專利名稱：一種除氟烘干裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種烘干裝置，特別是涉及一種除氟烘干裝置。
背景技術(shù)：
隨著激光技術(shù)的迅速發(fā)展，鉭鈮在激光全息照相、光存儲(chǔ)、微聲表面波技術(shù)方面的應(yīng)用，對(duì)鉭酸鋰晶體和鈮酸鋰晶體的質(zhì)量提出了更高要求；相應(yīng)對(duì)鉭酸鋰、鈮酸鋰晶體的生產(chǎn)原料氧化鉭及氧化鈮產(chǎn)品中雜質(zhì)含量有嚴(yán)格要求，產(chǎn)品中F—離子由于在鉭酸鋰、鈮酸鋰晶體生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)造成晶體微缺陷；降低產(chǎn)品中F—離子含量是提高氧化鉭及氧化鈮產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素；本發(fā)明通過(guò)對(duì)氫氧化物烘干箱設(shè)備的改進(jìn)，從而實(shí)現(xiàn)降低氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品中的F—離子雜質(zhì)含量。采用液-液萃取分離法生產(chǎn)鉭鈮氧化物過(guò)程中，鉭液和鈮液分別以H2TaF7和H2NbF7 (或H2Nb0ra)形式存在，并含有一定量的游離HF和H2S04，在用氨氣(液氨)中和過(guò)程中，發(fā)生F列反應(yīng)H2TaF7+7NH3+5H20 = Ta (OH) 5 J, +7NH4FH2NbF7+7NH3+5H20 = Nb (OH) 5 J, +7NH4FH2Nb0F5+5NH3+5H20 = Nb (OH) 5 J, +5NH4FHF+NH3 = NH4FH2S04+2NH3 = (NH4) S04在Ta (OH) 5、Nb (OH) 5形成非晶體沉淀時(shí)，表現(xiàn)為絮狀沉淀物，極易吸附溶液中的雜質(zhì)(F—、S042—)，造成氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品中的F離子很難洗滌，為此對(duì)氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品進(jìn)行脫氟需要通過(guò)控制沉淀方式、物料洗滌、烘干與煅燒三道工序，才能保證產(chǎn)品中F_離子含量滿足用戶要求；用氨氣(液氨)中和沉淀鉭、鈮液生產(chǎn)氧化鉭、氧化鈮工藝流程，氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品脫氟的主要工序有第一、控制沉淀，中和沉淀PH值控制、反應(yīng)溫度控制、通氨速度調(diào)整和停放時(shí)間的控制；第二、物料洗滌，將沉淀的水合氧化物加水調(diào)洗，調(diào)洗洗氟過(guò)程一般采用熱稀氨水(65-90°C )洗滌，有時(shí)采用冷氨水洗滌；第三、烘干與煅燒，調(diào)洗得到的濾餅，在烘干箱120-250°C烘48小時(shí)，然后在800-1050°C條件下進(jìn)行煅燒。上述三道工序中，物料的洗滌是降低產(chǎn)品F—離子的關(guān)鍵工序。缺點(diǎn)是洗滌過(guò)程F_離子是無(wú)限稀釋的過(guò)程，洗滌次數(shù)往往需要8-10次，要消耗大量的加熱稀氨水，而高純氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品中對(duì)雜質(zhì)F—含量要求較低，生產(chǎn)過(guò)程中洗滌周期長(zhǎng)，產(chǎn)品中雜質(zhì)F—含量波動(dòng)較大。(見附表高純氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))。附表高純氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10578 2003 (PPm)
雜質(zhì)元素高純氧化鉭髙純氧化鈮FTa2O5-045FTa2O3-040FTa2O-035FNb2Os-045FNb2Or-040FNb2O.-035F 一離子30701502070100[0013]導(dǎo)致原因在Ta (OH) 5、Nb (OH) 5形成非晶體沉淀時(shí)，得到絮狀沉淀物，極易吸附溶液中的雜質(zhì)元素，F(xiàn)-離子主要是形成NH4F. XNH3絡(luò)合物形式存在，絮狀沉淀物中包裹的雜質(zhì)元素NH4F. XNH3絡(luò)合物不易進(jìn)入水溶液，造成洗滌效率不高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種除氟烘干裝置，能有效降低氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品中的F_離子，降低了生產(chǎn)成本，且節(jié)能環(huán)保。為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是一種除氟烘干裝置，包括通過(guò)輸送管相連的蒸汽除氟烘干箱及淋洗回收裝置，所述裝置還包括蒸汽發(fā)生器，且蒸汽發(fā)生器與蒸汽除氟烘干箱底部的蒸汽入口相連，在蒸汽除氟烘干箱與淋洗回收裝置之間設(shè)置有一真空抽風(fēng)裝置。蒸汽發(fā)生器與蒸汽入口之間設(shè)置有一蒸汽凈化裝置，蒸汽凈化裝置的兩側(cè)各設(shè)置有一止回閥。淋洗回收裝置的外部設(shè)置有一循環(huán)水泵，淋洗回收裝置的頂部設(shè)置有-廢氣出與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是第一、在蒸汽除氟烘干箱的蒸汽入口處設(shè)置一蒸汽發(fā)生器，在確保烘干箱烘干溫度條件下，間斷地通入經(jīng)過(guò)凈化的蒸汽，保證待烘干物升華產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，間斷的保持物料的濕度；第二、在蒸汽發(fā)生器與蒸汽除氟烘干箱之間增設(shè)一蒸汽凈化裝置，能有效防止產(chǎn)品的污染，凈化產(chǎn)品；第三、在蒸汽除氟烘干箱與淋洗回收裝置之間設(shè)置一真空抽風(fēng)裝置，使得蒸汽除氟烘干箱處于負(fù)壓狀態(tài)，有助于待烘干物的升華，提高升華速度。

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖中1、蒸汽除氟烘干箱；2、蒸汽凈化裝置；3、淋洗回收裝置；4、真空抽風(fēng)裝置；5、循環(huán)水泵；6、輸送管；7、廢氣出口 ；8、蒸汽入口 ；9、止回閥；10、蒸汽發(fā)生器。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型的主旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種除氟烘干裝置，該裝置設(shè)置蒸汽發(fā)生器，間斷地通入經(jīng)過(guò)凈化的蒸汽，保證待烘干物升華產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，間斷的保持物料的濕度；增設(shè)一蒸汽凈化裝置，能有效防止產(chǎn)品的污染，凈化產(chǎn)品；設(shè)置真空抽風(fēng)裝置，使得蒸汽除氟烘干箱處于負(fù)壓狀態(tài)，有助于待烘干物的升華，提高升華速度。下面結(jié)合實(shí)施例參照附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，以便對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)特征及優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行更深入的詮釋。本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，一種除氟烘干裝置，包括通過(guò)輸送管6相連的蒸汽除氟烘干箱1及淋洗回收裝置3，所述裝置還包括蒸汽發(fā)生器10，且蒸汽發(fā)生器10與蒸汽除氟烘干箱1底部的蒸汽入口 8相連，在蒸汽除氟烘干箱1與淋洗回收裝置3之間設(shè)置有一真空抽風(fēng)裝置4。蒸汽發(fā)生器10與蒸汽入口 8之間設(shè)置有一蒸汽凈化裝置2，蒸汽凈化裝置2的兩側(cè)各設(shè)置有一止回閥9。淋洗回收裝置3的外部設(shè)置有一循環(huán)水泵5，淋洗回收裝置3的頂部設(shè)置有一廢氣出口 7。具體實(shí)施過(guò)程中，以氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程為例，中和沉淀生成的氫氧化物絮狀物包裹的雜質(zhì)元素氟離子主要以NH4F. XNH3絡(luò)合物形式存在，壓濾機(jī)或調(diào)洗槽產(chǎn)出的Ta (OH) 5及Nb (OH) 5濾餅中含有50%左右水分，在烘干過(guò)程中這部分水變成水蒸汽能帶走部分氟離子，而一部分的氟離子包裹在Ta (OH) 5及Nb (OH) 5沉淀物中，一次無(wú)法被蒸發(fā)帶走；本實(shí)用新型根據(jù)NH4F在980 大氣壓和溫度大于190°C條件下發(fā)生離解升華的特性，通過(guò)在鉭鈮氫氧化物的烘干過(guò)程中，控制烘干箱的溫度在200-380°C范圍內(nèi)，應(yīng)用真空抽風(fēng)裝置4使蒸汽除氟烘干箱1保持負(fù)壓狀態(tài)，同時(shí)間斷在蒸汽除氟烘干箱1內(nèi)通入經(jīng)過(guò)凈化的蒸汽，使吸附在沉淀物中雜質(zhì)NH4F發(fā)生升華被蒸汽帶走；達(dá)到脫氟的目的。NH4F離解升華反應(yīng)過(guò)程如下NH4F = 1/2NH3丨+1/2NH4HF2除氟烘干裝置的設(shè)備要求第一、烘干箱是全密封設(shè)計(jì)，使設(shè)備中加熱器件和箱膛物料的完全隔開，從而保證了烘干箱加熱器件穩(wěn)定工作；第二、烘干箱能在980 負(fù)壓和溫度大于190°C條件下工作，設(shè)計(jì)一套真空抽風(fēng)裝置4和一套蒸汽發(fā)生器10 ；第三、由于工業(yè)蒸汽中含有金屬雜質(zhì)K、Na離子，在通入烘干除氟裝置時(shí)，需要經(jīng)過(guò)蒸汽凈化裝置2得到純凈的蒸汽，防止產(chǎn)品的污染；同時(shí)，增加尾氣回收裝置獲得NH4F產(chǎn)品。Ta (OH) 5及Nb (OH) 5烘干除氟操作條件和說(shuō)明烘干箱的溫度控制在120-180°C，恒溫烘干2小時(shí)，除去濾餅含有水分；將烘干箱的溫度升至200-380°C，開啟真空抽風(fēng)裝置，壓力保持980 以下的負(fù)壓狀態(tài)，使NH4F發(fā)生離解升華；烘干15-30分鐘；通過(guò)蒸汽發(fā)生器間斷地向烘干箱內(nèi)通入蒸汽5-10分鐘，使升華產(chǎn)生的HF、NH3氣體及時(shí)排出，確保烘干除氟的效果；重復(fù)以上2、3步驟5-8次，最后烘干2-5小時(shí)出料。傳統(tǒng)烘干箱和改進(jìn)烘干箱烘干氫氧化物F對(duì)比
氫氧化物洗水F氫氧化物F含量(PPM)(g/1)傳統(tǒng)烘干箱改進(jìn)烘干箱1. 2226007701. 1618606302. 583730910 上述實(shí)施例中提到的內(nèi)容并非是對(duì)本實(shí)用新型的限定，在不脫離本實(shí)用新型的發(fā)明構(gòu)思的前提下，且任何顯而易見的替換均在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種除氟烘干裝置，包括通過(guò)輸送管(6)相連的蒸汽除氟烘干箱(1)及淋洗回收裝置(3)，其特征在于所述裝置還包括蒸汽發(fā)生器(10)，且蒸汽發(fā)生器(10)與蒸汽除氟烘干箱(1)底部的蒸汽入口(8)相連，在蒸汽除氟烘干箱(1)與淋洗回收裝置C3)之間設(shè)置有一真空抽風(fēng)裝置(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除氟烘干裝置，其特征在于所述的蒸汽發(fā)生器(10)與蒸汽入口(8)之間設(shè)置有一蒸汽凈化裝置O)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除氟烘干裝置，其特征在于所述的蒸汽凈化裝置O)的兩側(cè)各設(shè)置有一止回閥(9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的除氟烘干裝置，其特征在于所述的淋洗回收裝置(3)的外部設(shè)置有一循環(huán)水泵(5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的除氟烘干裝置，其特征在于所述的淋洗回收裝置(3)的頂部設(shè)置有一廢氣出口(7)。
專利摘要一種除氟烘干裝置，包括通過(guò)輸送管相連的蒸汽除氟烘干箱及淋洗回收裝置，所述裝置還包括蒸汽發(fā)生器，且蒸汽發(fā)生器與蒸汽除氟烘干箱底部的蒸汽入口相連，在蒸汽除氟烘干箱與淋洗回收裝置之間設(shè)置有一真空抽風(fēng)裝置。蒸汽發(fā)生器與蒸汽入口之間設(shè)置有一蒸汽凈化裝置，蒸汽凈化裝置的兩側(cè)各設(shè)置有一止回閥。淋洗回收裝置的外部設(shè)置有一循環(huán)水泵，淋洗回收裝置的頂部設(shè)置有一廢氣出口。本實(shí)用新型設(shè)置蒸汽發(fā)生器，間斷地通入經(jīng)過(guò)凈化的蒸汽，保證待烘干物升華產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，間斷的保持物料的濕度；增設(shè)一蒸汽凈化裝置，能有效防止產(chǎn)品的污染，凈化產(chǎn)品；設(shè)置真空抽風(fēng)裝置，使得蒸汽除氟烘干箱處于負(fù)壓狀態(tài)，有助于待烘干物的升華，提高升華速度。
文檔編號(hào)F26B21/00GK202329039SQ201120495110
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者溫世光 申請(qǐng)人:廣東致遠(yuǎn)新材料有限公司