金色系列低光澤度片層顏料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工材料領(lǐng)域，具體涉及一種金色系列低光澤度片層顏料及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，市場上銷售的顏料大多為珠光顏料，珠光顏料能再現(xiàn)自然界珍珠、貝殼、金 屬、游魚和蝴蝶所具有的優(yōu)雅光澤和顏色，它依靠對(duì)光線的折射、反射、投射來創(chuàng)造色相與 光澤，能賦予塑料制品、皮革等以深厚的層次感及特殊的光澤感。但由于珠光顏料所采用的 均是大粒徑(其粒徑均在?〇μπι以上)云母顆粒作為顏料基片制成的，且該基片的表面包覆層 大多為呈島狀分布的納米級(jí)二氧化鈦，因此其膚感較差，從而限定其在各領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0003] 在對(duì)顏料膚感進(jìn)行改性的研究過程中，雖然珠光顏料膚感差的很大原因來自其顏 料基片粒徑的大小，但是在本行業(yè)中卻鮮有舍棄大粒徑的顏料基片選用小粒徑，尤其是平 均粒徑D 5Q小至Ιμπι~6μπι的超細(xì)微云母顆粒作為顏料基片而進(jìn)行相關(guān)的研究。這是因?yàn)?，?先，當(dāng)顏料粒徑小于lwn~6μηι時(shí)，所制備的珠光顏料光澤度很低，其光澤度在啞光范圍，所 以珠光顏料生產(chǎn)和研究人員認(rèn)為沒有研究的必要;其次，在以小粒徑云母顆粒作為顏料基 片制備顏料的過程中存在以下技術(shù)難題:①小粒徑云母制備復(fù)雜，成本較高，從而被認(rèn)為沒 有研究價(jià)值;②當(dāng)云母粉基片的粒徑小至Ιμπι~6μπι時(shí)，其在后續(xù)干燥和煅燒時(shí)，非常容易團(tuán) 聚而形成具有較高結(jié)合強(qiáng)度的、且不規(guī)矩團(tuán)聚的顆粒，從而失去所需要的薄片狀的顏料性 能;③在用金屬氧化物粒子包覆云母顆?；瑫r(shí)，金屬氧化物粒子粒徑大小和其在顏料表 面鋪展形式難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是提供一種以超細(xì)微云母顆粒作為顏料基片、具 有獨(dú)特的啞光效果和極具細(xì)膩柔滑和親膚的金色系列低光澤片層顏料。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：以平均粒徑D5Q為Ιμπι~6μπι 的云母粉作為基片，并在所述基片的表面包覆一層或多層金屬氧化物。
[0006] 上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:所述金屬氧化物為Ti〇2和Fe2〇3。
[0007] 進(jìn)一步的，金屬氧化物涂層的包覆率為60%~95%。
[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是提供一種制備工藝簡單、適用度高的金色系列 低光澤片層顏料的制備方法。
[0009] 為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 包括以下步驟： A.將平均粒徑D5Q為Ιμπι~6μπι的云母粉和晶粒調(diào)節(jié)劑投入去離子水中，制成懸浮液;其 中，所述晶粒調(diào)節(jié)劑的用量為云母粉質(zhì)量的〇. 01%~2%; Β.在攪拌條件下依次將SnCl4 · 5Η20溶液、TiCl4溶液、以及FeCl3溶液計(jì)量加入到步驟A 制得的懸浮液中； c.當(dāng)所述B步驟懸浮液的顏色達(dá)到所需色相時(shí)，調(diào)節(jié)其pH值至1.5~3.5，然后在恒溫?cái)?拌條件下加入云母粉質(zhì)量〇. 01%~5%的顏料抗粘合劑，并控制其pH值保持恒定； D.在步驟C結(jié)束后，繼續(xù)在65°C~85°C下恒溫?cái)嚢?5分鐘~30分鐘，然后將所制得的 懸浮液過濾、干燥、煅燒。
[0010] 上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是： 進(jìn)一步的，所述A步驟中使用的去離子水的導(dǎo)電率小于20yS/cm。
[0011] 進(jìn)一步的，其中一種B步驟所述SnCl4 · 5H20溶液、TiCl4溶液以及FeCl3溶液的具體 加入方法如下： A. 將懸浮液升溫至65°C~80°C，并將所述懸浮液的pH值調(diào)節(jié)1.5，然后在恒溫?cái)嚢柘录?入所述云母粉質(zhì)量0.5%的SnCU · 5H20溶液，并在此過程中保持pH值恒定；當(dāng)所述SnCU · 5H20溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5分鐘~30分鐘； B. 將經(jīng)過A步驟處理后的懸浮液升溫至75°C~80°C，并將所述懸浮液的pH值調(diào)節(jié)1.8~ 2.0，然后在恒溫?cái)嚢柘录尤隩iCl 4溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)榈鹕?，并在此過程中 保持pH值恒定;當(dāng)所述TiCl4溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5分鐘~30分鐘； C. 將經(jīng)過D步驟處理后的懸浮液升溫至75°C~80°C，并將所述懸浮液的pH值調(diào)節(jié)2.5~ 3.3，然后在恒溫?cái)嚢柘录尤隖eCl 3溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)樗枭?，并在此過程 中保持pH值丨旦定。
[0012] 進(jìn)一步的，另一種B步驟所述SnCl4 · 5H20溶液、TiCl4溶液以及FeCl3溶液的具體加 入方法如下： A. 將懸浮液升溫至65°C，并將所述懸浮液的pH值調(diào)節(jié)1.5，然后在恒溫?cái)嚢柘录尤胨?云母粉質(zhì)量0.5%的SnCl4 · 5H20溶液，并在此過程中保持pH值恒定；當(dāng)所述SnCl4 · 5H20溶液 添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5分鐘~30分鐘； B. 將經(jīng)過A步驟處理后的懸浮液升溫至75°C~80°C，并將所述懸浮液的pH值調(diào)節(jié)2.2~ 2.5,然后在恒溫?cái)嚢柘录尤胗蒚iCl 4溶液和FeCl3溶液混合得到溶液直至所述懸浮液的顏 色變?yōu)樗枭?，并在此過程中保持pH值恒定。
[0013] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 1.本發(fā)明由于采用平均粒徑D5Q為Ιμπι~6μπι的超細(xì)微云母顆粒作為基片，并在所述基 片的表面包覆一層或多層金屬氧化物，使其包覆率達(dá)到60%~95%，從而得到極具細(xì)膩柔滑、 親膚效果十分明顯，且遮蓋力高的片狀結(jié)構(gòu)的顏料，可廣泛應(yīng)用于化妝品、皮革、塑料、油墨 以及涂料中。
[0014] 2.本發(fā)明制備工藝簡單、適用度高，可根據(jù)顧客的不同需要制備出青金、正金和紅 金等各種色相的金色系列產(chǎn)品。
[0015] 3.本發(fā)明將去離子水導(dǎo)電率限定為小于20yS/cm，可以有效的降低對(duì)金屬氧化物 水解過程的影響。
[0016] 4.本發(fā)明中錫鹽溶液起到將二氧化鈦的晶型由銳鈦型轉(zhuǎn)化成金紅石型的作用。
[0017] 5.本發(fā)明中晶粒調(diào)節(jié)劑泛具有指抑制或促進(jìn)金屬氧化物水解作用的化合物;本發(fā) 明通過加入晶粒調(diào)節(jié)劑以及控制其用量，來控制金屬氧化物沉積于基材上的粒徑大小，使 得在細(xì)粒徑云母基片表面包覆一層或多層納米尺度、均勻致密的金屬氧化物顆粒，且包覆 率高。
[0018] 6.本發(fā)明通過加入顏料抗粘合劑以及控制其用量，有效阻止顏料粒子粘附在一 起，使得包覆后的顏料顆粒不易結(jié)粒，并形成均勻的片狀分散結(jié)構(gòu)，從而具有較大的比表面 積，具有一定的透明度，以及同時(shí)具有無光或啞光效果，能在化妝品行業(yè)得到很好的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
[0020]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
[0021 ]圖3是本發(fā)明實(shí)施例3制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
[0022]圖4是本發(fā)明實(shí)施例4制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
[0023]圖5是本發(fā)明實(shí)施例5制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
[0024] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例6制得的顏料表層包覆物粒子表征的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了更好的說明本發(fā)明，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明 的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0026] 實(shí)施例1 本金色系列低光澤度片層顏料的制備方法包括以下步驟： A. 稱取25g平均粒徑為3. Ιμπι的天然云母，投入到容積為2L的反應(yīng)爸中，加入900ml去離 子水和聚乙二醇0. lg，攪拌使之均勻分散形成懸浮液； B. 將經(jīng)過A步驟處理后的懸浮液升溫至65°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至1.5， 然后在恒溫?cái)嚢柘戮徛渭?%(wt)SnCl4 · 5H20 50ml，并在此過程中滴加20%氫氧化鈉來保 持pH值恒定；當(dāng)所述SnCl4 · 5H20溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分鐘； C. 將經(jīng)過B步驟處理后的懸浮液升溫至75°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至1.8， 然后在恒溫?cái)嚢柘录尤?.6mol/L TiCl4溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)榈鹕⒃诖诉^ 程中滴加20%氫氧化鈉來保持pH值恒定；當(dāng)所述TiCl4溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分 鐘； D. 將經(jīng)過C步驟處理后的懸浮液升溫至78°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至3.1， 然后在恒溫?cái)嚢柘录尤氅?8mol/L FeCl3溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)槁詭Ъt色的金色， 并在此過程中滴加20%氫氧化鈉來保持pH值恒定； E. 當(dāng)所述D步驟懸浮液用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至5.5，然后在恒溫?cái)嚢钘l件下加入0.25g 十二烷基磺酸鈉，并控制其pH值保持恒定； F. 在步驟E結(jié)束后，恒溫?cái)嚢?0分鐘，然后將懸浮液過濾，105°C干燥，780°C煅燒5分鐘， 取樣洗滌，l〇5°C干燥。
[0027] 本實(shí)施例制得正金色低光澤度片層顏料。
[0028] 實(shí)施例2 本金色系列低光澤度片層顏料的制備方法包括以下步驟： A. 稱取25g平均粒徑為Ι.Ομηι的天然云母，投入到容積為2L的反應(yīng)爸中，加入900ml去離 子水和聚乙二醇〇.〇〇25g，攪拌使之均勾分散形成懸浮液； B. 將經(jīng)過A步驟處理后的懸浮液升溫至75°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至1.5， 然后在恒溫?cái)嚢柘戮徛渭?%(wt)SnCl4 · 5H20 50ml，并在此過程中滴加20%氫氧化鈉來保 持pH值恒定；當(dāng)所述SnCl4 · 5H20溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分鐘； C. 將經(jīng)過B步驟處理后的懸浮液升溫至75°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至1.9， 然后在恒溫?cái)嚢柘录尤?.6mol/L TiCl4溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)榈鹕?，并在此過 程中滴加20%氫氧化鈉來保持pH值恒定；當(dāng)所述TiCl4溶液添加結(jié)束后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5分 鐘； D. 將經(jīng)過C步驟處理后的懸浮液升溫至75°C，用稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至2.5， 然后在恒溫?cái)嚢柘录尤氅?8mol/L FeCl3溶液直至所述懸浮液的顏色變?yōu)槁詭Ъt色的金色， 并在此過程中滴加20%氫氧化鈉來保持pH值恒定； E. 當(dāng)所述D步驟懸浮液用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至3，然后在恒溫?cái)嚢钘l件下加入0.0025g 十二烷基磺酸鈉，并控制其pH值保持恒定； F. 在步驟E結(jié)束后，恒溫?cái)嚢?0分鐘，然后將懸浮液過濾，105°C干燥，780°C煅燒5分鐘， 取樣洗滌，l〇5°C干燥。
[0029] 本實(shí)施例制得正金色低光澤度片層顏料。
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