一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種量子點(diǎn)的制備方法，具體涉及一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)過(guò)渡金屬硫族化合物量子點(diǎn)(1052，10562，胃52，他562)，尤其二硫化鉬量子點(diǎn)引起廣泛的關(guān)注，它們?cè)诠怆娮?、氣體傳感器、太陽(yáng)能電池、記憶存儲(chǔ)器件、光催化、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]公開號(hào)為CN104692464A的中國(guó)發(fā)明專利，公開了 “二硫化鉬量子點(diǎn)的制備及其在成品潤(rùn)滑油添加劑的應(yīng)用”，二硫化鉬量子點(diǎn)制備原料包括:鉬酸銨、硫粉、甘油和甲苯;制備方法包括以下步驟:將鉬酸銨、硫粉與甘油按照摩爾比1:5:100混合，在150°C下反應(yīng)3h，形成反應(yīng)液；向反應(yīng)液中加入甲苯或環(huán)己烷等非極性溶劑萃取未反應(yīng)的硫粉;取下層溶液用水反復(fù)洗滌，沉淀物烘干制成二硫化鉬量子點(diǎn)粉末。現(xiàn)有技術(shù)制備二硫化鉬量子點(diǎn)的方法，大多需要用到高沸點(diǎn)和難揮發(fā)溶劑或者離子液體。
[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種制備二硫化鉬量子點(diǎn)的新方法，避免對(duì)高沸點(diǎn)和難揮發(fā)溶劑或者離子液體的使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種自上而下，利用研磨和低揮發(fā)溶劑制備藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的方法。
[0006]發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):將二硫化鉬顆粒與易揮發(fā)溶劑混合研磨，真空干燥后，放入混合溶劑中超聲處理，再經(jīng)過(guò)離心分離過(guò)程，即得到藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。具體技術(shù)方案如下:
[0007]—種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1，將易揮發(fā)溶劑滴入二硫化鉬顆粒中得到混合物，將混合物在研缽中研磨；
[0009]步驟2，將研磨后的混合物真空干燥，再放入水和醇的混合溶劑中，超聲處理；
[0010]步驟3，再離心處理，得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。
[0011]優(yōu)選地，易揮發(fā)溶劑為乙腈、丙酮、乙醚、氯仿、乙醇之中的一種。易揮發(fā)溶劑的體積為0.1?50mL。
[0012]優(yōu)選地，二硫化鉬的用量為0.5?100g。
[0013]優(yōu)選地，研磨時(shí)間為0.5?10h。
[0014]優(yōu)選地，真空干燥的溫度為25?80°C，真空干燥的時(shí)間為10?48h。
[0015]優(yōu)選地，混合溶劑的體積為50?5000mL。
[0016]優(yōu)選地，醇為小于4個(gè)碳原子的醇。
[0017]優(yōu)選地，超聲的功率為50?800W，超聲的時(shí)間為0.5?20h。
[0018]優(yōu)選地，離心速度為500?lOOOOrpm，離心時(shí)間為0.5?2h。
[0019]與現(xiàn)有方法相比，本方法避免高沸點(diǎn)和難揮發(fā)溶劑或者離子液體，使用原料單一且價(jià)格便宜，步驟簡(jiǎn)單，易于操作，條件溫和，有利于大量制備。本方法制備的二硫化鉬量子點(diǎn)顆粒分布均勾，溶液分散性好，在光電子、氣體傳感器、太陽(yáng)能電池、記憶存儲(chǔ)器件、光催化、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例制備的二硫化鉬量子點(diǎn)的透射電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0022]實(shí)施例1
[0023]步驟1，將0.5mL乙腈滴入2g 二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0024]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和甲醇的混合溶劑中(水和甲醇體積比為1:1)，超聲(125W)1.5h;
[0025]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。
[0026]實(shí)施例2
[0027]步驟1，將0.5mL丙酮滴入2g二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0028]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和乙醇的混合溶劑中(水和乙醇體積比為1:1)，超聲(125W)1.5h;
[0029]步驟3，在5000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。
[0030]實(shí)施例3
[0031]步驟1，將0.5mL丙酮滴入2g二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0032]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和乙醇的混合溶劑中(水和乙醇體積比為1:
1)，超聲(250W)1.5h;
[0033]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。
[0034]實(shí)施例4
[0035]步驟1，將2mL乙腈滴入5g二硫化鉬中，在研磨中研磨lh;
[0036]步驟2，30°C真空干燥24h，放入200ml水和丙醇的混合溶劑中(水和丙醇體積比為1:1)，超聲(500W)1.5h;
[0037]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。
[0038]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將易揮發(fā)溶劑滴入二硫化鉬顆粒中得到混合物，將所述混合物在研缽中研磨； 步驟2，將研磨后的所述混合物真空干燥，再放入水和醇的混合溶劑中，超聲處理； 步驟3，再離心處理，得到的上清液即為二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述易揮發(fā)溶劑為乙腈、丙酮、乙醚、氯仿、乙醇之中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述易揮發(fā)溶劑的體積為0.1?50mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述二硫化鉬的用量為0.5?100g。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述研磨時(shí)間為0.5?10h。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為25?80°C，所述真空干燥的時(shí)間為10?48h。7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述混合溶劑的體積為5 0?500OmL。8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述醇為小于4個(gè)碳原子的醇。9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述超聲的功率為50?800W，所述超聲的時(shí)間為0.5?20h。10.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，其特征在于，所述離心速度為500?lOOOOrpm，所述離心時(shí)間為0.5?2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液的制備方法，將二硫化鉬顆粒與易揮發(fā)溶劑混合研磨，真空干燥后，放入混合溶劑中超聲處理，再經(jīng)過(guò)離心分離過(guò)程，即得到藍(lán)色二硫化鉬量子點(diǎn)溶液。與現(xiàn)有方法相比，本方法避免高沸點(diǎn)和難揮發(fā)溶劑或者離子液體，使用原料單一且價(jià)格便宜，步驟簡(jiǎn)單，易于操作，條件溫和，有利于大量制備。本方法制備的二硫化鉬量子點(diǎn)顆粒分布均勻，溶液分散性好，在光電子、氣體傳感器、太陽(yáng)能電池、記憶存儲(chǔ)器件、光催化、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B82Y20/00, C09K11/68
【公開號(hào)】CN105462587
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510934881
【發(fā)明人】楊志, 徐明瀚, 王帥, 蘇言杰, 張亞非
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日