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      一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉及其制備方法_2

      文檔序號:9367141閱讀:來源:國知局
      前驅(qū)體在空氣氣氛下,以4°C/min的升溫速率加熱至1000°C,并在此溫度下燒結(jié)8h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
      [0017]實施例2
      一種釤離子摻雜的磷酸乾鋇焚光粉,該焚光粉的化學式為-Ba3Yas5Tmai5 (P04)3。
      [0018]上述釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
      1)按照上述的化學計量比稱取鋇源、釔源、釤源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根濃度為飽和濃度,備用;
      2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為20mol/l,制得反應體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源和釤源;
      3)向步驟2)中制得的反應體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟
      I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為2,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
      4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分攪拌后滴加氨水以使其發(fā)生沉淀反應,保持反應體系溫度為85?90°C,pH為10,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應前驅(qū)體,備用;
      5)將步驟4)得到的反應前驅(qū)體在空氣氣氛下,以15°C/min的升溫速率加熱至1350°C,并在此溫度下燒結(jié)2h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
      [0019]實施例3 一種釤離子摻雜的磷酸乾鋇焚光粉,該焚光粉的化學式為:Ba3Ya9Tmai (P04)3。
      [0020]上述釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
      1)按照上述的化學計量比稱取鋇源、釔源、釤源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根濃度為5 mol/Ι,備用;
      2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為17.5mol/l,制得反應體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源和釤源;
      3)向步驟2)中制得的反應體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為1.5,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
      4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分攪拌后滴加氨水以使其發(fā)生沉淀反應,保持反應體系溫度為85?90°C,pH為11,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應前驅(qū)體,備用;
      5)將步驟4)得到的反應前驅(qū)體在空氣氣氛下,以10°C/min的升溫速率加熱至1200°C,并在此溫度下燒結(jié)6h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
      [0021]實施例4
      一種釤離子摻雜的磷酸乾鋇焚光粉,該焚光粉的化學式為:Ba3Ya 925Tma()75 (PO4) 3。
      [0022]上述釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
      1)按照上述的化學計量比稱取鋇源、釔源、釤源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根濃度為3 mol/Ι,備用;
      2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為18mol/l,制得反應體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源和釤源;
      3)向步驟2)中制得的反應體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為I,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
      4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分攪拌后滴加氨水以使其發(fā)生沉淀反應,保持反應體系溫度為85?90°C,pH為11.5,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應前驅(qū)體,備用;5)將步驟4)得到的反應前驅(qū)體在空氣氣氛下,以9°C /min的升溫速率加熱至1300°C,并在此溫度下燒結(jié)4h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
      【主權(quán)項】
      1.一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉,其特征在于:該熒光粉的化學式為=Ba3Y(1 x)Smx(PO4)3,式中 X 取 0.001 ?0.15。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)按照權(quán)利要求1所述的化學計量比稱取鋇源、釔源、釤源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根濃度為0.05 mol/Ι至飽和濃度,備用; 2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為15?20mol/l,制得反應體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源和釤源; 3)向步驟2)中制得的反應體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為I?2,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用; 4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分攪拌后滴加氨水以使其發(fā)生沉淀反應,保持反應體系溫度為85?90°C,pH ^ 8.0,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應前驅(qū)體,備用; 5)將步驟4)得到的反應前驅(qū)體在空氣氣氛下,以4?15°C/min的升溫速率加熱至1000?1350°C,并在此溫度下燒結(jié)2?8h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的鋇源為碳酸鋇、硝酸鋇、硫酸鋇、氯化鋇中的一種或多種混合。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的釔源為氧化釔、碳酸釔、硝酸釔中的一種或多種混合。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的釤源為氧化釤、硝酸釤、氯化釤中的一種或多種混合。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的磷源為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸銨中的一種或多種混合。
      【專利摘要】一種釤離子摻雜的磷酸釔鋇熒光粉及其制備方法,該熒光粉的化學式為:Ba3Y(1-x)Smx(PO4)3,式中x取0.001~0.15。本發(fā)明通過Sm3+取代Y3+得到一種紅色熒光粉,它的結(jié)晶性能好,發(fā)光強度高,顯色性好。熒光粉可以被紫光或紫外光有效激發(fā),發(fā)出以598nm和640nm波長紅色熒光,是一種可以用于白光LED用或者節(jié)能燈的紅色熒光粉。本發(fā)明操作簡單,生產(chǎn)成本和設備要求低,所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
      【IPC分類】C09K11/81
      【公開號】CN105087007
      【申請?zhí)枴緾N201510556734
      【發(fā)明人】趙營剛, 石冬梅, 白曉華
      【申請人】洛陽理工學院
      【公開日】2015年11月25日
      【申請日】2015年9月6日
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