一種節(jié)能環(huán)保型水性改性pta合成樹脂及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂及其生產(chǎn)方法，采用多元醇、多元酸與脂肪酸經(jīng)酯化、加成反應(yīng)形成高酸值、低粘度樹脂，進而通過PTA改性解決傳統(tǒng)樹脂分子鏈上二酯在弱堿性條件下較容易分解，涂料貯存穩(wěn)定下降等缺陷，采用PTA改性成功合成了穩(wěn)定性及水溶性更為優(yōu)良的樹脂。本發(fā)明配方簡單、原料易得、成本低，工藝簡便，可操作性強，在水性PTA合成樹脂生產(chǎn)上取得了重大的技術(shù)突破，極大地提高了水性涂料產(chǎn)品的質(zhì)量，有效滿足市場和消費者需求，拓展了產(chǎn)品應(yīng)用空間，拉長了產(chǎn)業(yè)鏈條，為我國水性涂料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展起到了積極的推動作用。
【專利說明】
一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于水性PTA合成樹脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種節(jié)能環(huán)保型水性改性 PTA合成樹脂及其生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] PTA(精對苯二甲酸)是重要的大宗有機原料之一，廣泛用于與化學(xué)纖維、輕工、電 子、建筑等國民經(jīng)濟的各個方面，隨著各國環(huán)保法規(guī)趨嚴，消費者環(huán)保意識提高，水性聚氨 酯涂料快速崛起，已在織物、皮革、黏合劑等領(lǐng)域得到了廣泛運用，在木器涂料、建筑涂料、 汽車涂料、塑料涂料、防腐涂料等領(lǐng)域也嶄露頭角。中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會水性聚氨酯專委會 理事長趙曉東表示，歐盟對涂料生產(chǎn)過程中V0C排放量有著嚴格的限定。水性涂料以水為分 散介質(zhì)，具有無毒環(huán)保、無氣味、可揮發(fā)物極少、不燃不爆等優(yōu)點，對人體無傷害，代表了涂 料行業(yè)的發(fā)展方向。
[0003] 然而傳統(tǒng)水性PTA合成樹脂，由于技術(shù)上沒有得以突破，只用于溶劑型合成樹脂， 其制成的涂料具有水性差、干性慢、附著力差、光澤弱等缺陷，V0C揮發(fā)性有機化合物排放量 過高，造成產(chǎn)品質(zhì)量低下，無法滿足市場和消費者需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合 成樹脂，利用其制得的涂料具有干燥快、附著力強、硬度高、耐沖擊及V0C排放量低之特點， 并且貯存穩(wěn)定性及水溶性優(yōu)良。
[0005] 同時，本發(fā)明的另一目的是提供一種上述PTA合成樹脂的生產(chǎn)方法。
[0006] 本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，包括 如下重量份的原材料配方:油酸46-49份、苯甲酸5.7-7.3份、季戊四醇14.5-16.3份、苯二甲 酸酐11.3-13.2份、PTA 13.6-16.8份、三乙胺0.01-0.03份，二羥甲基丙酸3-5份。
[0007] 優(yōu)先地，油酸47-47.8份、苯甲酸6.2-6.8份、季戊四醇15.4-15.8份、苯二甲酸酐 11.8-12.6份、PTA14-15份、三乙胺0.02份，二羥甲基丙酸4份。
[0008] 上述PTA合成樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反應(yīng) 釜，以70-90轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至240-250°C，保溫1-2小時； 2) 繼續(xù)升溫至260-265Γ，再保溫3-4小時，檢測粘度達到12-13格氏管（25°C)，酸值達 到40-50mgK0H/g; 3) 降溫至80-100°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫40-50分鐘； 4) 加水改性:按料水比3:1 -2的比例加水，并以80-100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30-40分鐘， 采用過濾機在不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。
[0009] 所述步驟4)中，以料水比2:1的比例加水，效果更佳。
[0010] 本發(fā)明配方采用多元醇、多元酸與脂肪酸經(jīng)酯化、加成反應(yīng)形成高酸值、低粘度樹 月旨，進而通過PTA改性解決傳統(tǒng)樹脂分子鏈上二酯在弱堿性條件下較容易分解，涂料貯存穩(wěn) 定下降等缺陷，采用PTA改性成功合成了穩(wěn)定性及水溶性更為優(yōu)良的樹脂，通過優(yōu)化配方設(shè) 計，使制得涂料干燥快、附著力強、硬度高、耐沖擊及VOC排放量低，貯存穩(wěn)定性及水溶性優(yōu) 良，其性能已到達或超過同類溶劑型涂料，而且合成工藝安全、簡便。
[0011] 本發(fā)明制備工藝通過以一定的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并在不同溫度下進行保溫，首先在 一定溫度下，使油酸與苯甲酸進行加成反應(yīng)，得到油酸與苯甲酸加成物，季戊四醇分別與該 加成物和二羥甲基丙酸及苯二甲酸酐進行酯化反應(yīng)，形成半脂結(jié)構(gòu)的單甘酯，然后再改變 溫度，使PTA與半脂結(jié)構(gòu)的單甘酯進行加成反應(yīng)，形成一種能與堿性物質(zhì)反應(yīng)的單甘酯分子 結(jié)構(gòu)，上述各反應(yīng)原料一次性加入，通過溫度控制反應(yīng)順序，可有效避免環(huán)境污染，最后，通 過加入三乙胺，使三乙胺與單甘酯分子結(jié)構(gòu)發(fā)生中和反應(yīng)，形成一種高分子水溶性鹽，使其 穩(wěn)定性及水溶性均得以極大改善和提高，并通過加水改性，工藝簡便、可操作性強，產(chǎn)品質(zhì) 直穩(wěn)走。
[0012] 本發(fā)明配方簡單、原料易得、成本低，工藝簡便，可操作性強，在水性PTA合成樹脂 生產(chǎn)上取得了重大的技術(shù)突破，極大地提高了水性涂料產(chǎn)品的質(zhì)量，有效滿足市場和消費 者需求，拓展了產(chǎn)品應(yīng)用空間，拉長了產(chǎn)業(yè)鏈條，為我國水性涂料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展起到了積 極的推動作用。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進行進一步詳細說明。
[0014] 實施例一 一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，由如下重量份的原材料配方制得:油酸46份、 苯甲酸5.7份、季戊四醇14.5份、苯二甲酸酐11.3份、PTA 13.6份、三乙胺0.01份，二羥甲基 丙酸3份，水31.4份。
[0015] 其生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1)將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反應(yīng) 釜，以70轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至240°C，保溫1小時;使油酸與苯甲酸進行加成反 應(yīng)，得到油酸與苯甲酸加成物，季戊四醇分別與加成物、二羥甲基丙酸及苯二甲酸酐進行酯 化反應(yīng)，形成半脂結(jié)構(gòu)的單甘酯。
[0016] 2)再升溫至260°C，并保溫3小時，使PTA與步驟1)所得半脂結(jié)構(gòu)的單甘酯，進行酯 化反應(yīng)，形成一種能與堿性物質(zhì)反應(yīng)的單甘酯分子結(jié)構(gòu)，檢測粘度達到12-13格氏管（25 °C )，酸值達到40-50mgK0H/g。
[0017] 3)降溫至80°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫40分鐘；使三乙胺與步驟2)所得 單甘酯分子發(fā)生中和反應(yīng)，形成一種高分子水溶性鹽。
[0018] 4)加水改性:加入所述重量份的水，并以80轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，采用過濾 機在不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。
[0019]實施例二 一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，由如下重量份的原材料配方制得:油酸49份、 苯甲酸7.3份、季戊四醇16.3份、苯二甲酸酐13.2份、PTA 16.8份、三乙胺0.03份，二羥甲基 丙酸5份，水71.7份。
[0020]其生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反應(yīng) 釜，以75轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至245°C，保溫1.5小時； 2) 再升溫至262°C，并保溫3.4小時，檢測粘度達到12-13格氏管（25°C)，酸值達到40-50mgK0H/g; 3) 降溫至90°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫45分鐘； 4) 加水改性:加入所述重量份的水，并以90轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌35分鐘，采用過濾機在 不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。
[0021] 實施例三 一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，由如下重量份的原材料配方制得:油酸47份、 苯甲酸6.2份、季戊四醇15.4份、苯二甲酸酐11.8份、PTA 14份、三乙胺0.02份，二羥甲基丙酸 4份，水49.2份。
[0022]其生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反應(yīng) 釜，以80轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至250°C，保溫1.8小時； 2) 再升溫至265°C，并保溫4小時，檢測粘度達到12-13格氏管（25°C)，酸值達到40-50mgK0H/g; 3) 降溫至90°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫50分鐘； 4) 加水改性:加入所述重量份的水，并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，采用過濾機在 不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。
[0023]實施例四 一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，由如下重量份的原材料配方制得：油酸47.8 份、苯甲酸6.8份、季戊四醇15.8份、苯二甲酸酐12.6份、PTA15份、三乙胺0.02份，二羥甲基 丙酸4份，水51份。
[0024]其生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反應(yīng) 釜，90轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至250°C，保溫2小時； 2) 再升溫至265°C，并保溫4小時，檢測粘度達到12-13格氏管（25°C)，酸值達到40-50mgK0H/g; 3) 降溫至100°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫50分鐘； 4) 加水改性:加入所述重量份的水，并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，采用過濾機在 不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。
[0025] 實施例五 本實施例采用本申請技術(shù)方案所制備的節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，按照常規(guī) 生產(chǎn)方法生產(chǎn)水性涂料漆，檢測其性能指標(biāo)，與傳統(tǒng)溶劑型涂料漆進行對比，具體性能檢測 指標(biāo)如下表所示：
由上表可知，采用本申請的節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂生產(chǎn)的水性涂料漆，在柔 韌性和附著力也有效達到與傳統(tǒng)溶劑型涂料漆相同的性能指標(biāo)的同時，其干燥時間、光澤 度、硬度、耐沖擊及耐水性等方面均表現(xiàn)出優(yōu)異的效果，干燥時間有效縮短將近一半時間， 光澤度更高，硬度和耐沖擊性能更強，耐水性也更好。
[0026]本發(fā)明配方簡單、原料易得、成本低，工藝簡便，可操作性強，在水性PTA合成樹脂 生產(chǎn)上取得了重大的技術(shù)突破，極大地提高了水性涂料產(chǎn)品的質(zhì)量，有效滿足市場和消費 者需求，拓展了產(chǎn)品應(yīng)用空間，拉長了產(chǎn)業(yè)鏈條，為我國水性涂料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展起到了積 極的推動作用。本發(fā)明的技術(shù)方案并不限制于本發(fā)明所述的實施例的范圍內(nèi)。本發(fā)明未詳 盡描述的技術(shù)內(nèi)容均為公知技術(shù)。
【主權(quán)項】
1. 一種節(jié)能環(huán)保型水性改性PTA合成樹脂，其特征在于它包括如下重量份配比的原材 料:油酸46-49份、苯甲酸5.7-7.3份、季戊四醇14.5-16.3份、苯二甲酸酐11.3-13.2份、PTA 13.6-16.8份、三乙胺0.01-0.03份，二羥甲基丙酸3-5份。2. 如權(quán)利要求1所述的水性改性P T A合成樹脂，其特征在于：油酸4 7 - 4 7.8份、苯甲酸 6.2-6.8份、季戊四醇15.4-15.8份、苯二甲酸酐11.8-12.6份、PTA14-15份、三乙胺0.02份， 二羥甲基丙酸4份。3. -種上述任意一項權(quán)利要求所述的PTA合成樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下 步驟： 1) 將所述重量份的油酸、苯甲酸、季戊四醇、苯二甲酸酐、PTA和二羥甲基丙酸投入反 應(yīng)釜，以70-90轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌，并升溫至240-250°C，保溫1-2小時； 2) 繼續(xù)升溫至260-265Γ，再保溫3-4小時，檢測粘度達到12-13格氏管(25°C)，酸值達 到40-50mgK0H/g; 3) 降溫至80-100°C，加入所述重量份的三乙胺，再保溫40-50分鐘； 4) 加水改性:按料水比3:1-2的比例加水，并以80-100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30-40分鐘， 采用過濾機在不高于〇.4Mpa的壓力下過2000目篩即可。4. 如權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟4)中，以料水比2:1的比例加 水。
【文檔編號】C08G63/60GK105949967SQ201610337237
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月21日
【發(fā)明人】王元貴, 楊天朝, 朱繼雙
【申請人】南陽星港涂料有限公司