歧化松香的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種歧化松香的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]歧化松香的性能穩(wěn)定，常制成鉀皂，用作丁苯橡膠，氯丁橡膠，丁腈膠及其乳膠，ABS等高分子聚合的乳化劑，以改善和提高橡膠性能;還大量用于制造水溶性壓敏膠黏劑，也可作為橡膠組分的拼料、增塑劑、黏結(jié)劑、膠黏劑的增黏劑等;也是制造口香糖、高級造紙膠料、印刷油墨等的重要原料。
[0003]目前，市場銷售的歧化松香產(chǎn)品大多存在生產(chǎn)成本高、純度低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種歧化松香的制備方法，該方法制得的歧化松香生產(chǎn)成本低，純度高。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
按重量份計，將100份松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在2000C?220°C，接著向該反應(yīng)爸中同時加入I份?5份二氧化硫和5份?8份鈀碳催化劑，恒溫攪拌2小時?4小時，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性；
B、將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在50°C?70°C下堿化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C?90°C的氮氣流20小時?24小時，然后將其取出，接著置于溫度為400°C?500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時?8小時，制得。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明采用的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時間，從而達到降低其生產(chǎn)成本的目的。
【具體實施方式】
[0007]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0008]實施例1
本歧化松香的制備方法如下:
將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在205°C，接著向該反應(yīng)釜中同時加入30g 二氧化硫和60g鈀碳催化劑，恒溫攪拌3小時，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C下酸化6小時，然后用去離子水洗滌至中性；
B、將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在500C下堿化6小時，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C的氮氣流24小時，然后將其取出，接著置于溫度為400°C、純度為99.5%的氫氣中8小時，制得。
[0009]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實施例的生產(chǎn)成本降低了25%。
[0010]實施例2
本歧化松香的制備方法如下:
將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在200°C，接著向該反應(yīng)釜中同時加入1g 二氧化硫和80g鈀碳催化劑，恒溫攪拌4小時，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在70°C下酸化2小時，然后用去離子水洗滌至中性；
B、將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在70°C下堿化2小時，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為90°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著置于溫度為500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時，制得。
[0011 ]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實施例的生產(chǎn)成本降低了27%。
[0012]實施例3
本歧化松香的制備方法如下:
將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在220°C，接著向該反應(yīng)釜中同時加入50g 二氧化硫和50g鈀碳催化劑，恒溫攪拌2小時，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在60°C下酸化4小時，然后用去離子水洗滌至中性；
B、將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在60°C下堿化4小時，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為80°C的氮氣流22小時，然后將其取出，接著置于溫度為450°C、純度為99.5%的氫氣中6小時，制得。
[0013]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實施例的生產(chǎn)成本降低了28%。
【主權(quán)項】
1.一種歧化松香的制備方法，其特征在于: 按重量份計，將100份松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在200°C?2200C，接著向該反應(yīng)爸中同時加入I份?5份二氧化硫和5份?8份鈀碳催化劑，恒溫攪拌2小時?4小時，然后冷卻出料； 其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得: A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性； B、將硝酸鋁負載至經(jīng)過A步驟處理后的活性炭上，并烘干； C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在500C?700C下堿化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性； D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干； E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70°C?90°C的氮氣流20小時?24小時，然后將其取出，接著置于溫度為400°C?500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時?8小時，制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種歧化松香的制備方法，屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括先將松香加熱溶解，然后再加入二氧化硫與鈀碳催化劑在一定溫度下進行歧化反應(yīng)制得；其中，鈀碳催化劑是通過將活性炭進行酸化、洗滌、烘干，接著負載硝酸鋁，再進行堿化、洗滌、烘干，接著再負載醋酸鈀、烘干，接著再依次置于氮氣、氫氣中還原，制得。本發(fā)明采用的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時間，從而達到降低其生產(chǎn)成本的目的。
【IPC分類】C09F1/04, B01J23/44, B01J37/02
【公開號】CN105670517
【申請?zhí)枴緾N201610054421
【發(fā)明人】莫曉麗
【申請人】莫曉麗
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月27日