專利名稱::樹脂復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及樹脂復(fù)合材料及其制備方法,特別是涉及納米有機(jī)膨潤土與橡膠、四種樹脂的插層復(fù)合物及其制備方法。技術(shù)背景膨潤土屬單斜晶系,是由兩層硅氧四面體和一層夾于其間的Al(Mg)O(OH)八面體片構(gòu)成的2:l型層狀硅酸鹽礦物。其中硅氧四面體系由處于同一平面的硅氧四面體的三個(gè)頂點(diǎn)氧與相鄰硅氧四面體共用而連結(jié)成一系列近似六方環(huán)網(wǎng)格的硅氧片;Al(Mg)O(OH)八面體片是以Al(Mg)為中心原子,并與彼此頂點(diǎn)相對(duì)的四面體的四個(gè)頂點(diǎn)氧處于同一平面的兩個(gè)羥基構(gòu)成六配位Al(Mg)O(OH)八面體,這些八面體彼此借O.(OH)與相鄰八面體中心原子配位相連組成Al(Mg)O(OH)八面體片。膨潤土就由這樣的四面體層片和八面體層片在a、b軸上展開,以2:l的比例在c軸上發(fā)展,在層間還夾雜著層間陽離子。層間陽離子均以水化狀態(tài)出現(xiàn),一價(jià)陽離子,離子勢(shì)較小,形成一層連續(xù)水分子層;二價(jià)陽離子離子勢(shì)較高,形成二層連續(xù)水分子層,表明水分子進(jìn)入層間與層間架沒有直接關(guān)系。膨潤土單個(gè)晶粒一般由十余個(gè)單元層堆垛,常在a、b方向表現(xiàn)出無序,相鄰晶層完全隨機(jī)旋轉(zhuǎn)、平移,層間不具有六方空穴,XRD分析中(001)衍射良好,其余僅顯示低角度一側(cè)陡,髙角度一側(cè)緩的不對(duì)稱衍射峰。鈉基膨潤土的有機(jī)化是利用其層間金屬離子的可交性,以有機(jī)陽離子(插層劑)交換鈉離子,有機(jī)陽離子的作用主要有三個(gè)方面(l)通過離子交換反應(yīng),將膨潤土層間的金屬離子置換過來,并形成離子鍵;(2)擴(kuò)大膨潤土層間的距離;(3)與高分子化合物有較強(qiáng)的結(jié)合力。有機(jī)化使膨潤土層間距增大以及增加其與聚合物基本的相容性、界面結(jié)合力在聚合物基體中的分散性。橡膠作為高分子材料的一種,在國民經(jīng)濟(jì)中有著廣泛的應(yīng)用,其中合成橡膠由于缺乏自補(bǔ)強(qiáng)性因而需要加入炭黑或者白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)劑,但改性后的綜合物理性能不好,應(yīng)用范圍有限。膨潤土作為一種無機(jī)非金屬材料,與聚合物之間的相容性差。使其有機(jī)化改性后,增加其與聚合物基本的相容性、界面結(jié)合力在聚合物基體中的分散性,就能夠?qū)崿F(xiàn)膨潤土和聚合物基體在納米尺度的復(fù)合,制備出橡膠/納米有機(jī)膨潤土(SBR/0畫T)納米復(fù)合材料。聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料,由于聚合物分子鏈嵌入到無機(jī)片層間,甚至使片層發(fā)主解離,實(shí)現(xiàn)了聚合物與無機(jī)填料在納米尺度上的復(fù)合,具有優(yōu)異的力學(xué)性能熱性能、阻燃性能、流變性能、阻隔性能和光性能。天然膨潤土的層間親水性和較小的層間距不利于聚合物大分子鏈的插入,一般需先對(duì)其進(jìn)行有機(jī)改性,才能用于制備聚合物/膨潤土納米復(fù)合材料。自1987年豐田公司中央研究所的研究小組報(bào)道了PLS型尼龍6/硅酸鹽納米復(fù)合材料,緊接著他們又制備出了聚酰亞胺/蒙脫土的復(fù)合材料,這極大地吸引了材料科學(xué)家的關(guān)注。美國Condl大學(xué)的研究人員對(duì)聚合物熔體插層進(jìn)行了熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)的分析,并在理論的指導(dǎo)下制備了多種納米復(fù)合材料。他們認(rèn)為該過程是焓驅(qū)動(dòng)的,因而必須加強(qiáng)聚合物與黏土之間的作用以補(bǔ)償整個(gè)體系的熵值減少。目前,日本豐田汽車公司已成功的將尼龍6/黏土復(fù)合材料應(yīng)用于汽車上。目前國內(nèi)外僅限于丁苯橡膠/膨潤土或丁苯橡膠/碳黑/膨潤土的研究(趙鼠吳友平,黃希,張立群,橡膠工業(yè),2007,54(4):221-224;張秀英,中國礦業(yè),2006,15(2):62-67),而有關(guān)丁苯橡膠/樹脂/有機(jī)膨潤土復(fù)合材料未見報(bào)道。新型丁苯/樹脂/納米有機(jī)膨潤土復(fù)合材料的制備主要是利用有機(jī)化使膨潤土層間距增大以及增加其與聚合物基本的相容性、界面結(jié)合力在聚合物基體中的分散性,采用熔融插層,使橡膠、樹脂、納米有機(jī)膨潤土熔融插層、剝離復(fù)合而成。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供采用十六烷基三甲基氯化銨或雙十八烷基三甲基氯化銨制備兩種有機(jī)膨潤土的方法以及利用該納米有機(jī)膨潤土和橡膠通過熔融插層法與與四種樹脂及它們的馬來酸酐接枝物制備樹脂復(fù)合材料。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的樹脂復(fù)合材料,所述樹脂復(fù)合材料制備組成及按重量計(jì)算時(shí)的配比份數(shù)如下(1)丁苯橡膠100份;(2)氧化鋅5.0份;(3)硫磺0.8份;(4)硬脂酸2.0份;(5)過氧化二異丙苯(DCP):1.5份;(6)N-環(huán)已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ):1.5份;(7)N一異丙基一N'一苯基對(duì)苯二胺(4010NA):1.5份;(8)樹脂20份;(9)炭黑30份;(10)有機(jī)膨潤土5份。所述的樹脂復(fù)合材料,上述組分(8)中樹脂為線形低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯、馬來酸酐接枝高密度聚乙烯、馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯。樹脂復(fù)合材料的制備方法,所述樹脂復(fù)合材料的制備方法包含以下步驟-(1)在室溫下,將開煉機(jī)輥距調(diào)為0.5-1毫米范圍內(nèi),將生膠沿著大牙輪一側(cè)投入開煉膠兩輥縫隙中,經(jīng)過2-3分鐘的滾壓、翻煉(可用搗膠法、打巻法、三角包法等)使膠均勻連續(xù)的包于前輥,形成光滑無隙的包輥膠,此時(shí)割刀取下全部膠,根據(jù)投膠量放寬輥距,再把膠投于輥隙使其包于后輥;(2)按照權(quán)利要求l所述比例依次分別將硬脂酸、4010NA、氧化鋅和一半的有機(jī)膨潤土機(jī)械混合均勻,每加完一種上述配合劑均要搗膠二次;(3)在溫度為140。C的塑煉機(jī)上將另一半有機(jī)膨潤土和樹脂快速混煉均勻,然后加入(1)所煉的橡膠,快速混煉均勻,下片,溫度為140。C;(4)待冷卻后,室溫下,在開放式煉膠機(jī)上依次加入炭黑、CZ、硫磺、DCP混煉均勻;(5)然后進(jìn)行翻煉,采用打三角包法,以便進(jìn)一步達(dá)到均勻,使膠料顏色均一,表面光滑,下片;(6)將煉好的膠片貼上標(biāo)簽,放置24小時(shí),采用硫化儀測(cè)定硫化時(shí)間;(7)在155t:,IOMPA下,按照(6)中測(cè)試的時(shí)間,用平板硫化儀。所述的樹脂復(fù)合材料的制備方法,上述步驟(3)中所述的樹脂為線形低密度聚乙烯和高密度聚乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯和馬來酸酐接枝高密度聚乙烯。所述的樹脂復(fù)合材料及其制備方法,上述步驟(3)中所述的樹脂為聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯,此時(shí)步驟(3)中涉及的二處溫度均設(shè)置為17(TC。樹脂復(fù)合材料及其制備方法,所述有機(jī)膨潤土的制備方法包含以下步驟(1)將10g的鈉基膨潤土及500ml的蒸餾水加入燒杯中,攪拌30分鐘,在室溫下靜置24h,除去瓶底少量雜質(zhì);(2)在70'C的恒溫水浴中,攪拌3分鐘,加入2ml的濃度為2%的硫酸溶液;(3)將8.2g的十六烷基三甲基氯化銨溶于8.2ml異丙醇中或ll.lg的雙十八烷基二甲基氯化銨溶于11.1ml異丙醇中,再將所得溶液逐滴加入到燒杯中,繼續(xù)攪拌lh/攪拌1.5h;(4)待靜置分層后,取絮狀固體物,抽濾用蒸餾水反復(fù)洗滌數(shù)次,至無Cr即加入O.lmollLAgN(V溶液檢驗(yàn)無白色沉淀后,真空干燥至恒重并研磨,過200目篩,即得相應(yīng)有機(jī)化膨潤土。所述的樹脂復(fù)合材料及其制備方法,所得的有機(jī)膨潤土均為土黃色粉體,通過電鏡可看出表面分布類海綿狀結(jié)構(gòu),經(jīng)過X射線衍射知用雙十八烷基二甲基氯化銨和十六垸基三甲基氯化銨改性的有機(jī)膨潤土的層間距分別為3.4072nm和1.9740nm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是-1.本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,所制得的復(fù)合材料機(jī)械性能優(yōu)良,易于工業(yè)化生產(chǎn);2.本發(fā)明利用有機(jī)化手段使膨潤土有機(jī)化,制備的有機(jī)膨潤土,增大了其層間距、增加了其與丁苯橡膠的相容性和分散性,該起補(bǔ)強(qiáng)作用的納米有機(jī)膨潤土使復(fù)合材料表現(xiàn)出更好的性能;3.本發(fā)明為工業(yè)化生產(chǎn)做了一定性的基礎(chǔ)研究。圖1為本發(fā)明中十六烷基三甲基氯化銨改性的有機(jī)膨潤土的掃描電鏡圖片;圖2為本發(fā)明中雙十八烷基二甲基氯化銨改性的有機(jī)膨潤土掃描電鏡圖片;圖3為本發(fā)明中三種膨潤土X衍射圖片。具體實(shí)施方式下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明的附圖為對(duì)膨潤土進(jìn)行的掃描圖片,其中包含的文字不是很清晰,但并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解。本發(fā)明中所述有機(jī)膨潤土的制備方法如下-(1)將10g的鈉基膨潤土及500ml的蒸餾水加入燒杯中,攪拌30分鐘,在室溫下靜置24h,除去瓶底少量雜質(zhì);(2)在70。C的恒溫水浴中,攪拌3分鐘,加入2ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硫酸溶液;(3)將8.2g的十六烷基三甲基氯化銨溶于8.2ml異丙醇中或ll.lg的雙十八垸基二甲基氯化銨溶于ll.lml異丙醇中,再將所得溶液逐滴加入到燒杯中,繼續(xù)攪拌lh/攪拌1.5h;(4)待靜置分層后,取絮狀固體物,抽濾用蒸餾水反復(fù)洗滌數(shù)次,至無Cr(O.lmollLAgN(V溶液檢驗(yàn)無白色沉淀)后,真空干燥至恒重并研磨,過200目篩,即得相應(yīng)的有機(jī)化膨潤土。所得有機(jī)膨潤土均為土黃色粉體,通過附圖中的電鏡圖片圖一和圖二可看出表面分布類海綿狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)過X射線衍射知用雙十八垸基二甲基氯化銨和十六烷基三甲基氯化銨改性的有機(jī)膨潤土的層間距分別為3.4072nm和1.9740nm,如圖三中所示。樹脂復(fù)合材料,其制備成份及按重量計(jì)的具體組成份數(shù)如下(1)丁苯橡膠100份;(2)氧化鋅5.0份;(3)硫磺0.8份;(4)硬脂酸2.0份;(5)過氧化二異丙苯(dcp):1.5份;(6)n-環(huán)已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(cz):1.5份;(7)n一昇丙基^n'—苯基對(duì)苯二胺(4010na):1.5份;(8)樹脂20份;(9)炭黑30份;(10)有機(jī)膨潤土5份。上述樹脂為線形低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯、馬來酸酐接枝高密度聚乙烯、馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯。制備該樹脂復(fù)合材料的具體步驟如下(1)在室溫下,將開煉機(jī)輥距調(diào)為0.5-1毫米范圍內(nèi),將生膠沿著大牙輪一側(cè)投入開煉膠兩輥縫隙中,經(jīng)過2-3分鐘的滾壓、翻煉(可用搗膠法、打巻法、三角包法等)使膠均勻連續(xù)的包于前輥,形成光滑無隙的包輥膠,此時(shí)割刀取下全部膠,根據(jù)投膠量放寬輥距,再把膠投于輥隙使其包于后輥;(2)按照上述比例依次分別將硬脂酸、4010na、氧化鋅和一半的有機(jī)膨潤土機(jī)械混合均勻,每加完一種上述配合劑均要搗膠二次;(3)在溫度為140。c的塑煉機(jī)上將另一半有機(jī)膨潤土和樹脂快速混煉均勻,然后加入(1)所煉的橡膠,快速混煉均勻,下片,溫度為140。c;(4)待冷卻后,室溫下,在開放式煉膠機(jī)上依次加入炭黑、cz、硫磺、dcp混煉均勻;(5)然后進(jìn)行翻煉,采用打三角包法,以便進(jìn)一步達(dá)到均勻,使膠料顏色均一,表面光滑,下片;(6)將煉好的膠片貼上標(biāo)簽,放置24小時(shí),采用硫化儀測(cè)定硫化時(shí)間;(7)在155X:,IOMPA下,按照(6)中測(cè)試的時(shí)間,用平板硫化儀。上述步驟(3)中所述的樹脂為線形低密度聚乙烯和高密度聚乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯和馬來酸酐接枝高密度聚乙烯。上述步驟(3)中所述的樹脂為聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯時(shí),該步驟中涉及的二處溫度均應(yīng)設(shè)為170°C。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明實(shí)施例一所述樹脂選用線形低密度聚乙烯,按照上述樹脂復(fù)合材料的組成及比例以及樹脂復(fù)合材料的制備過程,制備線形低密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料;所得線形低密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>所得馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>其中上述馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯的制備方法如下:(1)稱取8g馬來酸酐和lgDCP,將其溶入20g的丙酮中,然后將溶液倒入到盛有1000g的線形低密度聚乙烯中,充分混合均勻后,放通風(fēng)廚中24h使丙酮全部揮發(fā);(2)然后倒入雙螺桿擠出機(jī)的加料斗中進(jìn)行加料,設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速120r/min,喂料螺桿轉(zhuǎn)速80r/min,螺桿各部分的溫度分別為I區(qū),16(TC;II區(qū),165°C;m區(qū),170。C;IV區(qū),175°C;V區(qū),19(TC;VI區(qū),190°C;VII區(qū),190。C;機(jī)頭,19CTC;物料,18(TC。待物料經(jīng)擠出機(jī)熔融接枝反應(yīng)后,牽引,冷卻,切粒,即得到馬來酸酐接枝線性低密度聚乙烯。實(shí)施例二所述樹脂選用高密度聚乙烯,按照上述樹脂復(fù)合材料的組成及比例以及樹脂復(fù)合材料的制備過程,制備高密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料及相應(yīng)的馬來酸酐接枝高密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料;所得高密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示:機(jī)械性能抗拉強(qiáng)度/Mpa300%定伸應(yīng)力/Mpa斷裂伸長(zhǎng)率/%扯斷永久變形/%含十六烷基改性的復(fù)合材料20.998.12654.7348含雙十八垸基改性的復(fù)合材料20.079.15761.8752所得馬來酸酐接枝高密度聚乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示機(jī)械性能抗拉強(qiáng)度/Mpa300%定伸應(yīng)力/Mpa斷裂伸長(zhǎng)率/%扯斷永久變形/%含十六烷基改性的復(fù)合材料21.838.01700.5457含雙十八垸基改性的復(fù)合材料19.789.20658.7651其中上述馬來酸酐接枝高密度聚乙烯的制備方法如下:(1)稱取16g馬來酸酐和0.7gDCP,將其溶入20g的丙酮中,然后將溶液倒入到盛有1000g的高密度聚乙烯中,充分混合均勻后,放通風(fēng)廚中24h使丙酮全部揮發(fā);(2)將混配好的物料倒入雙螺桿擠出機(jī)的自動(dòng)加料機(jī)料斗中,定量喂入反應(yīng)擠出機(jī)中,控制反應(yīng)擠出機(jī)料筒各段溫度如下I區(qū),170°C;II區(qū),175°C;III區(qū),180°C;IV區(qū),185°C;V區(qū),190°C;VI區(qū),190°C;VII區(qū),190°C;機(jī)頭,19CTC;物料,190°C。其轉(zhuǎn)速為150r/min,喂料螺桿的轉(zhuǎn)速為90r/min,待反應(yīng)物料經(jīng)熔融、熔體混合、反應(yīng)、除雜、熔體過濾、模塑成條后,再經(jīng)過水冷、切粒、風(fēng)干即得接枝產(chǎn)物。實(shí)施例三所述樹脂選用聚丙烯,將樹脂復(fù)合材料的制備過程中的步驟(3)中二處溫度均改設(shè)為170°C,再按照上述樹脂復(fù)合材料的組成及比例以及樹脂復(fù)合材料的制備過程,制備聚丙烯樹脂復(fù)合材料及相應(yīng)的馬來酸酐接枝聚丙烯樹脂復(fù)合材料;所得聚丙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(1)稱取20g馬來酸酐和0.6gDCP,將其溶入20g的丙酮中,然后將溶液倒入到盛有1000g的聚丙烯中,充分混合均勻后,放通風(fēng)廚中24h使丙酮全部揮發(fā)設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速;(2)然后倒入雙螺桿擠出機(jī)的加料斗中進(jìn)行加料,設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速120r/min,喂料螺桿轉(zhuǎn)速80r/min,螺桿各部分的溫度分別為I區(qū),170°C;II區(qū),175°C;III區(qū),180°C;IV區(qū),185°C;V區(qū),190°C;VI區(qū),190°C;VII區(qū),190°C;機(jī)頭,190°C;物料190°C。待物料經(jīng)擠出機(jī)熔融接枝反應(yīng)后,牽引,冷卻,切粒,即得到馬來酸酐接枝聚丙烯。實(shí)施例四所述樹脂選用聚苯乙烯,將樹脂復(fù)合材料的制備過程中的步驟(3)中二處溫度均設(shè)置為170°C,再按照上述樹脂復(fù)合材料的組成及比例以及樹脂復(fù)合材料的制備過程,制備聚苯乙烯樹脂復(fù)合材料及相應(yīng)的馬來酸酐接枝聚苯乙烯樹脂復(fù)合材料;所得聚苯乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示:機(jī)械性能抗拉強(qiáng)度/Mpa300%定伸應(yīng)力/Mpa斷裂伸長(zhǎng)率/%扯斷永久變形/%含十六垸基改性的復(fù)合材料14.599.53662.0814.2含雙十八烷基改性的復(fù)合材料16.949.55711.6210所得馬來酸酐接枝聚苯乙烯樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能如下表所示機(jī)械性能抗拉強(qiáng)度/Mpa300%定伸應(yīng)力/Mpa斷裂伸長(zhǎng)率/%扯斷永久變形/%含十六烷基改性的復(fù)合材料15.839.59572.6121.1含雙十八垸基改性的復(fù)合材料14.7510.1559.5012.8其中上述馬來酸酐接枝聚苯乙烯的制備方法如下:(1)稱取15g馬來酸酐和lgDCP,將其溶入20g的丙酮中,然后將溶液倒入到盛有1000g的聚苯乙烯中,充分混合均勻后,放通風(fēng)廚中24h使丙酮全部揮發(fā)設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速;(2)然后倒入雙螺桿擠出機(jī)的加料斗中進(jìn)行加料,設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速120r/min,喂料螺桿轉(zhuǎn)速80r/min,螺桿各部分的溫度分別為I區(qū),170°C;II區(qū),175°C;III區(qū),180°C;IV區(qū),185°C;V區(qū),190°C;VI區(qū),190°C;VII區(qū),190°C;機(jī)頭,19(TC;物料190°C。待物料經(jīng)擠出機(jī)熔融接枝反應(yīng)后,牽引,冷卻,切粒,即得到馬來酸酐接枝聚苯乙烯。權(quán)利要求1.樹脂復(fù)合材料,其特征在于所述樹脂復(fù)合材料制備組成及按重量計(jì)算時(shí)的配比份數(shù)如下(1)丁苯橡膠100份;(2)氧化鋅5.0份;(3)硫磺0.8份;(4)硬脂酸2.0份;(5)過氧化二異丙苯(DCP)1.5份;(6)N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)1.5份;(7)N-異丙基-N′-苯基對(duì)苯二胺(4010NA)1.5份;(8)樹脂20份;(9)炭黑30份;(10)有機(jī)膨潤土5份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂復(fù)合材料,其特征在于上述組分(8)中樹脂為線形低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯、馬來酸酐接枝高密度聚乙烯、馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯。3.樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于所述樹脂復(fù)合材料的制備方法包含以下步驟(1)在室溫下,將開煉機(jī)輥距調(diào)為0.5-1毫米范圍內(nèi),將生膠沿著大牙輪一側(cè)投入開煉膠兩輥縫隙中,經(jīng)過2-3分鐘的滾壓、翻煉(可用搗膠法、打巻法、三角包法等)使膠均勻連續(xù)的包于前輥,形成光滑無隙的包輥膠,此時(shí)割刀取下全部膠,根據(jù)投膠量放寬輥距,再把膠投于輥隙使其包于后輥;(2)按照權(quán)利要求1所述比例依次分別將硬脂酸、4010NA、氧化鋅和一半的有機(jī)膨潤土機(jī)械混合均勻,每加完一種上述配合劑均要搗膠二次;(3)在溫度為140。C的塑煉機(jī)上將另一半有機(jī)膨潤土和樹脂快速混煉均勻,然后加入(1)所煉的橡膠,快速混煉均勻,下片,溫度為140。C;(4)待冷卻后,室溫下,在開放式煉膠機(jī)上依次加入炭黑、CZ、硫磺、DCP混煉均勻;(5)然后進(jìn)行翻煉,采用打三角包法,以便進(jìn)一步達(dá)到均勻,使膠料顏色均一,表面光滑,下片;(6)將煉好的膠片貼上標(biāo)簽,放置24小時(shí),采用硫化儀測(cè)定硫化時(shí)間;(7)在155'C,IOMPA下,按照(6)中測(cè)試的時(shí)間,用平板硫化儀。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于上述步驟(3)中所述的樹脂為線形低密度聚乙烯和高密度聚乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝線形低密度聚乙烯和馬來酸酐接枝高密度聚乙烯。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樹脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于上述步驟(3)中所述的樹脂為聚丙烯和聚苯乙烯及相應(yīng)的馬來酸酐接枝聚丙烯和馬來酸酐接枝聚苯乙烯,此時(shí)步驟(3)中涉及的二處溫度均設(shè)置為170°C。6.樹脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于所述有機(jī)膨潤土的制備方法包含以下步驟(1)將10g的鈉基膨潤土及500ml的蒸餾水加入燒杯中,攪拌30分鐘,在室溫下靜置24h,除去瓶底少量雜質(zhì);(2)在70。C的恒溫水浴中,攪拌3分鐘,加入2ml的濃度為2%的硫酸溶液;(3)將8.2g的十六烷基三甲基氯化銨溶于8.2ml異丙醇中或ll.lg的雙十八垸基二甲基氯化銨溶于11.1ml異丙醇中,再將所得溶液逐滴加入到燒杯中,繼續(xù)攪拌lh/攪拌1.5h;(4)待靜置分層后,取絮狀固體物,抽濾用蒸餾水反復(fù)洗滌數(shù)次,至無CT即加入0.1mollLAgN03溶液檢驗(yàn)無白色沉淀后,真空干燥至恒重并研磨,過200目篩,即得相應(yīng)有機(jī)化膨潤土。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樹脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于所得的有機(jī)膨潤土均為土黃色粉體,通過電鏡可看出表面分布類海綿狀結(jié)構(gòu),經(jīng)過X射線衍射知用雙十八烷基二甲基氯化銨和十六垸基三甲基氯化銨改性的有機(jī)膨潤土的層間距分別為3.4072nm和1.9740nm。全文摘要樹脂復(fù)合材料及其制備方法,涉及納米有機(jī)膨潤土與橡膠、樹脂的復(fù)合材料及其制備方法,本發(fā)明研究了丁苯橡膠與樹脂以及納米有機(jī)膨潤土的共混改性利用膨潤土具有離子交換這一特性,采用插層劑與其發(fā)生離子交換制備納米有機(jī)膨潤土,該膨潤土增大了層間距及與聚合物的相容性,然后采用熔融共混法,研究了改性后的膨潤土與橡膠、四種樹脂以及改性后的膨潤土與橡膠、四種樹脂的馬來酸酐接枝物在高溫下的插層復(fù)合。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,所制得的復(fù)合材料機(jī)械性能優(yōu)良,易于工業(yè)化生產(chǎn),為工業(yè)化生產(chǎn)做了一定性的基礎(chǔ)研究。文檔編號(hào)B29B7/56GK101402751SQ200810228788公開日2009年4月8日申請(qǐng)日期2008年11月14日優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日發(fā)明者重王,紀(jì)立軍申請(qǐng)人:沈陽化工學(xué)院