一種液狀分散染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種液狀分散染料的制備方法，屬于染料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高濃度液狀陽(yáng)離子染料，俗稱(chēng)“液體染料”。液體染料是當(dāng)前國(guó)際上快速發(fā)展的環(huán)保型染料，目前發(fā)展的品種有堿性、直接、分散、酸性等類(lèi)型的液體染料。在目前使用的固體染料中，存在粉塵污染、溶解性差、易結(jié)塊、上染率低等問(wèn)題，因此，液體染料的大量使用已是發(fā)展趨勢(shì)，且應(yīng)用日益廣泛，是染料發(fā)展的方向之一。
[0003]質(zhì)量上乘的液狀分散染料與固狀分散染料相比具有以下優(yōu)勢(shì):無(wú)粉塵，使用簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，尤其是生產(chǎn)所需要的能耗低，因?yàn)樗恍枰谏a(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行干燥處理，也不需要在使用過(guò)程中重新分故于水中，因此液狀分散染料將代表染料應(yīng)用的發(fā)展新趨勢(shì)。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，高濃度液狀陽(yáng)離子染料的制備方法主要有兩種，即間接法和直接法。
[0005](I)間接法是先將陽(yáng)離子染料的硫酸氫甲酯鹽轉(zhuǎn)化成水溶性更小的陽(yáng)離子染料的碳酸鹽、碳酸氫鹽、氰酸鹽和硫氰酸鹽，經(jīng)分離后，再和相應(yīng)的低分子量的有機(jī)酸，如甲酸、乙酸進(jìn)行分解反應(yīng)使其轉(zhuǎn)化為水溶性更大的陽(yáng)離子染料的甲酸鹽、乙酸鹽，間接法的缺點(diǎn)是在制備時(shí)要將不溶性陽(yáng)離子染料鹽進(jìn)行分離，這是非常費(fèi)時(shí)的，因此，工業(yè)化時(shí)不被采用；
(2)直接法是采用染料母體在一定有機(jī)溶劑，如醋酸、乙二醇或其他醇或內(nèi)酯中，在MgO存在下，用硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化得陽(yáng)離子染料得硫酸氫甲酯鹽，分離或不分離，加入適量的醋酸或其他有機(jī)溶劑制成一定濃度的液狀陽(yáng)離子染料，直接法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單，較為實(shí)用，但常只能應(yīng)用于較低濃度的液狀陽(yáng)離子染料的制備，在應(yīng)用于高濃度和高強(qiáng)度的液狀陽(yáng)離子染料時(shí)，常常因不穩(wěn)定而結(jié)晶析出。
[0006]除此以外，早期的液狀分散染料儲(chǔ)存穩(wěn)定性差，容易沉淀，導(dǎo)致上下分層，使下層染料濃度高，易聚集成大顆粒，影響染色性能。液狀染料的這個(gè)缺點(diǎn)是致命的，它嚴(yán)重影響了其推廣和使用，因此液狀分散染料的生產(chǎn)與應(yīng)用并未得到普及，所以有必要設(shè)計(jì)一種穩(wěn)定性好、濃度高的液狀分散染料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前常用的液狀分散染料穩(wěn)定性差，容易沉淀，導(dǎo)致上下分層，易聚集成大顆粒，影響染色性能，且在制備的過(guò)程中，常用的直接法雖簡(jiǎn)單實(shí)用，但只能夠應(yīng)用于低濃度的液狀分散染料，如應(yīng)用于高濃度液狀分散染料時(shí)，常常因不穩(wěn)定而結(jié)晶析出的現(xiàn)狀，提供了一種將染料母體溶于乙醇后放入電解電容器中，之后從電解電容器鋁箔正極加入加入乙二醇、丙三醇、氫氧化鐵，從電解電容器碳棒負(fù)極加入硫酸二甲酯，待反應(yīng)后，取混合液，溶于醋酸中進(jìn)行酯化處理，從而得到液狀分散染料的制備方法。該方法不僅工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，可得到高濃度、高強(qiáng)度的液狀分散染料，而且所得的染料穩(wěn)定性好，不易聚集成大顆粒，不易析晶，可用于印花和染色，具有較好的上染性能。
[0008]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)取200?300g染料干燥母體放入超聲振蕩儀中，并向其中加入800?100mL質(zhì)量濃度為78%的乙醇溶液，隨后設(shè)置超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100?200W，超聲振蕩I?1.5h，使其完全混合均勻，得混合物；
(2)取厚度為0.3?0.5mm的鋁箔片，放入質(zhì)量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，清洗20?50s后，取出，利用電子槍?zhuān)谡婵諌毫?.01?0.08Pa下，以0.1?0.2ym/s的沉積速率，鍍上一層厚度為0.8?1.2μπι的鈦金屬膜，隨后再將鍍膜后的鋁箔片在溫度為70?90°C的條件下進(jìn)行干燥固化處理，處理30?35min后，取出鍍膜后的鋁箔片，在其表面涂抹一層硅膠保護(hù)層，待涂抹完成，繼續(xù)干燥固化處理15?25min，得到電解電容器鋁箔；
(3)將上述步驟(I)得到的混合物放入電解電容器中，在電解電容器兩側(cè)內(nèi)壁分別放置上述步驟制得的電解電容器鋁箔和一根厚度為I?1.5cm的碳棒，其中將電解電容器鋁箔一端作為正級(jí)，碳棒一端作為負(fù)極，形成電容元件，再將300?400V電源通過(guò)導(dǎo)線依次連接電容元件及電壓表；
(4)待連接完成，對(duì)電壓表進(jìn)行調(diào)零，隨后提升電壓至200V，在提升的過(guò)程中，向電解電容器碳棒負(fù)極以40?50滴/s的速率滴加質(zhì)量濃度為15%的乙二醇溶液，直至電壓升至200V為止，待滴加結(jié)束，再次提升電壓至250V，在提升過(guò)程中，觀察電壓表，當(dāng)電壓升至235V時(shí)，速向其中加入35?50mL質(zhì)量濃度為28%的丙三醇溶液，之后保持電壓為250V，20?25min后，再?gòu)呢?fù)極加入28?50mL質(zhì)量濃度為22%的氫氧化鐵溶液，在加入的同時(shí)，以50?60滴/s的滴速向電解電容器鋁箔正極滴入重量濃度為13%的硫酸二甲酯溶液，控制I?3min內(nèi)滴完，靜置反應(yīng)I?2h;
(5)待上述反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)后得到的混合液取出，倒入裝有2?3L質(zhì)量濃度為90%的醋酸溶液容器中，在常溫下反應(yīng)I?1.5h，即可得到一種液狀分散染料。
[0009]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:按質(zhì)量比為1:2:3?1:3:4，將本發(fā)明制得的液狀分散染料和異丙醇以及清水，充分混合，配成噴染溶液，隨后將配成的噴染溶液倒入噴瓶中，在距離待染布料20?22cm處，以“Z”字形交叉噴涂3?5遍，最后將噴染好的布料放置在通風(fēng)處自然晾干，即可得到顏色鮮艷的染色布料。該方法操作簡(jiǎn)單，染料和布料結(jié)合非常牢固，染后的布料顏色鮮艷，上染性能強(qiáng)。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單易行，可得到高濃度、高強(qiáng)度的液狀分散染料，且所得的染料穩(wěn)定性好，不易聚集成大顆粒，不易析晶；
(2)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
(3)本發(fā)明制得的液狀分散染料粒徑分布基本在80?120nm，可用于印花和染色，具有較好的上染性能。
【具體實(shí)施方式】
[0011]首先取200?300g染料干燥母體放入超聲振蕩儀中，并向其中加入800?100mL質(zhì)量濃度為78%的乙醇溶液，隨后設(shè)置超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100?200W，超聲振蕩I?1.5h，使其完全混合均勻，得混合物;然后取厚度為0.3?0.5_的鋁箔片，放入質(zhì)量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，清洗20?50s后，取出，利用電子槍?zhuān)谡婵諌毫?.01?0.08Pa下，以0.1?0.2ym/s的沉積速率，鍍上一層厚度為0.8?1.2μπι的鈦金屬膜，隨后再將鍍膜后的鋁箔片在溫度為70?90 °C的條件下進(jìn)行干燥固化處理，處理30?35min后，取出鍍膜后的鋁箔片，在其表面涂抹一層硅膠保護(hù)層，待涂抹完成，繼續(xù)干燥固化處理15?25min，得到電解電容器鋁箔;之后將上述得到的混合物放入電解電容器中，在電解電容器兩側(cè)內(nèi)壁分別放置上述步驟制得的電解電容器鋁箔和一根厚度為I?1.5cm的碳棒，其中將電解電容器鋁箔一端作為正級(jí)，碳棒一端作為負(fù)極，形成電容元件，再將300?400V電源通過(guò)導(dǎo)線依次連接電容元件及電壓表;待連接完成，對(duì)電壓表進(jìn)行調(diào)零，隨后提升電壓至200V，在提升的過(guò)程中，向電解電容器碳棒負(fù)極以40?50滴/s的速率滴加質(zhì)量濃度為15%的乙二醇溶液，直至電壓升至200V為止，待滴加結(jié)束，再次提升電壓至250V，在提升過(guò)程中，觀察電壓表，當(dāng)電壓升至235V時(shí)，速向其中加入35?50mL質(zhì)量濃度為28%的丙三醇溶液，之后保持電壓為250V，20?25min后，再?gòu)呢?fù)極加入28?50mL質(zhì)量濃度為22%的氫氧化鐵溶液，在加入的同時(shí)，以50?60滴/s的滴速向電解電容器鋁箔正極滴入重量濃度為13%的硫酸二甲酯溶液，控制I?3min內(nèi)滴完，靜置反應(yīng)I?2h;最后待上述反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)后得到的混合液取出，倒入裝有2?3L質(zhì)量濃度為90 %的醋酸溶液容器中，在常溫下反應(yīng)I?1.5h，S卩可得到一種液狀分散染料。
[0012]實(shí)例I
首先取200g染料干燥母體放入超聲振蕩儀中，并向其中加入800mL質(zhì)量濃度為78%的乙醇溶液，隨后設(shè)置超聲頻率為25KHz，超聲功率為100W，超聲振蕩lh，使其完全混合均勻，得混合物;然后取厚度為0.3mm的鋁箔片，放入質(zhì)量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，清洗20s后，取出，利用電子槍?zhuān)谡婵諌毫?.0lPa下，以0.lym/s的沉積速率，鍍上一層厚度為0.8μπι的鈦金屬膜，隨后再將鍍膜后的鋁箔片在溫度為70°C的條件下進(jìn)行干燥固化處理，處理30min后，取出鍍膜后的鋁箔片，在其表面涂抹一層硅膠保護(hù)層，待涂抹完成，繼續(xù)干燥固化處理15min，得到電解電容器鋁箔;之后將上述得到的混合物放入電解電容器中，在電解電容器兩側(cè)內(nèi)壁分別放置上述步驟制得的電解電容器鋁箔和一根厚度為Icm的碳棒，其中將電解電容器