼標易發(fā)生曲面反翹并且存在收縮不穩(wěn)定、光澤度差、耐低溫性差，膠黏層 與基材的附著性不良，背膠易殘留在基材表面等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是致力于解決上述不足，提供一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯 壓敏膠的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案： 一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，所述壓敏膠由下列重量 份的組份組成：包括硬單體、軟單體、功能單體、溶劑以及引發(fā)劑等原料配比，其軟單體含 量占單體總量的6(T90wt% ;硬單體含量占單體總量5~20wt%，交聯(lián)單體含量占單體總量的 5~10wt%，引發(fā)劑含量占單體總量的0. 3~0. 8wt%，溶劑用量為單體總量的100~150被%，反應(yīng) 溫度為65~95°C范圍內(nèi)的有機物。
[0006] 所述軟單體為丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯中一種或幾 種混合物。
[0007] 所述硬單體為丙烯酸甲酯、甲基乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯中的一 種或幾種混合物。
[0008] 所述交聯(lián)單體為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、丙烯腈中的一種 或幾種混合物。
[0009] 所述引發(fā)劑為過氧化二叔丁基、叔丁基過氧化氫、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁腈、 過氧化苯甲酰、過氧化十二酰、過硫酸酸鹽中的任意一種。
[0010] 所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、異丙醇、甲苯中的一種或幾種混合物。
[0011] 一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，其特征在于，包括如 下工藝步驟。
[0012] (1)反應(yīng)裝置設(shè)計：反應(yīng)釜攪拌槳采取雙層結(jié)構(gòu)，配有測溫裝置入口、氮氣入口、固 體加料口、液體加料口、回流塔和下出料口；采取夾套式蒸汽加熱方法。
[0013] (2)投料：按配比稱取硬單體、軟單體、引發(fā)劑、交聯(lián)單體及溶劑，一次性投入到反 應(yīng)荃內(nèi)；同時稱取一定量的滴加液，置于液體加料器內(nèi)備用。
[0014] (3)共聚反應(yīng)：通氮氣置換空氣，開動攪拌，到達反應(yīng)溫度時，前期反應(yīng):T4h，開始 滴加加料器內(nèi)液體，控制滴加時間為l~3h滴完。
[0015] (4)反應(yīng)完成：繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束，加入占單體總量135~150%的溶劑稀釋，充 分攪拌，自然冷卻至50°C左右出料。
[0016] (5)粘度測試：測試25°C環(huán)境中粘度。
[0017] (6)性能測試：本發(fā)明產(chǎn)品經(jīng)涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆堿性電池，進行性 能測試。
[0018] 所述雙層結(jié)構(gòu)攪拌桿，下層設(shè)計為槳式結(jié)構(gòu)，上層為碟式結(jié)構(gòu)。
[0019] 所述反應(yīng)荃為50L,內(nèi)壁為不銹鋼。
[0020] 所述的滴加液為引發(fā)劑和溶劑的混合物。
[0021] 所述壓敏膠應(yīng)用于PET或PVC印刷膜。
[0022] 所述各項性能測試包括將涂覆有該發(fā)明壓敏膠的印刷膜經(jīng)75°C老化96h，包覆玻 璃棒和堿性電池，測試曲面反翹性能；低溫5°C放置96h，包覆堿性電池，測試低溫環(huán)境下的 曲面反翹性。
[0023] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下效果： 該發(fā)明的溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠，25°C環(huán)境中運動粘度為9000±2000mpa?s，固含 量為42±2wt%，重均分子量為5(T90萬。將壓敏膠涂覆在PET或PVC印刷膜表面，常溫熟 成后，初粘達到16~26#球，將涂有該發(fā)明壓敏膠的印刷膜黏貼于不銹鋼鋼板上，用750g砝 碼垂直剝離，2h剝離尺寸< 0. 3cm。將涂有該發(fā)明壓敏膠的印刷膜包覆直徑5mm的玻璃棒， 75°C下96h無起翹；將涂有該發(fā)明壓敏膠的印刷膜包覆直徑7mm的堿性電池，分別置于5°C 和75°C環(huán)境中96h，印刷膜與電池曲面服帖性很好，且沒有壓敏膠殘留于電池表面。以上應(yīng) 用數(shù)據(jù)表明，該發(fā)明壓敏膠初粘性好，持粘力高，與基材的附著性強，具有良好的耐高、低溫 性。在用于堿性電池貼標時，耐曲面反翹性能良好，且該發(fā)明壓敏膠不會殘留于基材表面。
【具體實施方式】
[0024] 以下通過具體實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實施例。
[0025] -種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠，由下列重量份的組份組成：包 括硬單體、軟單體、功能單體、溶劑以及引發(fā)劑等原料配比，其軟單體含量占單體總量的 6(T90wt%;硬單體含量占單體總量5~20wt%，交聯(lián)單體含量占單體總量的5~10wt%，引發(fā)劑 含量占單體總量的〇. 3~0. 8wt%，溶劑用量為單體總量的10(Tl5〇Wt%，反應(yīng)溫度為65~95°C 范圍內(nèi)的有機物。
[0026] 實施例1 一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，包括如下工藝步驟。
[0027] 1、反應(yīng)裝置設(shè)計：反應(yīng)釜攪拌槳采取雙層結(jié)構(gòu)，配有測溫裝置入口、氮氣入口、固 體加料口、液體加料口、回流塔和下出料口；采取夾套式蒸汽加熱方法。
[0028] 2、投料：按配比稱取軟單體丙烯酸丁酯5000g，丙烯酸正辛酯2000g，硬單體丙烯 酸甲酯2200g，交聯(lián)單體甲基丙烯酸羥乙酯800g，引發(fā)劑過氧化二叔丁基3g，溶劑異丙醇 lkg-次性投入到50L內(nèi)壁為不銹鋼的反應(yīng)釜內(nèi)；滴加液為引發(fā)劑過氧化二叔丁基和溶劑 甲苯的混合物，其中過氧化二叔丁基3g，甲苯lkg。
[0029] 3、共聚反應(yīng)：設(shè)定反應(yīng)溫度為85°C，通氮氣置換釜內(nèi)空氣，開動攪拌，溫度升至設(shè) 定值后，反應(yīng)3h，開始滴加加料器內(nèi)滴加液，控制lh內(nèi)加完。
[0030] 4、反應(yīng)完成：滴加液加完后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束，加入14kg乙酸乙醋稀釋，關(guān) 閉加熱源，待膠黏劑自然冷卻至50°C左右出料，產(chǎn)品編號記錄為JH-1。
[0031] 5、粘度測試：測試25°C環(huán)境中粘度，具體結(jié)果見附表1。
[0032] 6、分子量和固含量測試：將JH-1置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法測量 分子量，同時計算固含量，具體結(jié)果見附表1。
[0033] 7、壓敏膠使用性能測試：將JH-1經(jīng)涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和堿 性電池，進行老化、耐低溫、耐曲面反翹性能測試，具體結(jié)果見附表2。
[0034] 實施例2 一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，包括如下工藝步驟。
[0035] 1、反應(yīng)裝置設(shè)計：反應(yīng)釜攪拌槳采取雙層結(jié)構(gòu)，配有測溫裝置入口、氮氣入口、固 體加料口、液體加料口、回流塔和下出料口；采取夾套式蒸汽加熱方法。
[0036] 2、投料：按配比稱取軟單體丙烯酸乙酯5000g，丙烯酸正辛酯2000g，硬單體甲基 乙酸乙烯酯2000g，交聯(lián)單體甲基丙烯酸羥乙酯1000g，引發(fā)劑過氧化二叔丁基5g，溶劑異 丙醇lkg-次性投入到50L內(nèi)壁為不銹鋼的反應(yīng)釜內(nèi)；滴加液為引發(fā)劑過氧化二叔丁基和 溶劑甲苯的混合物，其中過氧化二叔丁基3g，甲苯lkg。
[0037] 3、共聚反應(yīng)：設(shè)定反應(yīng)溫度75°C，通氮氣置換釜內(nèi)空氣，開動攪拌；溫度升至設(shè)定 值后，反應(yīng)3h，開始滴加加料器內(nèi)滴加液，控制2h內(nèi)加完。
[0038] 4、反應(yīng)完成：滴加液加完后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束。加入14kg乙酸乙醋稀釋，關(guān) 閉加熱源，待膠黏劑自然冷卻至50°C左右出料，產(chǎn)品編號記錄為JH-2。
[0039] 5、粘度測試：測試25°C環(huán)境中粘度，具體結(jié)果見附表1。
[0040] 6、分子量和固含量測試：將JH-2置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法測量 分子量，同時計算固含量，具體結(jié)果見附表1。
[0041] 7、壓敏膠使用性能測試：將JH-2經(jīng)涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和堿 性電池，進行老化、耐低溫、耐曲面反翹性能測試，具體結(jié)果見附表2。
[0042] 實施例3 一種堿性電池貼標用溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，包括如下工藝步驟。
[0043] 1、反應(yīng)裝置設(shè)計：反應(yīng)釜攪拌槳采取雙層結(jié)構(gòu)，配有測溫裝置入口、氮氣入口、固 體加料口、液體加料口、回流塔和下出料口；采取夾套式蒸汽加熱方法。
[0044] 2、投料：按配比稱取軟單體丙烯酸異辛酯2000g，丙烯酸乙酯6000g，硬單體丙烯 酸甲酯1250g，交聯(lián)單體甲基丙烯酸羥乙酯750g，引發(fā)劑過氧化苯甲酰7g，溶劑異丙醇lkg 一次性投入到50L內(nèi)壁為不銹鋼的反應(yīng)釜內(nèi)；滴加液為引發(fā)劑過氧化苯甲酰和溶劑乙酸乙 酯的混合物，其中過氧化苯甲酰3g，乙酸乙酯lkg。
[0045] 3、共聚反應(yīng)：設(shè)定反應(yīng)溫度75°C，通氮氣置換釜內(nèi)空氣，開動攪拌；溫度升至設(shè)定 值后，反應(yīng)2h，開始滴加加料器內(nèi)滴加液，控制2h內(nèi)加完。
[0046] 4、反應(yīng)完成：滴加液加完后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束，加入14kg乙酸乙醋稀釋，關(guān) 閉加熱源，待膠黏劑自然冷卻至50°C左右出料，產(chǎn)品編號記錄為JH-3。
[0047] 5、粘度測試：測試25°C環(huán)境中粘度，具體結(jié)果見附表1。
[0048] 6、分子量和固含量測試：將JH-3置于105°C烘箱中，烘干24h，采用GPC方法測量 分子量，同時計算固含量，具體結(jié)果見附表1。
[0049] 7、壓敏膠使用性能測試：將JH-3經(jīng)涂布、烘干熟化、裁剪等工序，包覆玻璃棒和堿 性電池，