專(zhuān)利名稱(chēng)：超純合成碳材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及超純合成碳材料、制備所述碳材料的方法以及包含所述碳材料的
直ο相關(guān)領(lǐng)域描述活化碳通常應(yīng)用在電存儲(chǔ)和分配裝置中?；罨嫉母弑砻娣e、導(dǎo)電率和孔隙率使得設(shè)計(jì)的電動(dòng)裝置與采用其它材料的裝置相比具有更高的能量密度。雙電層電容器(EDLC) 為這類(lèi)裝置的實(shí)例。EDLC通常具有由活化碳材料和合適的電解質(zhì)制成的電極，并且與常用電容器相比具有極高的能量密度。EDLC的典型用途包括在需要用于數(shù)據(jù)傳輸或峰值功率運(yùn)行的功率短脈沖的裝置中的能量存儲(chǔ)和分配，例如無(wú)線(xiàn)調(diào)制解調(diào)器、移動(dòng)電話(huà)、數(shù)碼相機(jī)和其它手提電子裝置。EDLC還通常在諸如電動(dòng)汽車(chē)、火車(chē)、公共汽車(chē)等的電動(dòng)交通工具中使用。電池是另一種常用的能量存儲(chǔ)和分配裝置，其通常包含活化碳材料(例如，作為陽(yáng)極材料、集電器或?qū)щ娐试鰪?qiáng)器)。例如，設(shè)置有鋰的具有碳陽(yáng)極的鋰/碳電池表現(xiàn)為有前景的能量存儲(chǔ)裝置。含碳的電池的其它類(lèi)型包括將多孔碳用作空氣電極的集電器的鋰空氣電池，以及通常在陽(yáng)極或陰極中包含碳添加劑的鉛酸電池。電池在許多需要低電流密度電功率(與EDLC的高電流密度相比)的電子裝置中使用。一個(gè)已知的EDLC和碳基電池的局限性為在高溫、高電壓操作、重復(fù)充電/放電循環(huán)下和/或老化時(shí)的降低的性能。該降低的性能歸因于電解質(zhì)雜質(zhì)或碳電極自身的雜質(zhì)導(dǎo)致電極在電解質(zhì)/電極界面處擊穿。因此，建議與現(xiàn)有裝置相比，能將包含由更高純度的碳材料制成的電極的EDLC和/或電池在更高的電壓下操作并能在更高溫度下操作更長(zhǎng)時(shí)間。盡管亟需確認(rèn)具有高表面積和高孔隙率的更高純度的碳材料，但這類(lèi)碳材料不可商購(gòu)，并且報(bào)道的制備方法不能產(chǎn)生高性能電動(dòng)裝置所需的高純度碳。一種制備高表面積活化碳材料的常規(guī)方法為熱解現(xiàn)有的含碳材料(例如，椰子纖維或輪胎橡膠)。這導(dǎo)致具有相對(duì)低表面積的碳，其隨后能被過(guò)度活化以產(chǎn)生具有期望應(yīng)用所必須的表面積和孔隙率的材料。這類(lèi)方法固有地受限于前體材料的現(xiàn)有結(jié)構(gòu)，并且通常導(dǎo)致低過(guò)程產(chǎn)率和含灰量(即金屬雜質(zhì))等于或大于的碳材料。活化碳材料還能通過(guò)化學(xué)活化而制備。例如，使用酸、堿或鹽(例如，磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鋅等)以及隨后進(jìn)行加熱來(lái)處理含碳材料而產(chǎn)生活化碳材料。然而，這類(lèi)化學(xué)活化產(chǎn)生了具有高水平的殘留過(guò)程雜質(zhì)(例如金屬)的活化碳材料。制備高表面積的活化碳材料的另一種方法為從含碳的有機(jī)基礎(chǔ)材料(例如，超純聚合物凝膠)制備合成的聚合物。對(duì)于現(xiàn)有的有機(jī)材料，將合成制備的聚合物熱解并活化以產(chǎn)生活化碳材料。與上述常規(guī)方法相比，合成制備的聚合物的固有孔隙率導(dǎo)致更高的過(guò)程產(chǎn)率，因?yàn)樵诨罨襟E中損失更少的材料。然而，對(duì)于從其它已知方法制備的碳材料，通過(guò)報(bào)道的方法從合成聚合物制備的活化碳材料包含不適當(dāng)水平的雜質(zhì)(例如金屬)。盡管在本領(lǐng)域已經(jīng)得到顯著的發(fā)展，但在本領(lǐng)域還亟需高純碳材料以及制備高純碳材料的方法和包含高純碳材料的裝置。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了這些需求并提供其它相關(guān)優(yōu)勢(shì)。簡(jiǎn)述一般而言，本發(fā)明涉及超純合成碳材料以及制備這類(lèi)材料的方法和包含這類(lèi)材料的裝置。這類(lèi)材料在電存儲(chǔ)和分配裝置的環(huán)境中得到應(yīng)用，特別在EDLC和電池的電極中使用?，F(xiàn)有的碳材料包含殘留水平的多種雜質(zhì)(例如，氯、硫、金屬等)，其已知降低電極所浸入的電解質(zhì)的擊穿電壓。因此，與包含本發(fā)明的超純合成碳材料的裝置相比，現(xiàn)有的電極必須在較低電壓下操作并具有較短的壽命。碳電極中的雜質(zhì)還促使EDLC或電池內(nèi)的其它組分的降解。例如，在EDLC中隔離兩個(gè)碳電極的多孔膜可被碳電極內(nèi)的氯或其它雜質(zhì)降解。 本文公開(kāi)的超純合成碳材料與任何已知的碳材料相比顯著更純，并因此改善了許多電存儲(chǔ)和/或分配裝置的操作。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，公開(kāi)了超純合成碳材料。如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料包含總雜質(zhì)含量小于500ppm的原子數(shù)為11至92的元素。在前述的另一實(shí)施方案中，碳材料為超純合成無(wú)定形碳材料。在另一實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含總雜質(zhì)含量小于200ppm的原子數(shù)為11至92的元素。在其它實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)X射線(xiàn)數(shù)據(jù)所計(jì)算的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的含灰量小于0. 03%、例如小于0. 01%。在其它實(shí)施方案中，如燃燒分析和質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含至少95 %重量比的碳。在其它實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于3ppm的鐵、小于Ippm的鎳、小于5ppm的硫、小于Ippm的鉻或小于Ippm的銅。在其它實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于50ppm的硫、小于IOOppm 的鈣、小于20ppm的鐵、小于IOppm的鎳、小于140ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于5ppm的鋅。例如，在一些實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于50ppm的鈉、小于50ppm的硅、小于30ppm的硫、小于IOppm的鈣、小于2ppm的鐵、小于Ippm的鎳、小于Ippm的銅、小于Ippm的鉻以及小于Ippm的鋅。在其它實(shí)施方案中，由燃燒分析所測(cè)定的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于3.0%的氧、小于0. 的氮和小于0.5%的氫。例如，在其它具體實(shí)施方案中，由燃燒分析所測(cè)定的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于1. 0%的氧。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含熱解的超純聚合物凍凝膠(cryogel)。而在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含活化的超純聚合物凍凝膠。在一些其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的BET比表面積為至少1500m2/g、至少2000m2/g或至少2400m2/g。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的孔體積為至少 0. 7cc/g0在另一實(shí)施方案中，提供超純聚合物凝膠。如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純聚合物凝膠包含碳、氫、氧，和總雜質(zhì)含量小于500ppm且通常小于200ppm的原子數(shù)為11 至92的元素。在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠為干燥的超純聚合物凝膠。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少400m2/g。在一些其它的實(shí)施方案中，通過(guò)將一種或多種可混溶劑、一種或多種酚化合物、一種或多種醛和一種或多種催化劑進(jìn)行混合來(lái)制備超純聚合物凝膠。例如，在一些實(shí)施方案中，通過(guò)將水、乙酸、間笨二酚、甲醛和乙酸銨進(jìn)行混合來(lái)制備超純聚合物凝膠。該公開(kāi)的碳材料的高純度能歸因于公開(kāi)的溶膠凝膠過(guò)程。申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)在揮發(fā)性堿性催化劑的存在下，當(dāng)諸如酚化合物和醛的一種或多種聚合物前體在酸性條件下共聚時(shí)， 產(chǎn)生超純聚合物凝膠。這與其它報(bào)道的導(dǎo)致超純聚合物凝膠包含殘留水平的金屬和/或其它雜質(zhì)以及殘留水平的反應(yīng)溶劑和/或萃取溶劑的制備超純聚合物凝膠的方法相反。從這些不純的超純聚合物凝膠中通過(guò)例如高溫分解和/或活化而制備的碳材料導(dǎo)致碳材料仍為不純的。公開(kāi)的超純合成無(wú)定形碳材料可由超純聚合物凝膠通過(guò)超純聚合物凝膠的高溫分解和/或活化而制成。超純聚合物凝膠反過(guò)來(lái)可在揮發(fā)性堿性催化劑存在下通過(guò)將一種或多種聚合物前體在酸性條件下進(jìn)行反應(yīng)以獲得超純聚合物凝膠而制得。因此，在本公開(kāi)的一個(gè)實(shí)施方案中提供了制備超純合成碳材料的方法，所述方法包括在揮發(fā)性堿性催化劑的存在下，使一種或多種聚合物前體在酸性條件下反應(yīng)以獲得超純聚合物凝膠。在其它實(shí)施方案中，碳材料為超純合成無(wú)定形碳材料。在其它實(shí)施方案中，該方法還包括在包含乙酸和水的溶劑中混合一種或多種聚合物前體。在其它實(shí)施方案中，所述揮發(fā)堿性催化劑包括碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨或其組合，在其它實(shí)施方案中，一種或多種聚合物前體包含間苯二酚和甲醛。在一些其它實(shí)施方案中，該方法還包括(a)冷凍干燥所述超純聚合物凝膠以獲得超純聚合物凍凝膠；(b)熱解所述超純聚合物凍凝膠以獲得熱解的超純凍凝膠；以及(c)活化熱解的超純凍凝膠以獲得超純合成活化碳材料。超純合成無(wú)定形碳材料在許多電存儲(chǔ)和分配裝置中得到應(yīng)用。超純度、高孔隙率和高表面積的組合允許制備具有優(yōu)于已知裝置的性質(zhì)的電存儲(chǔ)和分配裝置。包含超純合成無(wú)定形碳材料的裝置與從較低純度的碳制備的對(duì)比裝置相比，能在更高的溫度下，在更高電壓下操作更長(zhǎng)時(shí)間。因此，在本公開(kāi)的另一實(shí)施方案中提供了包含超純合成碳材料的裝置，其中如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，所述超純合成碳材料包含總雜質(zhì)含量小于500ppm、特別是 200ppm的原子數(shù)為11至92的元素。例如，在前述的一些其它實(shí)施方案中，碳材料為超純合成無(wú)定形碳材料。在一些其它實(shí)施方案中，裝置為雙電層電容器(EDLC)裝置，其包括a)正極和負(fù)極，其中每一所述正極和負(fù)極包含超純合成碳材料；b)惰性多孔隔離器；以及c)電解質(zhì)；其中由所述惰性多孔隔離器隔離所述正極和負(fù)極。在一些其它實(shí)施方案中，EDLC裝置的重量功率為至少15W/g、體積功率為至少 10W/CC、重量能量為至少20. Offh/kg或體積能量為至少10. Offh/升。在一些其它實(shí)施方案中，采用1. 8M四氟硼酸四乙銨的乙腈電解質(zhì)溶液和0. 5A/g 電流密度，通過(guò)具有5秒時(shí)間常數(shù)的由2. 7V至0. IV的恒電流放電所測(cè)量的，所述EDLC裝置的重量電容為至少25F/CC或體積電容為至少20F/CC。在EDLC裝置的一些其它實(shí)施方案中，如從質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射數(shù)據(jù)所計(jì)算的， 碳材料的含灰量為小于0. 03%，特別為小于0. 01%，并且在一些其它實(shí)施方案中，由燃燒分析和質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，碳材料包含至少95%的碳。在EDLC裝置的一些其它實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，碳材料包含小于3ppm的鐵、小于Ippm的鎳、小于5ppm的硫、小于Ippm的鉻或小于Ippm的銅。在EDLC裝置的其它實(shí)施方案中，如質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，碳材料包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于IOOppm的鈣、小于50ppm的硫、小于20ppm的鐵、 小于IOppm的鎳、小于140ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于5ppm的鋅。在EDLC裝置的一些其它實(shí)施方案中，碳材料包含活化的超純聚合物凍凝膠，并且在EDLC裝置的一些其它實(shí)施方案中，碳材料的BET比表面積為至少1500m2/g、至少2000m2/ g 或至少 2400m2/g。在其它特定實(shí)施方案中，本公開(kāi)涉及電池，例如鋰/碳電池、鋅/碳電池、鋰空氣電池或鉛酸電池，所述電池包含本文所公開(kāi)的超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料。在其它實(shí)施方案中，本公開(kāi)涉及包含本文所公開(kāi)的超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的電極。這類(lèi)電極可用于電存儲(chǔ)和分配裝置，例如EDLC和電池。附圖簡(jiǎn)述在圖中，相同的序號(hào)確定相似的元素。在圖中元素的尺寸和相對(duì)位置不必按比例繪制，并且這些元素中的一些被任意放大并放置以改善圖的可讀性。此外，繪制的元素的特定形狀并非旨在表達(dá)任何與特定元素真實(shí)形狀有關(guān)的信息，并且對(duì)其單獨(dú)地進(jìn)行選擇以易于在圖中識(shí)別。

圖1顯示由100%乙酸溶劑制備的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積對(duì)孔寬度。圖2描述由90 10的乙酸水的溶劑制備的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積對(duì)孔寬度。
圖3描述由50 50的乙酸水的溶劑制備的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積對(duì)孔寬度。圖4表示由25 75的乙酸水的溶劑制備的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積對(duì)孔寬度。圖5表示由10 90的乙酸水的溶劑制備的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積對(duì)孔寬度。圖6為由RS = 0. 3且不同水平的乙酸和銨鹽制備的RF超純聚合物凍凝膠的比表面積對(duì)PH的圖。圖7A和7B分別為RF超純聚合物凍凝膠和熱解的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積的圖。圖8A和8B分別為RF超純聚合物凍凝膠和熱解的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積的圖。圖9A和9B分別為RF超純聚合物凍凝膠和熱解的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積的圖。圖IOA和IOB分別為RF超純聚合物凍凝膠和熱解的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積的圖。圖IlA和IlB分別為RF超純聚合物凍凝膠和熱解的RF超純聚合物凍凝膠的增加的孔體積的圖。圖12描述了多種超純合成活化碳材料的比表面積對(duì)活化重量損失。圖13為超純合成活化碳材料的增加的孔體積的圖。發(fā)明詳述在下述描述中，陳述了某些具體細(xì)節(jié)以提供多種實(shí)施方案的深入理解。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)明白本發(fā)明可以在沒(méi)有這些細(xì)節(jié)的情況下而實(shí)施。在其它實(shí)例中，未將公知結(jié)構(gòu)示出或詳細(xì)描述以避免不必要地使實(shí)施方案描述變得模糊。除非上下文另有需要，整個(gè)說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)遵循下述要求，措辭“包含”及其變體，例如“包含(comprises) ”和 “包含(comprising)”應(yīng)被解釋為開(kāi)放式、包含的含義，S卩，解釋為“包括，但不限于”。此外， 本文提供的標(biāo)題僅為了便利，并不說(shuō)明所要求保護(hù)的發(fā)明的范圍和內(nèi)涵。整個(gè)本說(shuō)明書(shū)對(duì)“一個(gè)實(shí)施方案”或“實(shí)施方案”的參考是指實(shí)施方案中描述的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性包括在至少一個(gè)實(shí)施方案中。因此，在整個(gè)本說(shuō)明書(shū)的多處中均出現(xiàn)的措辭“在一個(gè)實(shí)施方案中”或“在實(shí)施方案中”不必全部涉及相同的實(shí)施方案。此外，在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，特定特征、結(jié)構(gòu)或特性可以以任何合適的方式組合。同樣，如在本說(shuō)明書(shū)和隨附的權(quán)利要求書(shū)中所用，單數(shù)形式“一個(gè)(a)”、“一個(gè)(an)”和“該(the) ”包括復(fù)數(shù)指示物，除非該內(nèi)容明顯另有所指。還應(yīng)注意，術(shù)語(yǔ)“或”通常以其包含“和/或”的含義而使用，除非內(nèi)容明顯另有所指。^X如本文所用，并且除非上下文另有所指，以下術(shù)語(yǔ)具有下述所指的含義。“碳材料”是指基本由碳組成的材料或物質(zhì)。碳材料包括無(wú)定形碳材料和結(jié)晶碳材料。碳材料的實(shí)例包括但不限于，活化碳、熱解的干燥超純聚合物凝膠、熱解的超純聚合物凍凝膠、熱解的超純聚合物干凝膠、熱解的超純聚合物氣凝膠、活化的干燥超純聚合物凝膠、活化的超純聚合物凍凝膠、活化的超純聚合物干凝膠、活化的超純聚合物氣凝膠等?！盁o(wú)定形”是指諸如無(wú)定形碳材料的材料，其的組成原子、分子或離子無(wú)規(guī)排列，且沒(méi)有規(guī)則的重復(fù)型式。無(wú)定形材料可具有一些局部結(jié)晶性(即，規(guī)則性)，但缺少長(zhǎng)程有序的原子位置。熱解和/或活化碳材料通常為無(wú)定形的?！敖Y(jié)晶”是指材料的組成原子、分子或離子以有序重復(fù)型式排列。結(jié)晶碳材料的實(shí)例包括但不限于鉆石和石墨烯。“合成”是指通過(guò)化學(xué)方法而非從天然來(lái)源制備的物質(zhì)。例如，合成的碳材料為從前體材料合成而不從天然來(lái)源分離的碳材料?！半s質(zhì)”或“雜質(zhì)元素”是指在材料內(nèi)的外來(lái)物質(zhì)(即，元素)，其不同于基材的化學(xué)組成。例如，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中的雜質(zhì)是指除碳之外的任何元素或元素的組合，其在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在。雜質(zhì)水平通常以每百萬(wàn)份(PPm)的形式表達(dá)。"PIXE雜質(zhì)”為碳原子數(shù)為11至92的雜質(zhì)元素(即從鈉到鈾)。措辭“總PIXE雜質(zhì)含量”和“總PIXE雜質(zhì)水平”二者是指在樣品中存在的所有PIXE雜質(zhì)的總和，所述樣品例如超純聚合物凝膠、超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料。PIXE雜質(zhì)濃度和同一性可由質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射(PIXE)而測(cè)定?！俺儭笔侵缚侾IXE雜質(zhì)含量小于0. 050%的物質(zhì)。例如，“超純碳材料”、“超純合成碳材料”或“超純合成無(wú)定形碳材料”為總PIXE雜質(zhì)含量小于0.050% (即，500ppm)的碳材料?！昂伊俊笔侵冈谖镔|(zhì)經(jīng)過(guò)高分解溫度之后殘留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)物。對(duì)此，從通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量的總PIXE雜質(zhì)含量計(jì)算碳材料的含灰量，假設(shè)非揮發(fā)性元素完全轉(zhuǎn)化為期望的燃燒產(chǎn)物(即，氧化物)。“聚合物”是指由兩種或多種結(jié)構(gòu)重復(fù)單元組成的大分子?！昂铣删酆衔锴绑w材料”或“聚合物前體”是指在制備合成聚合物中使用的化合物。能在本文公開(kāi)的制備中使用的聚合物前體的實(shí)例包括但不限于醛(即，HC( = 0)R, 其中R為有機(jī)基團(tuán))，例如甲醛(methanal)(甲醛(formaldehyde))、乙醛(ethanal)(乙 Ig (acetaldehyde)) > MI^ (propanal) ( ^fg (propionaldehyde)) > TIS (butanal) ( TIS (butyraldehyde))、葡萄糖、苯甲醛和肉桂醛。其它示例性的聚合物前體包括但不限于酚化合物，例如苯酚和諸如二羥基苯或三羥基苯的多羥基苯，例如間苯二酚(即，1，3_ 二羥基苯)、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯三酚。兩種或多種多羥基苯的混合物也包含在聚合物前體的含義內(nèi)?！罢w”是指本質(zhì)上不為顆粒的固體、三維結(jié)構(gòu)。“溶膠”是指前體顆粒(即，聚合物前體)的膠狀懸浮液，并且術(shù)語(yǔ)“凝膠”是指由前體顆粒的縮合或反應(yīng)獲得的濕潤(rùn)的三維多孔網(wǎng)格。“聚合物凝膠”是指其中網(wǎng)格組分為聚合物的凝膠，通常，聚合物凝膠為由從合成前體或聚合物前體形成的聚合物組成的濕潤(rùn)(水性或非水性基)三維結(jié)構(gòu)?！叭苣z凝膠”是指聚合物凝膠的子類(lèi)，其中聚合物為通過(guò)聚合物前體反應(yīng)獲得的形成濕潤(rùn)三維多孔網(wǎng)格的膠狀懸浮液。“聚合物水凝膠”或“水凝膠”是指聚合物凝膠或凝膠的子類(lèi)，其中用于合成前體或單體的溶劑為水或水和一種或多種水溶性溶劑的混合物。"RF聚合物水凝膠”是指聚合物凝膠的子類(lèi)，其中在水或水和一種或多種水溶性溶劑的混合物中，由間苯二酚和甲醛的催化反應(yīng)形成所述聚合物?！八帷笔侵改軌蚪档腿芤簆H的任何物質(zhì)。酸包括阿倫尼烏斯酸、布朗斯泰德酸和路易斯酸?！肮腆w酸”是指當(dāng)溶解于溶劑中時(shí)能產(chǎn)生酸性溶液的干燥或粒狀化合物。術(shù)語(yǔ)“酸性”表示具有酸的性質(zhì)?！皦A”是指能夠升高溶液pH的任何物質(zhì)。堿包括阿倫尼烏斯堿、布朗斯泰德堿和路易斯堿?！肮腆w堿”是指當(dāng)溶解于溶劑中時(shí)能產(chǎn)生堿性溶液的干燥或粒狀化合物。術(shù)語(yǔ)“堿性”表示具有堿的性質(zhì)?！盎旌系娜軇w系”是指由兩種或多種溶劑、例如兩種或多種可混溶劑組成的溶劑體系。二元溶劑體系(即，包含兩種溶劑)的實(shí)例包括但不限于水和乙酸；水和甲酸；水和丙酸；水和丁酸等。三元溶劑體系(即，包含三種溶劑)的實(shí)例包括但不限于水、乙酸和乙醇；水、乙酸和丙酮；水、乙酸和甲酸；水、乙酸和丙酸；等。本發(fā)明包含所有包含兩種或多種溶劑的混合溶劑體系?！翱苫臁笔侵富旌衔锏男再|(zhì)，其中所述混合物在某些溫度、壓力和組分范圍內(nèi)形成單相。“催化劑”是改變化學(xué)反應(yīng)速率的物質(zhì)。催化劑以催化劑循環(huán)再生的循環(huán)方式參與反應(yīng)。本公開(kāi)包含不含鈉的催化劑。在本文所述制備超純聚合物凝膠中使用的催化劑能為促進(jìn)聚合物前體聚合以形成超純聚合物凝膠的任何化合物。“揮發(fā)性催化劑”為在大氣壓下或低于大氣壓下具有蒸發(fā)趨勢(shì)的催化劑。示例性的揮發(fā)性催化劑包括但不限于銨鹽，例如碳酸氫銨、碳酸銨、氫氧化銨及其組合?！叭軇笔侵溉芙饣驊腋》磻?yīng)物(例如，超純聚合物前體)并提供可發(fā)生反應(yīng)的介質(zhì)的物質(zhì)。本文所公開(kāi)的制備凝膠、超純聚合物凝膠、超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料中可用的溶劑的實(shí)例包括但不限于水、醇及其組合。示例性的醇包括乙醇、叔丁醇、甲醇及其混合物。這類(lèi)溶劑可用于溶解合成超純聚合物前體材料，例如溶解酚或醛化合物。此夕卜，在一些方法中，可采用這類(lèi)溶劑以在聚合物水凝膠中進(jìn)行溶劑交換(在冷凍和干燥之前)，其中將來(lái)自諸如間苯二酚和甲醛的前體的聚合的溶劑交換為純的醇。在本申請(qǐng)的一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)不包括溶劑交換的方法制備凍凝膠?！案稍锬z”或“干燥超純聚合物凝膠”分別是指從其中基本除去溶劑的凝膠或超純聚合物凝膠，通常為水或水和一種或多種水溶性溶劑的混合物?！盁峤獾母稍锍兙酆衔锬z”是指已熱解但未活化的干燥超純聚合物凝膠，而 “活化的干燥超純聚合物凝膠”是指已經(jīng)活化的干燥超純聚合物凝膠。“凍凝膠”是指已經(jīng)通過(guò)冷凍干燥而干燥的干燥凝膠。類(lèi)似地，“超純聚合物凍凝膠”為已通過(guò)冷凍干燥而干燥的干燥超純聚合物凝膠。"RF凍凝膠”或“RF超純聚合物凍凝膠”分別是指已通過(guò)冷凍干燥而干燥的干燥凝膠或干燥超純聚合物凝膠，其中所述凝膠或超純聚合物凝膠由間苯二酚和甲醛的催化反應(yīng)而形成。“熱解的凍凝膠”或“熱解的超純聚合物凍凝膠”分別為已熱解但未活化的凍凝膠或超純聚合物凍凝膠。
“活化的凍凝膠”或“活化的超純聚合物凍凝膠”分別為已被活化以獲得活化碳材料的凍凝膠或超純聚合物凍凝膠?！案赡z”是指例如在大氣壓下或低于大氣壓下，已通過(guò)空氣干燥而干燥的干燥凝膠。類(lèi)似地，“超純聚合物干凝膠”為已通過(guò)空氣干燥而干燥的干燥超純聚合物凝膠?！盁峤獾母赡z”或“熱解的超純聚合物干凝膠”分別為已熱解但未活化的干凝膠或超純聚合物干凝膠?！盎罨母赡z”或“活化的超純聚合物干凝膠”分別為已被活化以獲得活化碳材料的干凝膠或超純聚合物干凝膠?！皻饽z”是指例如使用超臨界二氧化碳，已通過(guò)超臨界干燥而干燥的干燥凝膠。 類(lèi)似地，“超純聚合物氣凝膠”為已通過(guò)超臨界干燥而干燥的干燥超純聚合物凝膠?！盁峤獾臍饽z”或“熱解的超純聚合物氣凝膠”分別為已熱解但未活化的氣凝膠或超純聚合物氣凝膠?！盎罨臍饽z”或“活化的超純聚合物氣凝膠”分別為已被活化以獲得活化碳材料的氣凝膠或超純聚合物氣凝膠?！坝袡C(jī)萃取溶劑”是指在聚合物前體聚合開(kāi)始之后，通常在聚合物水凝膠聚合完成之后向聚合物水凝膠添加的有機(jī)溶劑?！翱焖俣嘞蚶鋬觥笔侵竿ㄟ^(guò)從整體聚合物凝膠生成聚合物凝膠顆粒并使所述聚合物凝膠顆粒經(jīng)過(guò)合適的冷介質(zhì)而冷凍聚合物凝膠的方法。冷介質(zhì)能為，例如，液氮、氮?dú)饣蚬腆w二氧化碳。在快速多向冷凍期間，冰的成核作用在冰晶體生長(zhǎng)中占優(yōu)。合適的冷介質(zhì)能為，例如，具有低于約-10°c的氣體、液體或固體?；蛘?，合適的冷介質(zhì)能為具有低于約-20°c的氣體、液體或固體。或者，合適的冷介質(zhì)能為具有低于約-30°c的氣體、液體或固體?！盎罨?activate) ”和“活化作用(activation) ”各自是指在暴露于氧化環(huán)境(例如，二氧化碳、氧氣或蒸氣)時(shí)，在活化滯留溫度(dwell temperature)下加熱原材料或碳化/熱解的物質(zhì)以生成“活化”物質(zhì)(例如，活化的凍凝膠或活化碳材料)的過(guò)程?；罨^(guò)程通常導(dǎo)致顆粒表面的剝離，導(dǎo)致增加的表面積。或者，活化作用能通過(guò)化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)，例如通過(guò)注入含碳的前體材料與化學(xué)物然后進(jìn)行碳化，其中所述化學(xué)物例如諸如磷酸的酸或諸如氫氧化鉀、氫氧化鈉的堿或諸如氯化鋅的鹽?！盎罨摹笔侵敢呀?jīng)過(guò)活化過(guò)程的材料或物質(zhì)，例如，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料?！疤蓟?carbonizing)、“熱解(pyrolyzing)，，、“碳化(carbonization)，，和“高溫分解(pyrolysis)”各自是指在惰性環(huán)境(例如，氬氣或氮?dú)?或真空中，在高溫分解滯留溫度下，將含碳的物質(zhì)加熱以使在過(guò)程結(jié)束時(shí)收集的靶材料主要為碳的過(guò)程。“熱解的”是指已經(jīng)過(guò)高溫分解過(guò)程的材料或物質(zhì)，例如，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料?！皽魷囟取笔侵冈谝徊糠诌^(guò)程期間，保留以維持相對(duì)恒溫(即，不升高也不降低溫度)的爐溫。例如，高溫分解滯留溫度是指在高溫?zé)峤馄陂g相對(duì)恒定的爐溫，并且活化滯留溫度是指在活化期間相對(duì)恒定的爐溫?！翱紫丁笔侵副砻嬷械拈_(kāi)口或凹陷，或者是指碳材料中的通道，碳材料例如活化碳、 熱解的干燥超純聚合物凝膠、熱解的超純聚合物凍凝膠、熱解的超純聚合物干凝膠、熱解的超純聚合物氣凝膠、活化的干燥超純聚合物凝膠、活化的超純聚合物凍凝膠、活化的超純聚合物干凝膠、活化的超純聚合物氣凝膠等?？紫对谪灤┙Y(jié)構(gòu)的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)中能為單獨(dú)的通道或與其它通道連接?！翱紫督Y(jié)構(gòu)”是指在諸如活化碳材料的碳材料內(nèi)的內(nèi)在孔隙表面的布置。孔隙結(jié)構(gòu)的構(gòu)成包括孔徑、孔體積、表面積、密度、孔徑分布和孔隙長(zhǎng)度。通常，活化碳材料的孔隙結(jié)構(gòu)包括微孔隙和中孔隙?！爸锌紫丁蓖ǔＪ侵钢睆綖榧s2納米至約50納米的孔隙，而術(shù)語(yǔ)“微孔隙”是指直徑小于約2納米的孔隙?！氨砻娣e”是指通過(guò)BET技術(shù)測(cè)量的物質(zhì)的總比表面積。表面積通常以m2/g的單位表達(dá)。BET(Brunauer/Emmett/Teller)技術(shù)采用諸如氮?dú)獾亩栊詺怏w以測(cè)量在材料上吸附的氣體量，并通常在本領(lǐng)域中使用以測(cè)定材料的可及表面積。當(dāng)在中孔隙和微孔隙中使用時(shí)“連接的”是指這類(lèi)孔隙的空間定位。“有效長(zhǎng)度”是指部分的孔隙長(zhǎng)度，即為足以可用于從電解質(zhì)接收鹽離子的直徑。“可調(diào)的”是指向上或向下調(diào)節(jié)碳材料中孔隙和微孔隙中之一或二者的孔徑、孔體積、表面積、密度、孔徑分布、孔隙長(zhǎng)度或其組合的能力。例如，可調(diào)性可以是指調(diào)節(jié)孔徑從而當(dāng)將本文所述的超純合成無(wú)定形碳材料用作電極材料時(shí)適當(dāng)?shù)厝菁{靶電解質(zhì)離子。在一些實(shí)施方案中，能調(diào)節(jié)超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的孔隙結(jié)構(gòu)。例如，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的制備中，能以許多方式完成調(diào)節(jié)孔隙結(jié)構(gòu)，包括但不限于，改變生產(chǎn)超純聚合物凝膠時(shí)的參數(shù)；改變冷凍干燥超純聚合物凝膠時(shí)的參數(shù)；改變碳化超純聚合物凍凝膠時(shí)的參數(shù)以及改變活化熱解的超純聚合物凍凝膠時(shí)的參數(shù)。“電極”是指電進(jìn)入或離開(kāi)目標(biāo)、物質(zhì)或區(qū)域所通過(guò)的導(dǎo)體?！罢澈蟿笔侵改軌?qū)⑻嫉膯为?dú)顆粒保持在一起的材料，以便在將粘結(jié)劑和碳混合在一起之后，生成的混合物能成形為片狀、球狀、盤(pán)狀或其它形狀。粘合劑的非排他性實(shí)例包括氟化超純聚合物，例如，PTFE(聚四氟乙烯，特氟綸)、PFA(全氟烷氧基超純聚合物樹(shù)月旨，還稱(chēng)為特氟綸)、FEP (氟化乙烯丙烯，還稱(chēng)為特氟綸)、ETFE(聚乙烯四氟乙烯，以Tefzel 和Fluon銷(xiāo)售)、PVF (聚氟乙烯，以Tedlar銷(xiāo)售)、ECTFE (聚乙烯氯三氟乙烯，以Halar銷(xiāo)售)、PVDF (聚偏二氟乙烯，以Kynar銷(xiāo)售)、PCTFE (聚氯三氟乙烯，以Kel-F和CTFE銷(xiāo)售)、 三氟乙醇及其組合?！岸栊浴笔侵冈陔娊赓|(zhì)中不活躍的材料，S卩，其不吸附顯著量的離子或在化學(xué)方面變化，例如降解。“導(dǎo)電的”是指材料通過(guò)傳送松散保持的價(jià)電子而傳導(dǎo)電子的能力?！半娊赓|(zhì)”是指包含游離離子以使物質(zhì)導(dǎo)電的物質(zhì)。電解質(zhì)的實(shí)例包括但不限于與溶質(zhì)結(jié)合的溶劑，所述溶劑例如碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、甲基環(huán)丁砜、乙腈或其混合物，所述溶質(zhì)例如四烷基銨鹽，諸如TEATFB (四氟硼酸四乙銨)、MTEATFB (四氟硼酸甲基三乙銨)、EMITFB (四氟硼酸1_乙基-3-甲基咪唑)、四乙銨、基于三乙銨的鹽或其混合物。在一些實(shí)施方案中，電解質(zhì)能為水基酸或水基堿電解質(zhì)，例如弱水性硫酸或水性氫氧化鉀。A.超純聚合物凝膠和超純合成碳材料在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了超純合成碳材料。在另一個(gè)實(shí)施方案中，提供了超純合成無(wú)定形碳材料。如上所討論，已知包含具有殘留水平的各種雜質(zhì)(例如，氯、硫、金屬等)的碳材料的電極降低了電極所浸入的電解質(zhì)的擊穿電壓。因此，與包含較高純度的碳的裝置相比，這些電極必須在較低的電壓下操作并具有更短的壽命。還認(rèn)為碳電極中的雜質(zhì)促使EDLC或電池內(nèi)的其它組分的降解。例如，在EDLC中隔離兩個(gè)碳電極的多孔膜可被碳電極內(nèi)的氯或其它雜質(zhì)降解。本文公開(kāi)的超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料與任何已知的碳材料相比顯著更純，并因此預(yù)期改善許多電存儲(chǔ)和/或分配裝置的操作。該公開(kāi)的碳材料的高純度能歸因于公開(kāi)的溶膠凝膠過(guò)程。申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)在揮發(fā)堿性催化劑存在下，當(dāng)一種或多種聚合物前體、例如酚化合物和醛在酸性條件下共聚時(shí)，產(chǎn)生超純聚合物凝膠。這與其它報(bào)道的制備聚合物凝膠的方法相比，所述其它報(bào)道的方法導(dǎo)致聚合物凝膠包含殘留水平的金屬和/或其它雜質(zhì)以及殘留水平的反應(yīng)溶劑和/或萃取溶劑。 從這些不純的聚合物凝膠中通過(guò)例如高溫分解和/或活化而制備的碳材料導(dǎo)致碳材料仍為不純的。與制備碳材料的已知方法相比，公開(kāi)的超純聚合物凝膠允許制備超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料。例如，能通過(guò)在惰性環(huán)境(例如氮?dú)?中加熱而熱解超純聚合物凝膠以產(chǎn)生公開(kāi)的包含高表面積和高孔體積的碳材料。這些碳材料能在不使用化學(xué)活化技術(shù)-其引入雜質(zhì)-的情況下進(jìn)一步活化以獲得公開(kāi)的超純活化碳材料。這類(lèi)材料在許多電存儲(chǔ)和分配應(yīng)用中得到利用。由公開(kāi)的方法制備的碳材料不僅為超純的，它們還包含期望的物理性質(zhì)，例如高孔隙率和高表面積。對(duì)于超純度，公開(kāi)的碳材料的高孔隙率和高表面積歸因于本文公開(kāi)的獨(dú)特過(guò)程。公開(kāi)的過(guò)程允許改變?cè)S多工藝參數(shù)以控制碳材料的物理性質(zhì)。超純度、高孔隙率和高表面積的組合允許制備具有優(yōu)于已知裝置的性質(zhì)的電存儲(chǔ)和分配裝置。在下面更詳細(xì)地討論公開(kāi)的超純聚合物凝膠、超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料的性質(zhì)以及它們的制備方法。1.超純聚合物凝膠超純聚合物凝膠為在公開(kāi)的超純碳材料的制備中的中間體。對(duì)此，超純聚合物凝膠的物理和化學(xué)性質(zhì)對(duì)超純碳材料的性質(zhì)起到作用。因此，在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠為干燥的超純聚合物凝膠，例如，在一些實(shí)施方案中，干燥的超純聚合物凝膠為超純聚合物凍凝膠。在其它實(shí)施方案中，干燥的超純聚合物凝膠為超純聚合物干凝膠或超純聚合物氣凝膠。在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠由酚化合物和醛類(lèi)化合物而制備，例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠能由間苯二酚和甲醛制備。在另一實(shí)施方案中，在酸性條件下制備超純聚合物凝膠。在一些實(shí)施方案中，能通過(guò)溶解固體酸性化合物、通過(guò)將酸用作反應(yīng)溶劑或通過(guò)采用其中一種溶劑為酸的混合溶劑體系來(lái)提供酸性。在下面更詳細(xì)地描述超純聚合物凝膠的制備。公開(kāi)的方法包括在堿性揮發(fā)性催化劑存在下聚合以形成聚合物凝膠。因此，在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含一種或多種鹽，例如，在一些實(shí)施方案中，一種或多種鹽為堿性揮發(fā)性鹽。堿性揮發(fā)性鹽的實(shí)例包括但不限于碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨及其組合。因此，在一些實(shí)施方案中，本公開(kāi)提供了包含碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨及其組合的超純聚合物凝膠。在其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含碳酸銨。在其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含乙酸銨。在本文所述任一方面或變體的一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠基本不含叔丁醇。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于IOOOppm的叔丁醇、小于IOOppm的叔丁醇、小于IOppm的叔丁醇或小于Ippm的叔丁醇。在本文所述任一方面或變體的另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠基本不含叔丙酮。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于IOOOppm的丙酮、小于IOOppm的丙酮、小于IOppm的丙酮或小于Ippm的丙酮。超純聚合物凝膠包含低水平的雜質(zhì)。因此，在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含碳、氫和氧，并且總PIXE雜質(zhì)含量小于或等于lOOOppm。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的總PIXE雜質(zhì)含量為小于lOOOppm、小于800ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于 200ppm、小于 lOOpprn、小于 50ppm、小于 25ppm、小于 lOppm、小于 5ppm 或小于 Ippm0超純聚合物凝膠可還包含低含灰量，其可對(duì)由其制備的超純碳材料的低含灰量起到作用。因此，在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的含灰量為0. 1 %至0. 001 %。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的含灰量為小于0. 1%、小于0. 08%、小于0. 05%、小于0. 03%, 小于 0. 025%、小于 0. 01%、小于 0. 0075%、小于 0. 005%或小于 0. 001%。在其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠具有小于500ppm的總PIXE雜質(zhì)含量和小于 0. 08%的含灰量。在其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠具有小于300ppm的總PIXE雜質(zhì)含量和小于0. 05%的含灰量。在另一其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠具有小于200ppm的總 PIXE雜質(zhì)含量和小于0. 02%的含灰量。在另一其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠具有小于 200ppm的總PIXE雜質(zhì)含量和小于0. 01%的含灰量。如上所述，包含雜質(zhì)的聚合物凝膠一般產(chǎn)生也包含雜質(zhì)的碳材料。因此，本發(fā)明的一方面為具有低殘留雜質(zhì)的超純聚合物凝膠。在超純聚合物凝膠中存在的單獨(dú)的PIXE 雜質(zhì)量能由質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射而測(cè)定。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鈉水平為小于lOOOppm、小于500ppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。 在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鎂水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于 50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鋁水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的硅水平為小于500ppm、小于300ppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于 20ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的磷水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的硫水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于30ppm、小于lOppm、小于5ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的氯水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中， 在超純聚合物凝膠中存在的鉀水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm 或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鈣水平為小于lOOppm、小于 50ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鉻水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于 4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鐵水平為50ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鎳水平為小于20ppm、小于lOppm、 小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的銅水平為小于140ppm、小于lOOppm、小于40ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的鋅水平為小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純聚合物凝膠中存在的除了鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、氯、鉀、鈣、鉻、鐵、鎳、銅和鋅以外的所有PIXE雜質(zhì)的總量為小于lOOOppm、小于500ppm、小于300ppm、小于200ppm、 小于lOOppm、小于50ppm、小于25ppm、小于IOppm或小于lppm。如上所述，在一些實(shí)施方案中，諸如氫、氧和/或氮的其它雜質(zhì)可以以小于10%至小于0.01%的水平存在。在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含鄰近或低于質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射分析的檢測(cè)限的PIXE雜質(zhì)。例如，在一些實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于50ppm的鈉、小于15ppm的鎂、小于IOppm的鋁、小于8ppm的硅、小于4ppm的磷、小于3ppm的硫、小于3ppm 的氯、小于2ppm的鉀、小于3ppm的鈣、小于2ppm的鈧、小于Ippm的鈦、小于Ippm的釩、小于0. 5ppm鉻、小于0. 5ppm的錳、小于0. 5ppm的鐵、小于0. 25ppm的鈷、小于0. 25ppm的鎳、 小于0. 25ppm的銅、小于0. 5ppm的鋅、小于0. 5ppm的鎵、小于0. 5ppm的鍺、小于0. 5ppm的砷、小于0. 5ppm的硒、小于Ippm的溴、小于Ippm的銣、小于1. 5ppm的鍶、小于2ppm的釔、 小于3ppm的鋯、小于2ppm的鈮、小于4ppm的鉬、小于4ppm的锝、小于7ppm的銣、小于6ppm 的銠、小于6ppm的鈀、小于9ppm的銀、小于6ppm的鎘、小于6ppm的銦、小于5ppm的錫、小于6ppm的銻、小于6ppm的硫、小于5ppm的碘、小于4ppm的銫、小于4ppm的鋇、小于3ppm 的鑭、小于3ppm的鈰、小于2ppm的鐠、小于2ppm的釹、小于1. 5ppm的钷、小于Ippm的釤、 小于Ippm的銪、小于Ippm的軋、小于Ippm的鋮、小于Ippm的鏑、小于Ippm的鈥、小于Ippm 的鉺、小于Ippm的銩、小于Ippm的鐿、小于Ippm的镥、小于Ippm的鉿、小于Ippm的鉭、小于Ippm的鎢、小于1. 5ppm的錸、小于Ippm的鋨、小于Ippm的銥、小于Ippm的鉬、小于Ippm 的銀、小于Ippm的汞、小于Ippm的鉈、小于Ippm的鉛、小于1. 5ppm的鉍、小于2ppm的釷或小于4ppm的鈾。在一些特定實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于50ppm的硫、小于IOOppm的鈣、小于20ppm的鐵、小于IOppm的鎳、小于40ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于5ppm的鋅。在一些特定實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于50ppm的鈉、小于IOOppm的硅、小于30ppm的硫、小于50ppm的鈣、小于IOppm的鐵、小于 5ppm的鎳、小于20ppm的銅、小于2ppm的鉻以及小于2ppm的鋅。在其它特定實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于50ppm的鈉、小于50ppm的硅、 小于30ppm的硫、小于IOppm的鈣、小于2ppm的鐵、小于Ippm的鎳、小于Ippm的銅、小于 Ippm的鉻以及小于Ippm的鋅。在一些特定實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含小于IOOppm的鈉、小于50ppm的鎂、 小于50ppm的鋁、小于IOppm的硫、小于IOppm的氯、小于IOppm的鉀、小于Ippm的鉻以及小于Ippm的猛。公開(kāi)的方法產(chǎn)生包含高比表面積的超純聚合物凝膠。為了不受理論限制，應(yīng)認(rèn)為超純聚合物凝膠的表面積有助于、至少部分有助于期望的超純合成無(wú)定形碳材料的表面積性質(zhì)。能使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的BET技術(shù)來(lái)測(cè)量表面積。在本文公開(kāi)的任一方面的一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少150m2/g、至少250m2/g、至少400m2/ g、至少 500m2/g、至少 600m2/g 或至少 700m2/g。
在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少100m2/g至1000m2/g。 或者，超純聚合物凝膠的BET比表面積為150m2/g至700m2/g?；蛘?，超純聚合物凝膠的BET 比表面積為400m2/g至700m2/g。在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的振實(shí)密度為0. lOg/cc至0. 60g/cc。在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的振實(shí)密度為0. 15g/cc至0. 25g/cc。在本公開(kāi)的一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少150m2/g，并且振實(shí)密度小于0. 60g/cc?；蛘?， 超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少250m2/g，并且振實(shí)密度小于0. 4g/cc。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的BET比表面積為至少500m2/g，并且振實(shí)密度小于0. 30g/cc。在本文公開(kāi)的任一方面或變體的另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠包含的殘留含水量為小于15%、小于13%、小于10%、小于5%或小于1%。在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的為IOOnm或低于IOOnm孔隙具有孔體積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99% 的總孔體積。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的20nm或低于20nm的孔隙具有孔體積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99% 的總孔體積。在一個(gè)實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的為IOOnm或低于IOOnm孔隙具有孔隙表面積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔隙表面積、至少75%的總孔隙表面積、至少90%的總孔隙表面積或至少99%的總孔隙表面積。在另一實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠的為20nm或低于 20nm孔隙具有孔隙表面積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔隙表面積、至少75%的總孔隙表面積、至少90%的總孔隙表面積或至少99%的總孔隙表面積。在催化條件下，能通過(guò)將一種或多種聚合物前體在適當(dāng)?shù)娜軇w系中聚合而制備超純聚合物凝膠。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)將一種或多種可混溶劑、一種或多種酚化合物、一種或多種醛和一種或多種催化劑進(jìn)行混合來(lái)制備超純聚合物凝膠。例如，在其它實(shí)施方案中，通過(guò)將水、乙酸、間苯二酚、甲醛和乙酸銨進(jìn)行混合來(lái)制備超純聚合物凝膠。在下面更詳細(xì)地討論超純聚合物凝膠的制備。2.超純合成碳材料如上所述，本發(fā)明涉及為超純(即，小于500ppm的總PIXE雜質(zhì))的合成碳材料。 在一些實(shí)施方案中，合成超純碳材料為無(wú)定形的。盡管不希望由理論所限制，但應(yīng)認(rèn)為碳材料的純度和性質(zhì)為其制備方法的函數(shù)，并且制備參數(shù)的變化能產(chǎn)生具有不同性質(zhì)的碳材料。因此，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料為熱解的干燥超純聚合物凝膠，例如，熱解的超純聚合物凍凝膠、熱解的超純聚合物干凝膠或熱解的超純聚合物氣凝膠。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料為活化的(即，超純合成活化碳材料)。例如，在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料為活化的干燥超純聚合物凝膠，活化的超純聚合物凍凝膠、活化的超純聚合物干凝膠或活化的超純聚合物氣凝膠。超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料包含低的總PIXE雜質(zhì)。因此，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量(由質(zhì)子誘發(fā)的X 射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量)為小于lOOOppm。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量為小于800ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于200ppm、小于150ppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于25ppm、小于lOppm、小于5ppm或小于Ippm0在前述的其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料為熱解的干燥超純聚合物凝膠、熱解的超純聚合物凍凝膠、熱解的超純聚合物干凝膠、熱解的超純聚合物氣凝膠、活化的干燥超純聚合物凝膠、活化的超純聚合物凍凝膠、活化的超純聚合物干凝膠或活化的超純聚合物氣凝膠。除了低的PIXE雜質(zhì)含量，公開(kāi)的碳材料包含高的總碳含量。除了碳，超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料還可包含氧、氫和氮。在一些實(shí)施方案中，以重量/重量為基礎(chǔ)，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含至少85%的碳、至少90%的碳、至少 95%的碳、至少96%的碳、至少97%的碳、至少98%的碳或至少99%的碳。在一些其它實(shí)施方案中，以重量/重量為基礎(chǔ)，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于10% 的氧、小于5%的氧、小于3.0%的氧、小于2. 5%的氧、小于1 %的氧或小于0. 5%的氧。在其它實(shí)施方案中，以重量/重量為基礎(chǔ)，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于10 %的氫、小于5 %的氫、小于2. 5 %的氫、小于1 %的氫、小于0. 5 %的氫或小于0. 1 %的氫。在其它實(shí)施方案中，以重量/重量為基礎(chǔ)，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于5%的氮、小于2. 5%的氮、小于的氮、小于0. 5%的氮、小于0. 25%的氮或小于 0.01%的氮。公開(kāi)的碳材料的氧、氫和氮含量能由燃燒分析而測(cè)定。在本領(lǐng)域已知由燃燒分析來(lái)測(cè)定元素組成的技術(shù)。在某些實(shí)例中，碳材料的總含灰量對(duì)碳材料的電化學(xué)性能具有影響。因此，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的含灰量為0. 至0. 001%, 例如，在某些特定實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的含灰量為小于 0. 1%、小于0.08%、小于0. 05%、小于0· 03%、小于0· 025%、小于 0. 01%、小于0· 0075%, 小于0. 005%或小于0. 001%。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于500ppm，并且含灰量小于0. 08%。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于300ppm，并且含灰量小于0. 05%。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于200ppm并且含灰量小于0. 05%。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于200ppm，并且含灰量小于0. 025 %。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于lOOppm，并且含灰量小于0. 02%。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總PIXE雜質(zhì)含量小于50ppm，并且含灰量小于0.01%。在公開(kāi)的碳材料中存在的單獨(dú)的PIXE雜質(zhì)量能由質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)定。 單獨(dú)的PIXE雜質(zhì)可以以不同方式對(duì)公開(kāi)的碳材料的總體電化學(xué)性起作用。因此，在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鈉水平小于lOOOppm、小于500ppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鎂水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于 50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鋁水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。 在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的硅水平為小于500ppm、小于300ppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于20ppm、小于IOppm或小于Ippm0在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的磷水平為小于lOOOppm、 小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的硫水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于 30ppm、小于lOppm、小于5ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的氯水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鉀水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于IOppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鈣水平為小于lOOppm、小于50ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm或小于lppm。在一些實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鉻水平為小于lOOOppm、小于lOOppm、小于50ppm、小于lOppm、 小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鐵水平為小于50ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鎳水平為小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于 4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在一些其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的銅水平為小于140ppm、小于lOOppm、小于40ppm、小于20ppm、小于lOppm、小于5ppm、小于4ppm、小于3ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的鋅水平為小于20ppm、小于lOppm、小于 5ppm、小于2ppm或小于lppm。在其它實(shí)施方案中，在超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料中存在的除了鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、氯、鉀、鈣、鉻、鐵、鎳、銅和鋅以外的所有PIXE雜質(zhì)的總量為小于lOOOppm、小于500ppm、小于300ppm、小于200ppm、小于lOOppm、小于50ppm、 小于25ppm、小于IOppm或小于lppm。如上所述，在一些實(shí)施方案中，諸如氫、氧和/或氮的其它雜質(zhì)可以以小于10%至小于0. 01 %的水平存在。 在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含鄰近或低于質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射分析的檢測(cè)限的PIXE雜質(zhì)。例如，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于50ppm的鈉、小于15ppm的鎂、小于IOppm的鋁、小于 8ppm的硅、小于4ppm的磷、小于3ppm的硫、小于3ppm的氯、小于2ppm的鉀、小于3ppm的鈣、小于2ppm的鈧、小于Ippm的鈦、小于Ippm的釩、小于0. 5ppm鉻、小于0. 5ppm的錳、小于0. 5ppm的鐵、小于0. 25ppm的鈷、小于0. 25ppm的鎳、小于0. 25ppm的銅、小于0. 5ppm的鋅、小于0. 5ppm的鎵、小于0. 5ppm的鍺、小于0. 5ppm的砷、小于0. 5ppm的硒、小于Ippm的溴、小于Ippm的銣、小于1. 5ppm的鍶、小于2ppm的釔、小于3ppm的鋯、小于2ppm的鈮、小于4ppm的鉬、小于4ppm的锝、小于7ppm的銣、小于6ppm的銠、小于6ppm的鈀、小于9ppm 的銀、小于6ppm的鎘、小于6ppm的銦、小于5ppm的錫、小于6ppm的銻、小于6ppm的碲、小于5ppm的碘、小于4ppm的銫、小于4ppm的鋇、小于3ppm的鑭、小于3ppm的鈰、小于2ppm 的鐠、小于2ppm的釹、小于1. 5ppm的钷、小于Ippm的釤、小于Ippm的銪、小于Ippm的釓、 小于Ippm的鋮、小于Ippm的鏑、小于Ippm的鈥、小于Ippm的鉺、小于Ippm的錢(qián)、小于Ippm 的鐿、小于Ippm的镥、小于Ippm的鉿、小于Ippm的鉭、小于Ippm的鎢、小于1. 5ppm的錸、 小于Ippm的鋨、小于Ippm的銥、小于Ippm的鉬、小于Ippm的銀、小于Ippm的萊、小于Ippm的鉈、小于Ippm的鉛、小于1. 5ppm的鉍、小于2ppm的釷或小于4ppm的鈾。在一些特定實(shí)施方案中，由質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射所測(cè)量的，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于50ppm的硫、小于 IOOppm的鈣、小于20ppm的鐵、小于IOppm的鎳、小于140ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于5ppm的鋅。在一些特定實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于50ppm的鈉、小于30ppm的硫、小于IOOppm的硅、小于50ppm的鈣、小于IOppm的鐵、小于 5ppm的鎳、小于20ppm的銅、小于2ppm的鉻以及小于2ppm的鋅。在其它特定實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于 50ppm的鈉、小于50ppm的硅、小于30ppm的硫、小于IOppm的鈣、小于2ppm的鐵、小于Ippm 的鎳、小于Ippm的銅、小于Ippm的鉻以及小于Ippm的鋅。在一些其它特定實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含小于 IOOppm的鈉、小于50ppm的鎂、小于50ppm的鋁、小于IOppm的硫、小于IOppm的氯、小于 IOppm的鉀、小于Ippm的鉻以及小于Ippm的錳。公開(kāi)的碳材料包含高的表面積。盡管不希望由理論所限制，但應(yīng)認(rèn)為這類(lèi)高表面積可以對(duì)從包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的裝置中獲得的高的能量密度起作用。因此，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含的BET比表面積為至少1000m2/g、至少1500m2/g、至少2000m2/g、至少2400m2/g、至少2500m2/g、至少 2750m2/g或至少3000m2/g。例如，在前述一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料為活化的。在另一實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的振實(shí)密度為 0. 2g/cc 至 0. 6g/cc、0. 3g/cc 至 0. 5g/cc 或 0. 4g/cc 至 0. 5g/cc。在另一實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的總孔體積為至少0. 5cm7g、至少0. 7cm7g、至少 0. 75cm3/g、至少 0. 9cm3/g、至少 1. 0cm3/g、至少 1. lcm3/g、至少 1. 2cm3/g、至少 1. 3cm3/g、至少 1. 4cm3/g、至少 1. 5cm3/g 或至少 1. 6cm3/g。公開(kāi)的碳材料的孔徑分布為一個(gè)可對(duì)合成無(wú)定形碳材料的電化學(xué)性能產(chǎn)生影響的參數(shù)。例如，大小可以包含容納特定電解質(zhì)離子的孔隙的碳材料可以在EDLC裝置中特別有用。此外，包含具有短有效長(zhǎng)度(即，如由TEM所測(cè)量，為小于lOnm、小于5nm或小于3nm) 的中孔隙的碳材料可用于增強(qiáng)離子傳送并使功率最大化。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含為IOOnm或低于IOOnm的孔隙的孔體積分?jǐn)?shù)，其包括至少50 %的總孔體積、至少75 %的總孔體積、至少90 %的總孔體積或至少99 %的總孔體積。在其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含為20nm或低于20nm 的孔隙的孔體積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99 %的總孔體積。在另一實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含為IOOnm或低于IOOnm的孔隙的孔隙表面積分?jǐn)?shù)，其包括至少50%的總孔隙表面積、至少75%的總孔隙表面積、至少90%的總孔隙表面積或至少99%的總孔隙表面積。在另一實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料包含為20nm或低于20nm的孔隙的孔隙表面積分?jǐn)?shù)， 其包括至少50%的總孔隙表面積、至少75%的總孔隙表面積、至少90%的總孔隙表面積或至少99%的總孔隙表面積。
在本公開(kāi)的另一實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料由本文公開(kāi)的方法制備，例如，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料通過(guò)包括如本所公開(kāi)的熱解干燥的超純聚合物凝膠的方法制備。在一些實(shí)施方案中，將熱解的超純聚合物凝膠進(jìn)一步活化以獲得超純合成活化碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料。下面更詳細(xì)地描述制備公開(kāi)的碳材料的方法。B.超純合成無(wú)定形碳材料的制備在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了制備新型超純聚合物凝膠的方法。在另一實(shí)施方案中， 提供了制備超純合成碳材料的方法，例如，在一些實(shí)施方案中，超純合成碳材料為超純合成無(wú)定形碳材料。這類(lèi)超純聚合物凝膠和超純合成碳材料不能通過(guò)以前報(bào)道的方法獲得。在一些其它實(shí)施方案中，提供了制備諸如超純合成無(wú)定形活化碳材料的超純合成活化碳材料的方法。下面描述公開(kāi)方法的多種實(shí)施方案的可變工藝參數(shù)的細(xì)節(jié)。1.超純聚合物凝膠的制備超純聚合物凝膠可由溶膠凝膠過(guò)程制備。例如，超純聚合物凝膠可通過(guò)在適當(dāng)溶劑中共聚一種或多種聚合物前體制備。在一個(gè)實(shí)施方案中，在酸性條件下共聚一種或多種聚合物前體。在一些實(shí)施方案中，第一聚合物前體為酚化合物并且第二聚合物前體為醛化合物。在本方法的一個(gè)實(shí)施方案中，酚化合物為間苯二酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、間苯三酚、 苯酚或其組合；并且醛化合物為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、肉桂醛或其組合。在其它實(shí)施方案中，酚化合物為間苯二酚、苯酚或其組合物，醛化合物為甲醛。在其它實(shí)施方案中，酚化合物為間苯二酚，并且醛化合物為甲醛。溶膠凝膠聚合過(guò)程通常在催化劑條件下進(jìn)行。因此，在一些實(shí)施方案中，制備超純聚合物凝膠包括在催化劑存在下共聚一種或多種聚合物前體。在一些實(shí)施方案中，催化劑包含堿性揮發(fā)性催化劑。例如，在一些實(shí)施方案中，堿性揮發(fā)性催化劑包含碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨或其組合。在其它實(shí)施方案中，堿性揮發(fā)性催化劑為碳酸銨。在另一其它實(shí)施方案中，堿性揮發(fā)性催化劑為乙酸銨。催化劑與酚化合物的摩爾比可對(duì)超純聚合物凝膠的最終性質(zhì)以及由此制備的諸如超純合成無(wú)定形碳材料的超純合成碳材料的最終性質(zhì)產(chǎn)生影響。因此，在一些實(shí)施方案中，這類(lèi)催化劑以為10 1至2000 1的酚化合物催化劑的摩爾比使用。在一些實(shí)施方案中，這類(lèi)催化劑以為20 1至200 1的酚化合物催化劑的摩爾比使用。例如，在其它實(shí)施方案中，這類(lèi)催化劑以為25 1至100 1的酚化合物催化劑的摩爾比使用。反應(yīng)溶劑為另一個(gè)工藝參數(shù)，可以使其變化以獲得超純聚合物凝膠和合成無(wú)定形碳材料的期望性質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，用于制備超純聚合物凝膠的溶劑為水和可混共溶劑的混合溶劑體系。例如，在某些實(shí)施方案中，溶劑包括水溶性酸。水溶性酸的實(shí)例包括但不限于丙酸、乙酸和甲酸。在其它實(shí)施方案中，溶劑包括的水溶性酸與水的比為99 1、 90 10,75 25,50 50,25 75,10 90或1 90。在其它實(shí)施方案中，通過(guò)向反應(yīng)溶劑添加固體酸來(lái)提供酸性。在前述一些其它實(shí)施方案中，用于制備超純聚合物凝膠的溶劑為酸性的。例如，在某些實(shí)施方案中，溶劑包括乙酸。例如，在某些實(shí)施方案中，溶劑為100%的乙酸。在其它實(shí)施方案中，提供了混合溶劑體系，其中溶劑中的一種為酸性的。例如，在本方法的一個(gè)實(shí)施方案中，溶劑為包含乙酸和水的二元溶劑。在其它實(shí)施方案中，溶劑包含的乙酸與水的比為99 1,90 10,75 25,50 50,25 75,10 90 或 1 90。在其它實(shí)施方案中，通過(guò)
向反應(yīng)溶劑添加固體酸來(lái)提供酸性。公開(kāi)的方法的一些實(shí)施方案不包括在凍干之前的溶劑交換步驟(例如，將丁醇交換成水)。例如，在本文描述的任一方法的一個(gè)實(shí)施方案中，在冷凍之前，用水沖洗超純聚合物凝膠或超純聚合物凝膠顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，在冷凍之前，所述超純聚合物凝膠顆粒的平均直徑為小于25mm，例如，為0. OOlmm至25mm ；或者，在冷凍之前，所述超純聚合物凝膠顆粒的平均直徑為0. Olmm至15mm，例如，為1. Omm至15mm。在一些實(shí)例中，超純聚合物凝膠顆粒為Imm至10mm。在其它實(shí)施方案中，超純聚合物凝膠顆粒通過(guò)浸入低于約-10°C、例如低于_20°C或者低于約_30°C的介質(zhì)中冷凍。例如，介質(zhì)可為液氮或在干冰中的乙醇(或其它有機(jī)溶劑)或由其它方法冷卻的乙醇。在一些實(shí)施方案中，真空干燥包括使冷凍的顆粒經(jīng)過(guò)低于約1400毫托的真空壓力。還設(shè)想了快速冷凍超純聚合物凝膠顆粒的其它方法。在另一實(shí)施方案中，通過(guò)將超純聚合物凝膠顆粒與諸如干冰(固體二氧化碳)的適當(dāng)冷固體共混或物理混合來(lái)快速冷凍超純聚合物凝膠。另一種方法是在_60°C下使用氣流冷凍器與金屬板以從在其表面上散布的超純聚合物凝膠顆?？焖俪崃?。快速冷卻超純聚合物凝膠顆粒中的水的第三種方法是通過(guò)非?？焖俚爻楦哒婵諄?lái)驟冷(snap freeze)顆粒(真空度使得對(duì)應(yīng)于平衡氣壓的溫度允許冷凍)?？焖倮鋬龅牧硪环椒ò▽⒊兙酆衔锬z與適當(dāng)?shù)睦錃怏w混合。在一些實(shí)施方案中，冷氣體的溫度可小于約-io°c。在一些實(shí)施方案中，冷氣體的溫度可低于約-20°C。在一些實(shí)施方案中，冷氣體的溫度可低于約-30°C。在其它實(shí)施方案中，氣體的溫度可為約-196°C。例如，在一些實(shí)施方案中，氣體為氮?dú)?。在其它?shí)施方案中，在-20°C或更低的溫度下，在冷干機(jī)擱板上冷凍超純聚合物凝膠顆粒。例如，在一些實(shí)施方案中，在_30°C或更低的溫度下，在冷干機(jī)擱板上冷凍超純聚合物凝膠顆粒。在一些其它實(shí)施方案中，使超純聚合物凝膠整體經(jīng)過(guò)冷凍解凍循環(huán)(從室溫至-20°C或更低的溫度，并且返回至室溫)、冷凍解凍凝膠的物理破壞從而產(chǎn)生顆粒，然后進(jìn)一步經(jīng)過(guò)凍干過(guò)程。例如，在一些其它實(shí)施方案中，使超純聚合物凝膠整體經(jīng)過(guò)冷凍解凍循環(huán)(從室溫至_30°C或更低的溫度，并且返回至室溫)、冷凍解凍凝膠的物理破壞從而產(chǎn)生顆粒，然后進(jìn)一步經(jīng)過(guò)凍干過(guò)程。在本文所述方法的一些實(shí)施方案中，酚前體與催化劑的摩爾比為約10 1至約 2000 1或酚前體與催化劑的摩爾比為約20 1至約200 1。在其它實(shí)施方案中，酚前體與催化劑的摩爾比為約25 1至約100 1。在其它實(shí)施方案中，酚前體與催化劑的摩爾比為約25 1至約50 1。在其它實(shí)施方案中，酚前體與催化劑的摩爾比為約100 1 至約50 1。在聚合物前體中的一種為間苯二酚并且另一種聚合物前體為甲醛的特定實(shí)施方案中，能改變間苯二酚與催化劑的比以獲得生成的超純聚合物凝膠和合成無(wú)定形碳材料的期望性質(zhì)。在本文所述方法的一些實(shí)施方案中，間苯二酚與催化劑的摩爾比為約10 1至約2000 1或間苯二酚與催化劑的摩爾比為約20 1至約200 1。在其它實(shí)施方案中， 間苯二酚與催化劑的摩爾比為約25 1至約100 1。在其它實(shí)施方案中，間苯二酚與催化劑的摩爾比為約25 1至約50 1。在其它實(shí)施方案中，間苯二酚與催化劑的摩爾比為約 100 1 至約 50 1。
能通過(guò)本領(lǐng)域所述的各種方法來(lái)完成形成超純聚合物凝膠的聚合。例如，能在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┑拇嬖谙?，通過(guò)將適當(dāng)?shù)木酆衔锴绑w材料孵育一段時(shí)間來(lái)完成聚合。聚合時(shí)間根據(jù)溫度能為幾分鐘或幾小時(shí)至幾天(溫度越高，反應(yīng)速率越快，并且相應(yīng)地，所需時(shí)間越短)。聚合溫度能為室溫至接近(但低于)初始溶液沸點(diǎn)的溫度。例如，溫度能為約20°C 至約90°C。在一種聚合物前體為間苯二酚并且一種聚合物前體為甲醛的特定實(shí)施方案中， 溫度為約200C至約100°C，通常為約25°C至約90°C。在一些實(shí)施方案中，能在約90°C下，在催化劑的存在下，通過(guò)將適當(dāng)?shù)暮铣删酆衔锴绑w材料孵育至少24小時(shí)來(lái)完成聚合。通常， 在約90°C下，在約6小時(shí)至約24小時(shí)能完成聚合，例如在約90°C下，在約18小時(shí)至約24 小時(shí)能完成聚合。本文公開(kāi)的聚合物前體材料包括(a)醇、酚化合物及其它單羥基化合物或多羥基化合物以及(b)醛、酮及其組合。在本文中典型的醇包括直鏈和支鏈、飽和和不飽和醇。適當(dāng)?shù)姆踊衔锇ǘ嗔u基苯，例如二羥基或三羥基苯。典型的多羥基苯包括間苯二酚(即， 1，3-二羥基苯)、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚以及間苯三酚。還能使用兩種或多種多羥基苯的混合物。還能使用苯酚(單羥基苯)。典型的多羥基化合物包括諸如葡萄糖的糖以及諸如甘露醇的多元醇。本文中的醛包括直鏈飽和醛，例如甲醛(methanal)(甲醛(formaldehyde))、 ZjM (ethanal) ( ZjM (acetaldehyde))(propanal) ( ^fg (propionaldehyde)) >T 醛(butanal) (丁醛(butyraldehyde))等；直鏈不飽和醛，例如乙烯酮和其它烯酮、2_丙烯醛(丙烯醛)、2_ 丁烯醛(巴豆醛)、3_ 丁烯醛等；支鏈飽和和不飽和醛；以及芳香型醛，例如苯甲醛、水楊醛、氫化肉桂醛等。合適的酮包括直鏈飽和酮，例如丙酮和2 丁酮等；直鏈不飽和酮，例如丙酮，2-丁酮和3-丁酮(甲基乙烯酮)等；支鏈飽和和不飽和酮；以及芳香型酮，例如甲基芐基酮(苯基丙酮)、乙基芐基酮等。超純聚合物前體材料還能為上述前體的組合。在一些實(shí)施方案中，一種聚合物前體為含醇的物質(zhì)并且另一種聚合物前體為含羰基的物質(zhì)?；灸芨淖兣c含羰基的物質(zhì)(例如，醛、酮或其組合)反應(yīng)的含醇的物質(zhì)(例如， 醇、酚化合物以及單羥基化合物或多羥基化合物或其組合)的相對(duì)量。在一些實(shí)施方案中， 選擇含醇的物質(zhì)與含醛物質(zhì)的比，以便含醇的物質(zhì)中的反應(yīng)性醇基團(tuán)的總摩爾與醛物質(zhì)中的反應(yīng)性羰基的總摩爾基本相同。類(lèi)似地，可以選擇含醇的物質(zhì)與含酮物質(zhì)的比，以便含醇的物質(zhì)中的反應(yīng)性醇基團(tuán)的總摩爾與酮物質(zhì)中的反應(yīng)性羰基的總摩爾基本相同。當(dāng)含羰基的物質(zhì)包含醛物質(zhì)和酮物質(zhì)的組合時(shí)，使相同的大體1 1的摩爾比保持準(zhǔn)確。能改變?cè)诔兙酆衔锬z形成之前的水溶液中的總固體含量。間苯二酚與水的重量比為約0. 05比1至約0. 70比1?；蛘?，間苯二酚與水的比為約0. 15比1至約0. 6比1。 或者，間苯二酚與水的比為約0. 15比1至約0. 35比1?；蛘?，間苯二酚與水的比為約0. 25 比1至約0. 5比1?；蛘?，間苯二酚與水的比為約0. 3比1至約0. 4比1。在本文公開(kāi)的制備超純聚合物凝膠中可使用的溶劑的實(shí)例包括但不限于水或諸如乙醇、叔丁醇、甲醇的醇或者這些任選地進(jìn)一步與水的混合物。這類(lèi)溶劑可用于溶解聚合物前體材料，例如溶解酚化合物。此外，在一些方法中，可采用這類(lèi)溶劑以在超純聚合物凝膠中進(jìn)行溶劑交換(在冷凍和干燥之前)，其中將得自諸如間苯二酚和甲醛的前體的超純聚合的溶劑交換為純的醇。在本申請(qǐng)的一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)不包括溶劑交換的方法制備超純聚合物凝膠。
在制備超純聚合物凝膠中的合適的催化劑包括促進(jìn)將前體材料聚合為整體超純聚合物的揮發(fā)性堿性催化劑。催化劑還包括上述催化劑的多種組合。在包含酚化合物的實(shí)施方案中，這類(lèi)催化劑能以為20 1至200 1的酚化合物催化劑的摩爾比使用。例如， 在一些特定實(shí)施方案中，這類(lèi)催化劑能以為25 1至100 1的酚化合物催化劑的摩爾比使用。2.超純聚合物凝膠顆粒的產(chǎn)牛能按照本領(lǐng)域已知的多種技術(shù)，將整體超純聚合物凝膠物理破壞以產(chǎn)生更小的顆粒。生成的超純聚合物凝膠顆粒通常的平均直徑為小于約30mm，例如為約Imm至約25mm， 或?yàn)榧sImm至約5mm或?yàn)榧s0. 5mm至約10mm?；蛘?，超純聚合物凝膠顆粒的尺寸能為低于約1mm，例如為約10微米至1000微米。從整體材料產(chǎn)生超純聚合物凝膠顆粒的技術(shù)包括手動(dòng)或機(jī)械破壞方法，例如，篩選、碾磨、研磨或其組合。這類(lèi)方法對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的。在本文中能采用多種類(lèi)型的研磨，例如軋制機(jī)、珠磨機(jī)和球磨機(jī)及旋轉(zhuǎn)壓碎機(jī)，以及本領(lǐng)域已知的類(lèi)似顆粒產(chǎn)生設(shè)備。在特定實(shí)施方案中，采用軋制機(jī)。軋制機(jī)具有三個(gè)臺(tái)面以逐漸降低凝膠顆粒的尺寸。對(duì)于“濕”材料，超純聚合物凝膠通常非常易碎，并且摸上去不潮濕。因此，它們易于使用該方法研磨，然而，適當(dāng)?shù)卦O(shè)定各個(gè)臺(tái)面的寬度以達(dá)到靶標(biāo)的最終目數(shù)。對(duì)凝膠配方和目徑的各個(gè)組合進(jìn)行該調(diào)整并使該調(diào)整有效。使各個(gè)凝膠經(jīng)過(guò)已知目徑的篩網(wǎng)研磨。篩選的顆粒能臨時(shí)儲(chǔ)存在密封容器中。在一個(gè)實(shí)施方案中，采用旋轉(zhuǎn)破碎機(jī)。旋轉(zhuǎn)壓碎機(jī)的篩子目徑為約l/8th英寸。在另一實(shí)施方案中，旋轉(zhuǎn)壓碎機(jī)的篩子目徑為約3/8th英寸。在另一實(shí)施方案中，旋轉(zhuǎn)壓碎機(jī)的篩子目徑為約5/8th英寸。在另一實(shí)施方案中，旋轉(zhuǎn)壓碎機(jī)的篩子目徑為約3/8th英寸。在室溫下，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知方法能完成研磨。或者，例如通過(guò)將超純聚合物凝膠與固體二氧化碳(干冰)顆粒共研磨來(lái)低溫完成研磨。在該實(shí)施方案中，在單一步驟中完成兩步，即(a)從整體超純聚合物凝膠產(chǎn)生顆粒以及(b)快速多向冷凍超純聚合物凝膠。3.超純聚合物凝膠的快速冷凍在從整體超純聚合物凝膠形成超純聚合物凝膠顆粒之后，如上詳細(xì)描述的，快速并以多向方式完成超純聚合物凝膠顆粒的冷凍。如在本文實(shí)例中所證實(shí)的，諸如通過(guò)在凍干機(jī)中的擱板冷凍的緩慢且單向方式的冷凍，導(dǎo)致了干燥的材料具有非常低的表面積。類(lèi)似地，驟冷(即，通過(guò)由抽深度真空而快速冷卻超純聚合物凝膠顆粒來(lái)完成的冷凍)還導(dǎo)致干燥的材料具有低的表面積。如本文所公開(kāi)，能通過(guò)使材料溫度快速降低為至少約-10°C 或更低，例如-20°c或更低，或者例如至少約-30°c或更低，來(lái)完成多向方式的快速冷凍。由于冰晶體的廣泛成核，所以超純聚合物凝膠顆粒的快速冷凍在顆粒內(nèi)產(chǎn)生了精細(xì)冰晶體結(jié)構(gòu)，但幾乎沒(méi)有留下冰晶體生長(zhǎng)時(shí)間。這提供了冰晶體和烴模塊間的高比表面積，必須從冰模塊中排除這種高比表面。在晶體生長(zhǎng)期間促進(jìn)成核的極快速冷凍的概念能應(yīng)用于混合的溶劑體系。在一個(gè)實(shí)施方案中，當(dāng)混合的溶劑體系快速冷卻時(shí)，主要的溶劑組分將在其平衡熔融溫度下經(jīng)歷結(jié)晶，同時(shí)共溶劑的濃度增加并伴隨著進(jìn)一步的冰點(diǎn)降低。當(dāng)溫度進(jìn)一步降低時(shí)，主要溶劑的結(jié)晶和共溶劑的濃度增加，直至達(dá)到共晶組合物，在該點(diǎn)，共晶組合物經(jīng)歷了從液態(tài)至固態(tài)的轉(zhuǎn)變，而沒(méi)有進(jìn)一步的組分濃縮和產(chǎn)物冷卻，直至實(shí)現(xiàn)完全冷凍。在水和乙酸(其作為純物質(zhì)分別具有0°C和17°C的冰點(diǎn))的特定情況下，共晶組合物由約59%的乙酸和41%的水組成，并且在約_27°C下冷凍。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，混合的溶劑體系為共晶組合物， 例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，混合的溶劑體系包含59%的乙酸和41%的水。4.超純聚合物凝膠的干燥在一個(gè)實(shí)施方案中，在設(shè)定為避免材料破裂并保持在干燥產(chǎn)物中的精細(xì)表面結(jié)構(gòu)和孔隙率的條件下，將包含精細(xì)冰模塊的冷凍的超純聚合物凝膠顆粒凍干。本文提供了凍干條件的詳述。通常，在將產(chǎn)物溫度保持低于將以其它方式導(dǎo)致產(chǎn)物孔隙破裂的溫度，由此能使干燥的材料保留極高的表面積的條件下完成干燥。在干燥產(chǎn)物中具有極高表面積的一個(gè)益處為超純聚合物凝膠對(duì)于制造電容器、能量存儲(chǔ)裝置的用途以及其它能量相關(guān)應(yīng)用的改善的效用。不同的超純聚合物凝膠應(yīng)用需要孔徑分布的變化，例如，不同水平的微孔體積、中孔體積、表面積和孔徑。通過(guò)調(diào)節(jié)超純聚合物凝膠的多種工藝參數(shù)，能根據(jù)期望的應(yīng)用，在許多不同孔徑下實(shí)現(xiàn)高孔體積。在超純干燥的聚合物凝膠結(jié)構(gòu)中反映出最終碳材料的結(jié)構(gòu)，所述超純干燥的聚合物凝膠結(jié)構(gòu)反過(guò)來(lái)由超純聚合物凝膠性質(zhì)確定。使用本文所述的溶膠凝膠處理方法能在超純聚合物凝膠中產(chǎn)生這些特征，但若在溶劑去除過(guò)程中不細(xì)心的話(huà)，則結(jié)構(gòu)將不能保持。 目的在于基于冷凍過(guò)程的控制而保留超純聚合物凝膠的初始結(jié)構(gòu)并隨著冰晶體形成來(lái)改變其結(jié)構(gòu)二者。在一些實(shí)施方案中，在干燥之前，超純聚合物凝膠的含水量為約50%至約 99%。在某些實(shí)施方案中，當(dāng)干燥時(shí)，超純聚合物凍凝膠的含水量為小于約10%，或者為小于約5%或小于約2. 5%。超純聚合物水凝膠的差示掃描量熱(DSC)數(shù)據(jù)證明了在約_18°C的大量放熱情況。這些數(shù)據(jù)與冷凍約4nm半徑的孔隙內(nèi)的水相一致。這些發(fā)現(xiàn)指出對(duì)于電流應(yīng)用目的的極快速冷凍不僅形成快速冷卻速率，而且降低程度使材料低于至少_18°C。DSC數(shù)據(jù)還證明了當(dāng)升溫時(shí)，存在廣泛、復(fù)雜的吸熱行為，同時(shí)在約_13°C開(kāi)始并中點(diǎn)為約-10°c。似乎在約-2°c處出現(xiàn)熱傳遞，并且在約+1°C處出現(xiàn)最終熔融。所述各種情況可對(duì)應(yīng)于不同類(lèi)型的微觀(guān)結(jié)構(gòu)的熔融。數(shù)據(jù)表示，為了避免在冷凍態(tài)的最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的損失，在初始(例如，初級(jí))干燥期間的產(chǎn)物溫度應(yīng)保持在低于_13°C。例如，這可以在干燥步驟中完成，在所述干燥步驟中，在初級(jí)干燥期間的熱傳遞主要受控于對(duì)流而非傳導(dǎo)，因此，在升華期間的產(chǎn)物溫度將對(duì)應(yīng)于與腔室壓力(chamber pressure)平衡的冰溫度。約2250微米的凍干機(jī)腔室壓力導(dǎo)致為約-10°C的干燥產(chǎn)物的初級(jí)干燥溫度。在約2250微米腔室壓力或更低的腔室壓力下干燥提供了在初級(jí)干燥期間的產(chǎn)物溫度，其不高于約-10°C。為了進(jìn)一步說(shuō)明，約1500微米的腔室壓力導(dǎo)致為約-15°C的干燥產(chǎn)物初級(jí)干燥溫度。在約1500微米腔室壓力或更低的腔室壓力下干燥提供了在初級(jí)干燥期間不高于約_15°C的產(chǎn)物溫度。為了進(jìn)一步說(shuō)明，約750微米的腔室壓力導(dǎo)致為約_20°C的干燥產(chǎn)物初級(jí)干燥溫度。在750微米腔室壓力或更低的腔室壓力下干燥提供了在初級(jí)干燥期間不高于約_20°C的產(chǎn)物溫度。為了進(jìn)一步說(shuō)明，約300微米的腔室壓力導(dǎo)致為約_30°C的干燥產(chǎn)物初級(jí)干燥溫度。在300微米腔室壓力或更低的腔室壓力下干燥提供了在初級(jí)干燥期間不高于約_30°C的產(chǎn)物溫度。5.超純聚合物凝膠的高溫分解和活化
在另一實(shí)施方案中，提供了制備諸如超純合成活化無(wú)定形碳材料的超純合成活化碳材料的方法，其包括本文公開(kāi)的干燥聚合物凝膠的高溫分解和活化。在本公開(kāi)的一些實(shí)施方案中，所提供的超純合成活化碳材料或超純合成活化無(wú)定形碳材料具有的比表面積為至少 1000m2/g、至少 1500m2/g、至少 2000m2/g、至少 2400m2/g、至少 2500m2/g 或至少 3000m2/ 通常，在高溫分解過(guò)程中，將干燥的超純聚合物凝膠稱(chēng)重并放置在回轉(zhuǎn)窯中。溫度斜度設(shè)定為每分鐘5°C，設(shè)定滯留時(shí)間和滯留溫度；通過(guò)爐子的自然冷卻速率來(lái)測(cè)定冷卻。 整個(gè)過(guò)程通常在諸如氮?dú)猸h(huán)境的惰性環(huán)境下進(jìn)行。然后將熱解的樣品移除并稱(chēng)重。其它高溫分解過(guò)程對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的。在一些實(shí)施方案中，高溫分解滯留時(shí)間(樣品處于期望溫度所經(jīng)歷的時(shí)間)為約0 分鐘至約120分鐘、約0分鐘至約60分鐘、約0分鐘至約30分鐘、約0分鐘至約10分鐘、 約0分鐘至5分鐘或約0分鐘至1分鐘。與上述相比，高溫分解還能更緩慢地進(jìn)行。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，在約120分鐘至480分鐘進(jìn)行高溫分解。在其它實(shí)施方案中，在約120分鐘至240分鐘進(jìn)行高溫分解。在一些實(shí)施方案中，高溫分解滯留溫度為約650°C至1800°C。在其它實(shí)施方案中， 高溫分解滯留溫度為約700°至約1200°C。在其它實(shí)施方案中，高溫分解滯留溫度為約 850°C至約1050°C。在其它實(shí)施方案中，高溫分解滯留溫度為約800°C至約900°C。在一些實(shí)施方案中，在高溫分解過(guò)程中改變高溫分解滯留溫度。在一個(gè)實(shí)施方案中，在具有分離的不同加熱區(qū)的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行高溫分解，每個(gè)區(qū)的溫度從回轉(zhuǎn)窯管的入口至出口末端依次降低。在一個(gè)實(shí)施方案中，在具有分離的不同加熱區(qū)的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行高溫分解，每個(gè)區(qū)的溫度從回轉(zhuǎn)窯管的入口至出口末端依次升高。在一個(gè)實(shí)施方案中，將加熱區(qū)的入口末端設(shè)定為690°C，加熱區(qū)中部設(shè)定為750°C并且加熱區(qū)出口末端設(shè)定為850°C。活化時(shí)間和活化溫度均對(duì)最終活化碳材料的性能及其制備成本產(chǎn)生重大影響。與更低溫度和更短滯留時(shí)間相比，增加的活化溫度和活化滯留時(shí)間導(dǎo)致更高的活化百分率， 這通常對(duì)應(yīng)于去除更多材料?；罨瘻囟冗€能改變碳的孔隙結(jié)構(gòu)，其中更低的溫度導(dǎo)致更多微孔隙碳，而更高溫度導(dǎo)致中孔隙。這歸因于發(fā)生在更高溫度下的活化氣體擴(kuò)散限制性反應(yīng)和發(fā)生在更低溫度下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)反應(yīng)。更高的活化百分率通常增加最終活化碳的性能，但其還通過(guò)降低總產(chǎn)率增加成本。改善活化水平相當(dāng)于在更低的成本下實(shí)現(xiàn)更高性能的產(chǎn)品。熱解的超純聚合物凝膠可通過(guò)使熱解的超純聚合物凝膠與活化劑接觸而活化。許多氣體適于活化，例如包含氧的氣體?；罨瘹怏w的非限制性實(shí)例包括二氧化碳、一氧化碳、 蒸氣和氧氣?；罨瘎┻€可包括腐蝕性化學(xué)物，例如酸、堿或鹽(例如，磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鋅等)。其它活化劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。在一個(gè)實(shí)施方案中，活化時(shí)間為1分鐘至48小時(shí)。在其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為1分鐘至24小時(shí)。在其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為5分鐘至24小時(shí)。在其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為1小時(shí)至24小時(shí)。在其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為12小時(shí)至24小時(shí)。在某些其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為30分鐘至4小時(shí)。在一些其它實(shí)施方案中，活化時(shí)間為 1小時(shí)至2小時(shí)。通常，在活化過(guò)程中，將樣品稱(chēng)重并放置在回轉(zhuǎn)窯中，對(duì)于所述回轉(zhuǎn)窯，自動(dòng)氣體控制管的斜度設(shè)定為在每分鐘20°C速率處。一旦達(dá)到合適的活化溫度，將二氧化碳引入窯環(huán)境中，持續(xù)一段時(shí)間。在發(fā)生活化之后，由氮?dú)馊〈趸?，并且將窯冷卻。在過(guò)程結(jié)束時(shí)，將樣品稱(chēng)重以評(píng)價(jià)活化水平。其它活化過(guò)程對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的。在本文公開(kāi)的一些實(shí)施方案中，活化溫度可為800°C至1300°C。在另一實(shí)施方案中，活化溫度可為 800°C至1050°C。在另一實(shí)施方案中，活化溫度可為約850°C至約950°C。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到可以采用其它的更低或更高的活化溫度。根據(jù)在活化步驟期間損失的熱解干燥超純聚合物凝膠的質(zhì)量百分比來(lái)測(cè)量活化度。在本文公開(kāi)方法的一個(gè)實(shí)施方案中，活化包括的活化度為5%至90%或10%至80% ； 在一些情況下，活化包括的活化度為40 %至70 %或45 %至65 %。在本文公開(kāi)的用于產(chǎn)生高表面積超純合成活化碳材料的方法中，設(shè)計(jì)超純聚合物凝膠以產(chǎn)生已為高孔隙且在其超純聚合物骨架內(nèi)包含碳結(jié)構(gòu)的材料，其中，當(dāng)熱解和活化時(shí)，所述碳結(jié)構(gòu)將產(chǎn)生包含中孔隙和微孔隙的靶標(biāo)混合物的活化碳材料。通過(guò)產(chǎn)生具有合適的中孔隙和微孔隙的靶標(biāo)混合物的超純聚合物凝膠，降低所需活化的量，由此改善產(chǎn)率并降低成本。此外，調(diào)節(jié)中間體性質(zhì)(例如，孔徑)的能力引入了可調(diào)度，其還未通過(guò)更常用的熱解和過(guò)度活化現(xiàn)有碳材料的方法實(shí)現(xiàn)。例如，與調(diào)節(jié)高溫分解和活化變量的常規(guī)方法相比，操作本文所述中間體的處理變量對(duì)最終碳納米結(jié)構(gòu)具有更顯著的影響。已證實(shí)了按比例擴(kuò)大本文公開(kāi)的制備方法以滿(mǎn)足本文公開(kāi)的活化碳材料所期望的高需求的能力。能確定所述過(guò)程的三個(gè)部分1)從前體超純聚合物材料超純聚合；2)冷凍干燥；以及幻高溫分解/活化。在一個(gè)實(shí)施方案中，采用三個(gè)現(xiàn)有行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)制備設(shè)備可以分別衡量這些步驟中的每一個(gè)，所述現(xiàn)有行業(yè)例如從事黏合劑和環(huán)氧的專(zhuān)業(yè)化學(xué)公司；藥品和食品相關(guān)的冷凍干燥提供商；以及低等級(jí)活化碳的制造商。已表明在初始溶膠中的催化劑的量和水的百分比對(duì)活化碳材料的最終性能具有重要影響(例如，當(dāng)在超級(jí)電容器中使用時(shí))。大量的工藝變量和在這些變量間的相互作用能連續(xù)精煉所述過(guò)程并允許在最終碳結(jié)構(gòu)上進(jìn)行一些控制。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，本公開(kāi)提供了精煉的工藝變量。公開(kāi)的精煉導(dǎo)致了以先前未獲得的方式在最終碳結(jié)構(gòu)上施加控制的能力。在本領(lǐng)域中使用的精煉工藝變量的最常見(jiàn)的方法為除了使一個(gè)變量可以改變外保持所有變量恒定，并且測(cè)定改變一個(gè)參數(shù)的影響?；蛘?，如本文所述，將統(tǒng)計(jì)分析方法的組合DFE Pro Software以及實(shí)驗(yàn)方法的析因設(shè)計(jì)用于系統(tǒng)地改變多個(gè)參數(shù)，同時(shí)獲得制備活化碳材料的最優(yōu)工藝。通過(guò)使用該方法，評(píng)價(jià)這些變量中的每一個(gè)對(duì)與活化碳材料結(jié)構(gòu)相關(guān)的不同度量(例如，表面積、密度、孔體積等)范圍的影響。當(dāng)在超級(jí)電容器中采用超純合成活化碳材料時(shí)，可以評(píng)價(jià)其它的性能度量。例如，可以評(píng)價(jià)電容、密度和功率密度。C.超純聚合物凝膠和超純合成碳材料的表征使用在17K下的氮吸附可以測(cè)量最終的超純合成活化碳材料、超純合成活化無(wú)定形碳材料、干燥的聚合物凝膠以及熱解但未活化的超純聚合物凝膠的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，所述氮吸附為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法。成品超純合成活化碳材料的最終性能和表征至關(guān)重要， 但是，如本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，特別從品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，還能評(píng)價(jià)中間體產(chǎn)物(干燥的超純聚合物凝膠和熱解但未活化的超純聚合物凝膠)。將Micromeretics ASAP 2020用于進(jìn)行詳細(xì)的微孔隙和中孔隙分析，其顯示孔徑分布為0. 35nm至50nm。系統(tǒng)生成在10-7大氣壓下開(kāi)始的氮?dú)獾葴鼐€(xiàn)，這能給予亞Inm范圍的高分辨孔徑分布。軟件生成的報(bào)告利用了密度泛函理論(DFT)法以計(jì)算諸如孔徑分布、表面積分布、總表面積、總孔體積和某些孔徑范圍內(nèi)的孔體積的性質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的表面積為約100m2/g至約1200m2/g。 在其它實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的表面積為約500m2/g至約800m2/g。在其它實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的表面積為約500m2/g至約600m2/g。在一些實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的振實(shí)密度為約0. lcc/g至約l.Occ/ go在其它實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的振實(shí)密度為約0.3cc/g至約0.6cc/g。在其它實(shí)施方案中，熱解的超純聚合物凝膠的振實(shí)密度為約0. 35cc/g至約0. 45cc/g。P.調(diào)整超純聚合物凝膠的孔徑和其它件質(zhì)公開(kāi)的從合成的充分表征的前體中合成的超純碳材料不同于得自諸如煤、浙青、 椰子等天然來(lái)源的活化碳。這部分歸因于它們能通過(guò)仔細(xì)地預(yù)先設(shè)計(jì)和實(shí)施工藝控制而在微孔隙和中孔隙結(jié)構(gòu)和化學(xué)方面進(jìn)行調(diào)節(jié)的事實(shí)。此外，本文所述的超純碳材料包含多孔結(jié)構(gòu)，這能對(duì)給定的應(yīng)用(例如，當(dāng)在超級(jí)電容器或其它能量存儲(chǔ)裝置中使用時(shí))進(jìn)行優(yōu)化。伴隨調(diào)整碳納米結(jié)構(gòu)的能力，獲得超過(guò)得自常規(guī)活化碳的現(xiàn)有性能數(shù)據(jù)的性能。重要的變量包括大的可及表面積、短的用于電解鹽擴(kuò)散的微孔以及最小限度的損耗孔體積，從而增強(qiáng)比電容。工藝變量的操作允許產(chǎn)生具有適于期望應(yīng)用的性質(zhì)的超純合成活化碳材料。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了使產(chǎn)生超純聚合物凝膠、干燥的超純聚合物凝膠、熱解的超純聚合物凝膠和超純合成活化碳材料的工藝變量最優(yōu)化的方法。使工藝參數(shù)最優(yōu)化的一個(gè)方法包括設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)策略。使用該策略，能由相對(duì)較少的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究多個(gè)工藝變量(例如，高達(dá)8個(gè)變量)的影響。從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中獲得的數(shù)據(jù)能用于操作工藝變量以獲得超純聚合物凝膠、干燥的超純聚合物凝膠、熱解的超純聚合物凝膠和活化的超純聚合物凍凝膠的特定性質(zhì)。例如，在一些實(shí)施方案中，對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行操作以獲得期望的產(chǎn)品特性，所述工藝參數(shù)選自間苯二酚/催化劑的比、間苯二酚/水的比、冷凍步驟的粒徑、淬滅溫度、高溫分解時(shí)間、高溫分解溫度、活化溫度和活化時(shí)間，及其組合。在一些實(shí)施方案中，與四甲銨(TMA)陽(yáng)離子共同使用一組電化學(xué)測(cè)試電池。盡管四乙銨(TEA)離子直徑為0.69nm，但四甲銨離子直徑僅為0.57nm。各個(gè)陽(yáng)離子與直徑為 0.46nm的四氟硼酸鹽(TFB)陰離子配對(duì)。這些各種離子的尺寸闡明了上述孔徑范圍。只要微孔隙為短的且不為彎曲的，則它們接納比孔隙直徑更小的離子。增加電容和能量密度的一種方法為通過(guò)使離子進(jìn)入碳網(wǎng)絡(luò)中盡可能多的孔隙中。例如，小于0. 5nm的孔隙接納 TFB陰離子，但不接納TEA或TMA陽(yáng)離子。0. 5nm至0. 65nm的孔隙接納TMA陽(yáng)離子，但不接納TEA，并且大于0. 65nm的孔隙將接納TEA離子。該概念總結(jié)了離子篩分理論，其中認(rèn)為碳材料為僅允許小于孔徑的離子進(jìn)入的篩。在包含TMATFB與TEATFB電解質(zhì)的電池的陽(yáng)極和陰極上發(fā)展的電容和由此發(fā)展的能量密度的差異的評(píng)價(jià)提供了對(duì)某些孔徑范圍內(nèi)孔體積重要性的深入理解。工藝變量的操作允許產(chǎn)生具有適于所選擇的電解質(zhì)體系的孔徑分布的超純合成活化碳。例如，可以產(chǎn)生具有約0. 8nm的微孔隙峰的碳陽(yáng)極，其集中在適于TEA離子的孔徑。 基于DFE Pro Software的輸出值，基于最統(tǒng)計(jì)顯著的那些變量，對(duì)于設(shè)定為最初性能度量的孔體積和表面積為0. 7nm至1. Onm的孔隙選擇工藝設(shè)置。將變量的相互作用和多個(gè)變量 “等高線(xiàn)”用于推斷工藝設(shè)置，其位于上述使用的設(shè)定之間或位于上述規(guī)定的范圍外。在確定用于滿(mǎn)足本任務(wù)的孔徑需求的靶標(biāo)工藝變量之后，根據(jù)使用這些設(shè)置來(lái)生產(chǎn)一批諸如活化碳凍凝膠的超純合成活化碳。然后，使用孔徑分布分析用的ASAP 2020和密度泛函理論來(lái)表征陽(yáng)極材料，以確認(rèn)高體積和表面積峰存在于0. 7nm至1. Onm的規(guī)定范圍內(nèi)。類(lèi)似地，將不同的孔徑范圍0. 6nm至0. 8nm用作調(diào)整TMA陽(yáng)離子孔徑的靶標(biāo)，同時(shí)還使用本文所述的相同方法。此外，該方法能用于生產(chǎn)對(duì)應(yīng)于TFB陰離子的孔徑分布小于 0. 6nm的碳。改變陽(yáng)極和陰極中每克碳開(kāi)發(fā)的電容能夠產(chǎn)生具有匹配的陰離子和陽(yáng)離子容量的電荷平衡電池。該方法改善了總電池的能量密度，同時(shí)降低了與產(chǎn)生對(duì)電解質(zhì)離子不適合的尺寸的孔隙有關(guān)的成本。此外，根據(jù)本文公開(kāi)的方法，對(duì)于許多電解質(zhì)離子，能夠批量生產(chǎn)具有靶標(biāo)粒徑分布的碳。對(duì)于特定體系研究，選擇本文所述的孔徑范圍，然而，根據(jù)本文公開(kāi)的方法能夠產(chǎn)生其它范圍。例如，能從ASAP 2020軟件產(chǎn)生的報(bào)告中提取數(shù)據(jù)，并且能改變實(shí)驗(yàn)的DFE Pro設(shè)計(jì)以顯示任何尺寸的孔隙用的合適調(diào)整參數(shù)。盡管本文未公開(kāi)特定參數(shù)，但實(shí)驗(yàn)的析因設(shè)計(jì)方法能使本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)行調(diào)整以產(chǎn)生靶標(biāo)峰值孔徑。這些結(jié)果的分析提供了許多不同的理解。使用已知尺寸的鹽離子，研究具有已知微孔尺寸峰的陽(yáng)極或陰極開(kāi)發(fā)最大電容的能力提供了對(duì)離子發(fā)揮作用的有效尺寸以及何種孔徑篩選出哪種離子的信息。使用本文公開(kāi)的孔體積數(shù)據(jù)以及體系電容數(shù)據(jù)提供了對(duì)開(kāi)發(fā)具有較大四乙銨陽(yáng)離子與較小的四甲銨陽(yáng)離子或四氟硼酸鹽陰離子的電容所需的最小孔徑的識(shí)別。當(dāng)孔隙過(guò)小以不能使離子電吸附至孔隙壁表面時(shí)，一種用作電極的靶標(biāo)碳材料為微孔隙峰恰好高于閥值的體系，同時(shí)使孔體積在其它范圍中最小化。當(dāng)與特定范圍內(nèi)的孔體積共同用作性能度量時(shí)，實(shí)驗(yàn)的析因設(shè)計(jì)方法指示如何調(diào)節(jié)工藝參數(shù)以使孔徑體積在該孔徑范圍中最大化。在電場(chǎng)不存在的情況下，當(dāng)電解質(zhì)離子在無(wú)約束溶劑中為游離的時(shí)，它們通常由溶劑離子包圍，這有助于平衡它們的電荷。期望這在某種程度仍然發(fā)生，盡管在孔隙內(nèi)存在強(qiáng)電場(chǎng)和狹窄的空間。各個(gè)離子對(duì)保持自身成為溶劑化物具有不同傾向，因此具有不同的有效尺寸，即對(duì)強(qiáng)溶劑化物更大并對(duì)弱溶劑化物更小。上述離子篩選研究評(píng)價(jià)了這些鹽保持為溶劑化物的程度，以及何種尺寸孔隙為合適的。如上所述，一種使納米結(jié)構(gòu)碳電極的能量密度最大化的方法為產(chǎn)生對(duì)電吸附至該電極表面的離子而言為適當(dāng)尺寸的孔隙。將具有適于陰離子的孔徑分布和適于陽(yáng)離子的另一孔徑分布的活化碳裝配在非對(duì)稱(chēng)電池中，其能夠超過(guò)其它對(duì)稱(chēng)電池的電容和能量密度。E.干燥的超純聚合物凝膠和超純合成碳材料的用途諸如超純合成無(wú)定形碳材料的超純合成碳材料能用在需要穩(wěn)定、高表面積的微孔隙和中孔隙結(jié)構(gòu)的裝置中。公開(kāi)的碳材料的應(yīng)用實(shí)例包括但不限于能量存儲(chǔ)和分配裝置； 超級(jí)電容器電極；偽電容器電極；電池電極；鉛酸電池電極；氣體擴(kuò)散電極，其包括鋰空氣電池和鋅空氣電池；鋰離子電池和電容器(例如作為陰極材料)；在電化學(xué)體系中用于其它活性材料的導(dǎo)電收集器/支架；納米結(jié)構(gòu)材料支持支架；固態(tài)氣體存儲(chǔ)器(例如，吐和014存儲(chǔ)器)；鹽水的電容去電離；生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用，包括中毒控制和藥物控釋?zhuān)豢諝膺^(guò)濾；水過(guò)濾；化學(xué)過(guò)濾；催化劑轉(zhuǎn)化器；隔熱；色譜填充物；吸附劑和用于其它催化作用的碳基支架支持結(jié)構(gòu)，例如氫存儲(chǔ)或燃料電池電極。公開(kāi)的碳材料還可以在動(dòng)能收集應(yīng)用中使用，例如混合動(dòng)力交通車(chē)輛、重型混合動(dòng)力、全電動(dòng)車(chē)輛、起重機(jī)、鏟車(chē)、升降機(jī)、電動(dòng)軌道、混合機(jī)車(chē)以及電動(dòng)自行車(chē)。超純合成無(wú)定形碳材料還可以在電氣備用應(yīng)用中使用，例如UPS、數(shù)據(jù)中心橋式電源、電壓驟降補(bǔ)償、 電動(dòng)制動(dòng)執(zhí)行器、電動(dòng)門(mén)執(zhí)行器、電子產(chǎn)品、電信塔橋式電源?？梢允褂帽竟_(kāi)的超純合成活化碳的需要脈沖電源的應(yīng)用包括但不限于板網(wǎng)穩(wěn)定；電子產(chǎn)品，包括手機(jī)、PDA、相機(jī)閃光燈、電動(dòng)玩具；風(fēng)力渦輪葉片節(jié)距執(zhí)行器；功率品質(zhì)/功率調(diào)節(jié)/頻率調(diào)節(jié)；電動(dòng)增壓器。 超純合成無(wú)定形碳材料的其它應(yīng)用包括在下述中的用途汽車(chē)啟動(dòng)和制動(dòng)系統(tǒng)、電動(dòng)工具、 閃光燈、個(gè)人電子產(chǎn)品、自包含的太陽(yáng)能照明系統(tǒng)、RFID片和系統(tǒng)、用于測(cè)量裝置功率的風(fēng)場(chǎng)顯色劑、感應(yīng)器、脈沖激光系統(tǒng)和移相器。公開(kāi)的碳材料還可在超純度為決定性的應(yīng)用中使用，例如在醫(yī)藥、電子、化學(xué)分析、mems (微型機(jī)械)和生物領(lǐng)域中使用。所有類(lèi)型的化學(xué)和電化學(xué)感應(yīng)器或探測(cè)器將經(jīng)歷更少的雜質(zhì)干擾或經(jīng)歷更少的由雜質(zhì)引起或催化的副反應(yīng)。實(shí)例為空氣中的雜質(zhì)(爆炸物、危險(xiǎn)化學(xué)物、合成的突出部分)或水中的雜質(zhì)，諸如有機(jī)液體中的有機(jī)物或水雜質(zhì)。碳的酸/堿性質(zhì)很大程度上為包含化學(xué)吸附的氧的雜質(zhì)的函數(shù)。因此，超純合成無(wú)定形碳材料可用于期望控制碳材料的酸/堿性質(zhì)的應(yīng)用。碳用作化學(xué)制備材料中的反應(yīng)物，并且用作電化學(xué)制備材料中的電極。因此，公開(kāi)的碳材料在化學(xué)和電化學(xué)制備高純度材料，尤其是金屬，中得到應(yīng)用。公開(kāi)的碳材料還可用作鋅-錳氧化物電池(通常為手電筒電池)和鋅-鹵素電池中的電極，并且并入碳-超純聚合物復(fù)合物以用作導(dǎo)電粘合劑和封條，以及用于使輻射泄漏最小化。本文公開(kāi)的干燥超純聚合物凝膠在許多應(yīng)用中得到使用。例如，干燥超純聚合物凝膠可用作木材粘合劑(例如，用于夾板和刨花板)、將織物和金屬粘合至橡膠(例如，橡膠輪胎)、過(guò)濾介質(zhì)、介電絕緣、隔熱以及用作復(fù)合材料(例如，玻璃纖維和碳纖維等)中的樹(shù)脂。1.超級(jí)電容器裝置EDLC使用浸入電解質(zhì)溶液的電解作為它們的能量存儲(chǔ)元件。通常，浸入電解質(zhì)或注有電解質(zhì)的多孔隔離器確保了電極不發(fā)生彼此接觸，避免電子電流直接在電極間流動(dòng)。 同時(shí)，多孔隔離器使離子電流以?xún)蓚€(gè)方向流經(jīng)電極間的電解質(zhì)，由此在電解和電解質(zhì)間的界面處形成雙層電荷。當(dāng)在EFLC的電極對(duì)間施加電勢(shì)時(shí)，在電解質(zhì)內(nèi)存在的離子被吸引至相反電荷電極的表面，并且向該電極遷移。因此，產(chǎn)生了相反電荷離子層，并且保持在各個(gè)電極表面附近。在相應(yīng)電極表面的這些離子層和電荷層之間的電荷分離層中存儲(chǔ)電能。實(shí)際上，電荷分離層基本表現(xiàn)為靜電電容器。在由電勢(shì)誘發(fā)的電場(chǎng)的影響下，通過(guò)電解液分子的取向和排列，還能將靜電能存儲(chǔ)在EDLC中。然而，該能量存儲(chǔ)模式是次要的。包含諸如超純合成無(wú)定形碳材料的超純合成碳材料的EDLC能在多種期望高功率的電子裝置中應(yīng)用。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了包含超純合成碳材料的電極。在另一實(shí)施方案中，提供了包含超純合成無(wú)定形碳材料的電極。在其它實(shí)施方案中，電極包含超純合成活化碳材料，例如包含超純合成活性無(wú)定形碳材料。在其它實(shí)施方案中，提供了包括包含超純合成碳材料的電極的超級(jí)電容器。在前述的其它實(shí)施方案中，超純合成碳材料為超純合成無(wú)定形碳材料，例如為超純合成活性無(wú)定形碳材料。公開(kāi)的碳材料在許多電子裝置中得到應(yīng)用，例如，無(wú)線(xiàn)用戶(hù)和商業(yè)裝置，諸如數(shù)碼相機(jī)、筆記本PC、醫(yī)療裝置、位置跟蹤裝置、汽車(chē)裝置、緊湊型閃存裝置、移動(dòng)電話(huà)、PCMCIA 卡、手持裝置和數(shù)碼音樂(lè)播放器。超級(jí)電容器還應(yīng)用在重型設(shè)備中，例如挖掘機(jī)和其它推土設(shè)備；鏟車(chē)；垃圾車(chē)；用于港口和建筑的起重機(jī)；以及運(yùn)送系統(tǒng)，例如公共汽車(chē)、汽車(chē)和火車(chē)。在一個(gè)實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括的重量功率為至少10W/g、至少15W/g、至少20W/g、至少25W/g、至少30W/g或至少 35W/g。在另一實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括的體積功率為至少5W/cc、至少10W/cc、至少15W/cc或至少20W/cc。在另一實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括的重量能量為至少 2. 5Wh/kg、至少 5. OWh/kg、至少 7. 5Wh/kg、至少 10Wh/kg、至少 12. 5Wh/kg、至少 15. Offh/ kg、至少17. 5Wh/kg、至少20. OWh/kg、至少22. 5ffh/kg或至少25. 0Wh/kg。在另一實(shí)施方案中，包含超純合成活化碳的超級(jí)電容器裝置包括的體積能量為至少1. 5ffh/升、至少3. Offh/ 升、至少5. Offh/升、至少7. 5ffh/升、至少10. Offh/升、至少12. 5ffh/升、至少15Wh/升、至少 17. 5ffh/升或至少20. Offh/升。在前述的一些實(shí)施方案中，采用1.0M四氟硼酸四乙銨的乙腈(在A(yíng)N中為1. OM的 TEATFB)電解質(zhì)溶液和0. 5秒時(shí)間常數(shù)，通過(guò)從2. 7V至1. 89V的恒電流放電來(lái)測(cè)量包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置的重量功率、體積功率、重量能量和體積能量。在一個(gè)實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括至少2. 5ff/g的重量功率、至少10. 0ff/cc的體積功率、至少5. 0Wh/kg的重量能量和至少3. 0ffh/L的體積能量。在另一實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括至少15W/g的重量功率、至少10. 0ff/cc的體積功率、至少20. 0Wh/kg的重量能量和至少12. 5ffh/L的體積能量。在一個(gè)實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括的重量電容為至少15F/g、至少20F/g、至少25F/g、至少30F/g或至少35F/g。在另一實(shí)施方案中，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器裝置包括的體積電容為至少10F/cc、至少15F/cc、至少18F/cc、至少20F/cc、至少22F/cc或至少25F/ Cc0在前述的一些實(shí)施方案中，使用5秒時(shí)間常數(shù)并且采用1.8M四氟硼酸四乙銨的乙腈 (在A(yíng)N中為1. 8M的TEATFB)電解質(zhì)溶液和0. 5A/g、l. 0A/g、4. 0A/g或8. 0A/g的電流密度， 通過(guò)從2. 7V至0. IV的恒電流放電來(lái)測(cè)量重量電容和體積電容。在一個(gè)實(shí)施方案中，本公開(kāi)提供了包含如本文所公開(kāi)的超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器，其中在電壓保持期之后，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器的初始電容(即，在經(jīng)過(guò)電壓保持之前的電容)的降低百分率小于包含已知碳材料的超級(jí)電容器的初始電容的降低百分率。在一個(gè)實(shí)施方案中，在65°C 下，在2. 7V的保持電壓持續(xù)M小時(shí)之后，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器剩余的初始電容的百分率為至少90%、至少80%、至少70%、至少60%、至少 50 %、至少40 %、至少30 %、至少20 %或至少10 %。在前述的其它實(shí)施方案中，在0. 5A/g、 lA/g、4A/g或8A/g的電流密度下測(cè)量在保持電壓期之后剩余的原始電容的百分率。在另一實(shí)施方案中，本公開(kāi)提供了包含如本文所公開(kāi)的超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器，其中在重復(fù)電壓循環(huán)之后，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器的初始電容的降低百分率小于經(jīng)過(guò)相同條件的包含已知碳材料的超級(jí)電容器的初始電容的降低百分率。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，在4A/g的電流密度下，在包含2V至IV間循環(huán)的1000次、2000次、4000次、6000次、8000次或1000次電壓循環(huán)活動(dòng)之后，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器剩余的初始電容的百分率大于包含已知碳材料的超級(jí)電容器剩余的初始電容的百分率。在另一實(shí)施方案中，在4A/g的電流密度下，在包含2V至IV間循環(huán)的1000次、2000次、4000次、6000次、8000 次或1000次電壓循環(huán)活動(dòng)之后，包含超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料的超級(jí)電容器剩余的初始電容的百分率為至少90%、至少80%、至少70%、至少60%、至少50%、至少40%、至少30%、至少20%或至少10%。如上所述，能將超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料并入超級(jí)電容器裝置。 在一些實(shí)施方案中，使用Labomill氣流研磨機(jī)在氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行操作，將超純合成碳材料或超純合成無(wú)定形碳材料研磨至平均粒徑為約10微米。盡管希望不受理論限制，但應(yīng)認(rèn)為該精細(xì)粒徑增加了顆粒與顆粒的導(dǎo)電性，以及能制備非常薄的片電極。氣流研磨機(jī)基本通過(guò)將碳在由高壓氮推進(jìn)的盤(pán)形腔室內(nèi)旋轉(zhuǎn)來(lái)使碳與其自身進(jìn)行碾磨。當(dāng)供給更大顆粒時(shí)， 離心力將它們推至腔室外部；當(dāng)它們彼此碾磨時(shí)，顆粒向中心遷移，其中，一旦它們已達(dá)到適當(dāng)?shù)某叽?，則它們最終離開(kāi)碾磨腔室。在其它實(shí)施方案中，在氣流研磨之后，將碳與纖維性特氟綸粘合劑(3%重量比) 混合以將顆粒以片的形式保持在一起。將碳特氟綸混合物捏合，直至達(dá)到均勻一致。然后， 使用導(dǎo)致50微米最終厚度的高壓輥成型，將混合物卷成片。在干燥氬氣環(huán)境下，將這些電極沖壓為盤(pán)形并加熱至195°C以去除水和/或其它空氣運(yùn)輸?shù)奈廴疚?。將電極稱(chēng)重并使用卡尺測(cè)量它們的大小。使用適當(dāng)?shù)碾娊庖簼駶?rùn)EDLC的碳電極。用于本申請(qǐng)裝置中的電解液中使用的溶劑的實(shí)例包括但不限于碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、甲基環(huán)丁砜和乙腈。這類(lèi)溶劑通常與溶質(zhì)混合，所述溶質(zhì)包括四烷基銨鹽，諸如TEATFB(四氟硼酸四乙銨)、TEMATFB(四氟硼酸三乙基甲銨)、EMITFB(四氟硼酸 1-乙基-3-甲基咪唑)、四甲銨或基于三乙銨的鹽。此外，電解質(zhì)可為水基酸性或堿性電解質(zhì)，例如弱硫酸或氫氧化鉀。在一些實(shí)施方案中，使用1. OM的四氟硼酸四乙銨的乙腈(在A(yíng)N中為1.0M的 TEATFB)電解質(zhì)溶液濕潤(rùn)電極。在其它實(shí)施方案中，使用1. OM的四氟硼酸四乙銨的碳酸丙烯酯(在PC中為1.0M的TEATFB)電解質(zhì)溶液濕潤(rùn)電極。這些為在研究和工業(yè)中均使用的常規(guī)電解質(zhì)，并且被認(rèn)為用于評(píng)價(jià)裝置性能的標(biāo)準(zhǔn)。在其它實(shí)施方案中，在諸如氬氣手套箱 (glove box)的惰性環(huán)境中組裝對(duì)稱(chēng)碳-碳(C-C)電容器，并且30微米厚的NKK多孔膜用作隔離器。一旦組裝，可根據(jù)樣品的孔隙率而將樣品在電解質(zhì)中浸漬20分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間。在一些實(shí)施方案中，在生物VMP3電化學(xué)工作臺(tái)上，在多種電壓(從1.0V至2. 5V的最大電壓)和電流水平(ImA至IOmA)下，使用循環(huán)伏安法(CV)、計(jì)時(shí)電勢(shì)分析法(CP)和阻抗譜來(lái)測(cè)量電容和功率輸出。在該實(shí)施方案中，可以使用下述公式從電勢(shì)圖的放電曲線(xiàn)中計(jì)算電容方程
權(quán)利要求
1.超純的合成碳材料，通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述超純的合成碳材料包含總雜質(zhì)含量小于500ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
2.如權(quán)利要求1所述的碳材料，其中所述碳材料為超純的合成無(wú)定形碳材料。
3.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含總雜質(zhì)含量小于200ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
4.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中從質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射數(shù)據(jù)計(jì)算的所述碳材料的含灰量小于0. 03%。
5.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中從質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射數(shù)據(jù)計(jì)算的所述碳材料的含灰量小于0.01%。
6.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)燃燒分析和質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量， 所述碳材料包含至少95%重量比的碳。
7.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于3ppm的鐵。
8.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的鎳。
9.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于5ppm的硫。
10.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的鉻。
11.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的銅。
12.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于50ppm的硫、小于IOOppm的鈣、小于20ppm 的鐵、小于IOppm的鎳、小于140ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于5ppm的鋅。
13.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于50ppm的鈉、小于50ppm的硅、小于30ppm的硫、小于IOppm的鈣、小于2ppm的鐵、小于Ippm的鎳、小于Ippm的銅、小于Ippm的鉻以及小于Ippm的鋅。
14.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)燃燒分析測(cè)定，所述碳材料包含小于 3.0%的氧、小于0. 1 %的氮以及小于0. 5%的氫。
15.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中通過(guò)燃燒分析測(cè)定，所述碳材料包含小于 1. 0%的氧。
16.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含熱解的超純聚合物凍凝膠。
17.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含活化的超純聚合物凍凝膠。
18.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含至少1500m2/g的BET比表面積。
19.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含至少2000m2/g的BET比表面積。
20.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含至少2400m2/g的BET比表面積。
21.如權(quán)利要求1或2所述的碳材料，其中所述碳材料包含至少0.7cc/g的孔體積。
22.超純聚合物凝膠，通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述超純聚合物凝膠包含碳、 氫、氧以及總雜質(zhì)含量小于500ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
23.如權(quán)利要求22所述的超純聚合物凝膠，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述超純聚合物凝膠包含總雜質(zhì)含量小于200ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
24.如權(quán)利要求22所述的超純聚合物凝膠，其中所述超純聚合物凝膠為干燥的超純聚合物凝膠。
25.如權(quán)利要求24所述的干燥的超純聚合物凝膠，其包含至少400m2/g的BET比表面積。
26.如權(quán)利要求22所述的超純聚合物凝膠，其中通過(guò)將一種或多種可混溶劑、一種或多種酚化合物、一種或多種醛和一種或多種催化進(jìn)行混合來(lái)制備所述超純聚合物凝膠。
27.如權(quán)利要求26所述的超純聚合物凝膠，其中通過(guò)將水、乙酸、間苯二酚、甲醛和乙酸銨進(jìn)行混合來(lái)制備所述超純聚合物凝膠。
28.裝置，其包含超純的合成碳材料，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述超純的合成碳材料包含總雜質(zhì)含量小于500ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
29.如權(quán)利要求28所述的裝置，其中所述碳材料為超純的合成無(wú)定形碳材料。
30.如權(quán)利要求28至29中任一權(quán)利要求所述的裝置，其中所述裝置為雙電層電容器 (EDLC)裝置，其包括a)正極和負(fù)極，其中每一所述正極和負(fù)極包含所述超純的合成碳材料；b)惰性多孔隔離器；以及c)電解質(zhì)；其中所述正極和負(fù)極被所述惰性多孔隔離器隔離。
31.如權(quán)利要求28至30中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述EDLC裝置包含至少15W/g的重量功率。
32.如權(quán)利要求28至31中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述EDLC裝置包含至少10W/cc的體積功率。
33.如權(quán)利要求28至32中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述EDLC裝置包含至少20. Offh/kg的重量能量。
34.如權(quán)利要求28至33中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述EDLC裝置包含至少10. Offh/升的體積能量。
35.如權(quán)利要求28至34中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中采用1.8M四氟硼酸四乙銨的乙腈電解質(zhì)溶液和0. 5A/g電流密度，通過(guò)具有5秒時(shí)間常數(shù)的由2. 7V至0. IV的恒電流放電測(cè)量，所述EDLC裝置包含至少25F/g的重量電容。
36.如權(quán)利要求28至35中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中采用1.8M四氟硼酸四乙銨的乙腈電解質(zhì)溶液和0. 5A/g電流密度，通過(guò)具有5秒時(shí)間常數(shù)的由2. 7V至0. IV的恒電流放電測(cè)量，所述EDLC裝置包含至少20F/CC的體積電容。
37.如權(quán)利要求28至36中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述超純的合成無(wú)定形碳材料包含總雜質(zhì)含量小于200ppm的原子數(shù)為11至 92的元素。
38.如權(quán)利要求28至37中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中從質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射數(shù)據(jù)計(jì)算的所述碳材料的含灰量小于0. 03%。
39.如權(quán)利要求28至38中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中從質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射數(shù)據(jù)計(jì)算的所述碳材料的含灰量小于0.01 %。
40.如權(quán)利要求28至39中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)燃燒分析和質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含至少95%的碳。
41.如權(quán)利要求28至40中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于3ppm的鐵。
42.如權(quán)利要求28至41中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的鎳。
43.如權(quán)利要求28至42中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于5ppm的硫。
44.如權(quán)利要求28至43中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的鉻。
45.如權(quán)利要求28至44中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于Ippm的銅。
46.如權(quán)利要求28至45中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量，所述碳材料包含小于IOOppm的鈉、小于300ppm的硅、小于IOOppm的鈣、小于 50ppm的硫、小于20ppm的鐵、小于IOppm的鎳、小于140ppm的銅、小于5ppm的鉻以及小于 5ppm的鋅。
47.如權(quán)利要求28至46中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述碳材料包含活化的超純聚合物凍凝膠。
48.如權(quán)利要求28至47中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述碳材料包含至少 1500m2/g的BET比表面積。
49.如權(quán)利要求28至48中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述碳材料包含至少 2000m2/g的BET比表面積。
50.如權(quán)利要求28至49中任一權(quán)利要求所述的EDLC裝置，其中所述碳材料包含至少 2400m2/g的BET比表面積。
51.如權(quán)利要求28所述的裝置，其中所述裝置為電池。
52.如權(quán)利要求51所述的裝置，其中所述裝置為鋰/碳電池、鋅/碳電池、鋰空氣電池或鉛酸電池。
53.電極，其包含超純的合成碳材料和粘合劑，其中通過(guò)質(zhì)子誘發(fā)的X射線(xiàn)發(fā)射測(cè)量， 所述超純的合成碳材料包含總雜質(zhì)含量小于500ppm的原子數(shù)為11至92的元素。
54.如權(quán)利要求53所述的電極，其中所述碳材料為超純的合成無(wú)定形碳材料。
55.制備超純的合成碳材料的方法，所述方法包括在揮發(fā)性堿性催化劑的存在下，使一種或多種聚合物前體在酸性條件下反應(yīng)以獲得超純聚合物凝膠。
56.如權(quán)利要求55所述的方法，其中所述碳材料為超純的合成無(wú)定形碳材料。
57.如權(quán)利要求55至56中任一權(quán)利要求所述的方法，其包括使一種或多種聚合物前體在包含乙酸和水的溶劑中混合。
58.如權(quán)利要求55至57中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述揮發(fā)性堿性催化劑包括碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨或其組合。
59.如權(quán)利要求55至58中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述一種或多種聚合物前體包括間苯二酚和甲醛。
60.如權(quán)利要求55至59中任一權(quán)利要求所述的方法，其還包括(a)冷凍干燥所述超純聚合物凝膠以獲得超純聚合物凍凝膠；(b)熱解所述超純聚合物凍凝膠以獲得熱解的超純凍凝膠；以及(c)活化所述熱解的超純凍凝膠以獲得超純的合成活化碳材料。
全文摘要
本發(fā)明一般涉及具有高表面積和高孔隙率的超純的合成碳材料、超純的聚合物凝膠以及包含所述超純的合成碳材料和超純的聚合物凝膠的裝置。公開(kāi)的超純的合成碳材料在許多裝置中得到應(yīng)用，例如在雙電層電容器裝置和電池中。還公開(kāi)了制備超純的合成碳材料和超純的聚合物凝膠的方法。
文檔編號(hào)B29C70/42GK102481730SQ201080037992
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月1日
發(fā)明者亞倫·M·費(fèi)沃爾, 亨利·R·克斯坦蒂諾, 威廉·D·斯科特 申請(qǐng)人:艾納G2技術(shù)公司