/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料及其制備方法,屬于吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，未來的戰(zhàn)爭成了各種高新技術(shù)的較量，電子對抗和反電子對抗技術(shù)成為信息戰(zhàn)的焦點，為了提高戰(zhàn)略武器裝備系統(tǒng)的突防能力，增強(qiáng)軍事化武器的生存和作戰(zhàn)效能，世界各主要軍事國家都在努力發(fā)展其武器裝備的隱身化，因此，隱身技術(shù)已成為世界現(xiàn)代化軍事技術(shù)發(fā)展的重要方向之一，然而，由于外形設(shè)計受到諸多使用條件的制約，吸波材料的研究和應(yīng)用已成為隱身技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵突破口。此外，隨著電子技術(shù)的高速發(fā)展，電子、電氣設(shè)備或其它通信系統(tǒng)早已遍布人們?nèi)粘Ｉa(chǎn)、生活的各個領(lǐng)域，在給人類生活帶來極大便利的同時，產(chǎn)生的電磁輻射也對人類健康和人類賴以生存的環(huán)境造成了嚴(yán)重的威脅。再者，電磁輻射也可造成空間電波噪聲，從而干擾局部區(qū)域范圍內(nèi)的電子設(shè)備的正常工作，引發(fā)設(shè)備故障或生產(chǎn)事故。因此，研究和開發(fā)吸波材料不僅對國防事業(yè)的發(fā)展有著重大而深遠(yuǎn)的意義，對改善人類環(huán)境以及工業(yè)生產(chǎn)的勞動防護(hù)等方面也具有極其重要的作用。
[0003]石墨烯比表面積大，能夠吸附顆粒，而且具有良好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，很適合作為載體來負(fù)載納米粒子，不僅可以有效解決納米粒子分散性差、易團(tuán)聚的難題，而且可以滿足人們在納米尺度上對其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行設(shè)計和優(yōu)化，從而制備出具有特定組成、結(jié)構(gòu)和性能的石墨烯基復(fù)合材料，因此石墨烯復(fù)合吸波材料成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點。
[0004]文獻(xiàn)“MengZong et al.Materials Letters 111 (2013) 188-191” 公開了一種米用多步濕化學(xué)法制備RG0/Fe304/Ag復(fù)合材料的方法，將FeCl2.4H20和FeCl3.6H20加入到氧化石墨水溶液中，滴加NaOH水溶液調(diào)節(jié)混合液pH為11，在80°C下加熱2h形成黑色沉淀，將黑色沉淀溶于去離子水中，加入硝酸銀，再加入NaBH4水溶液，在80°C下攪拌2h，采用磁分離，獲得黑色沉淀。Fe304和Ag納米粒子以混合的形式負(fù)載在還原氧化石墨烯片層上，該文獻(xiàn)所述的方法主要存在以下不足:制備過程繁瑣，耗時耗能。文獻(xiàn)“Erlong Ma etal.Materials letters 91 (2013) 209-212”公開了一種制備 Fe304/RG0 的方法，將 Fe3+、還原氧化石墨超聲溶解在乙二醇中配成溶液，再加入兩種表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)和十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)，混合物在60°C下攪拌lh，向混合液中加入NaOH水溶液，繼續(xù)攪拌2h，將得到的混合物用去離子水洗滌至pH為7，放入60°C干燥箱中干燥12h，將所得到的粉末放在管式爐中，在氬氣保護(hù)加熱至450°C，保持2h降溫至350°C，通入氫氣與氬氣混合氣保持30min，得到的粉末即為Fe304/RG0復(fù)合材料，經(jīng)過電磁性能測試，該復(fù)合材料厚度為2mm時，在14.3_18GHz反射損失低于_10dB，在17.3GHz時達(dá)到最大吸收為_22.2dB。該制備方法存在以下不足:需要加入表面活性劑，需要高溫煅燒，需要使用氫氣進(jìn)行還原，制備時間長，制備過程復(fù)雜，耗時耗能，而且吸波性能欠佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料及其制備方法，該復(fù)合材料不但具有質(zhì)量輕、吸收強(qiáng)、頻帶寬等特點，而且制備過程簡單。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0007]—種Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料,具有核殼結(jié)構(gòu)的Ag@Fe304納米粒子負(fù)載在還原氧化石墨烯上形成所述的復(fù)合吸波材料，其中，Ag@Fe304納米粒子中，Ag為核，F(xiàn)e304為殼。
[0008]一種Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料的制備方法，其步驟如下:
[0009](1)將氧化石墨、九水合硝酸鐵和硝酸銀通過超聲分散在乙二醇中形成分散液，然后加入無水乙酸鈉，攪拌使其充分溶解形成混合液；
[0010](2)將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，采用溶劑熱法制備出Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料。
[0011]步驟(1)中所述的氧化石墨與乙二醇的質(zhì)量比為1:892，氧化石墨與九水合硝酸鐵的質(zhì)量比為1: (24.24?40.40)，九水合硝酸鐵與硝酸銀的摩爾比為1: (0.15?0.6)，九水合硝酸鐵與無水乙酸鈉的摩爾比為1: (7.5?10)。
[0012]步驟⑵中所述的溶劑熱反應(yīng)溫度為180?220°C，溶劑熱反應(yīng)時間為6?10h。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0014]1、本發(fā)明通過簡單的一步溶劑熱法制備了 Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料，AgiFe304核殼結(jié)構(gòu)納米粒子直接負(fù)載在石墨烯上，無需加入表面活性劑，無需氮氣等惰性氣氛保護(hù)。
[0015]2、本發(fā)明制備過程簡單，制備條件容易實現(xiàn)，方便實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
[0016]3、本發(fā)明制備的Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料質(zhì)量輕、吸波效率高、頻帶寬，當(dāng)復(fù)合材料厚度為2mm時，反射損失低于-10dB的頻寬達(dá)3.1GHz，在11.9GHz時達(dá)到最大吸收-40.05dB,復(fù)合材料厚度為1.5-5.0mm,反射損失低于_10dB的頻寬達(dá)13.5GHz左右，復(fù)合材料厚度為4.0mm, 4.5mm, 5.0mm時，在高頻和低頻都有吸收峰。
【附圖說明】
[0017]圖1是實施例1制備的Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料XRD圖。
[0018]圖2是實施例1制備的Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料TEM圖。
[0019]圖3是實施例1制備的Ag@Fe304/還原氧化石墨烯三元復(fù)合吸波材料的吸波性能圖。
【具體實施方式】
[0020]結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步描述:
[0021]實施例1
[0022]按氧化石墨與乙二醇的質(zhì)量比為1:892，氧化石墨與九水合硝酸鐵的質(zhì)量比為1:32.32，九水合