專利名稱：用于生產無菌水的方法和生產設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在生產設備的生產循環(huán)過程中由原水生產無菌水的方法，以及涉及一種用于生產無菌水的生產設備。
背景技術：
無菌水、特別是在飲料生產、灌裝(filling)工程或包裝工程中使用的無菌水或用于清洗設備的無菌水通常在所謂的UHT生產設備中通過加熱來生產。生產設備的溫度控制持久地提供完整性證據以能夠排除被污染的無菌水被釋放使用的情況。然而，UHT生產設備技術復雜且昂貴，并且其運作需要非常大量的能量。作為UHT技術的替代方案，存在以無需為自身供熱的方式操作的生產設備，例如具有至少一個膜單元(membrane unit)的超濾設備，其中微生物和細菌通過極小孔從原水被排出。超濾需要為各膜單元進行定期的反向洗滌(backflush)循環(huán)，其中前后兩個反向洗滌循環(huán)均在時間上限制一個生產循環(huán)(production cycle)。盡管完整性測試通常與各反向洗滌循環(huán)關聯(lián)地進行，以確保膜在生產循環(huán)開始時正確地進行過濾，但是，由于諸如膜破損或細菌巢(nest of germs)的剝離等在生產循環(huán)過程中發(fā)生的故障不會被檢測到由此被污染的無菌水會被釋放使用，這會帶來無菌性方面的不確定因素。從FR已知一種用于由被污染的水生產飲用水的生產設備，其中，水被抽吸通過多個并聯(lián)的過濾器單元，將作為殺菌劑的臭氧添加到容納過濾器單元的反應器內的被污染的水中，在過濾器單元的下游，在經由兩個串聯(lián)的中間存儲器釋放使用水之前，利用質量傳感器檢查飲用水的質量。在第一中間存儲器中，事先保持用于反向洗滌循環(huán)的飲用水。根據已確定的飲用水的質量改變臭氧的加入量。根據質量傳感器的測量結果，決定是否對飲用水進行后續(xù)處理。只有反應器容納有用于確定臭氧濃度的傳感器。從US 5，607，593A已知一種用于生產飲用水的生產設備，其中，例如河水等原水被抽吸通過膜單元，并且作為殺菌劑的臭氧被添加到膜單元中。事實是，在膜單元的生產循環(huán)之后進行完整性測試。但是，如果在膜單元的生產循環(huán)過程中發(fā)生膜破損，或者細菌巢被溶解，那么被污染的飲用水會被輸出用于使用。因為在上述兩種生產設備中，殺菌劑被抽吸通過膜單元，所以進一步地，必須使用抵抗殺菌劑的膜。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供前文所述類型的方法以及用于實施該方法的生產設備，借助于該方法和設備，可以確保提高操作的可靠性，從而以程序上簡單的方式保證被輸出用于使用的無菌水是真正無菌的。利用以下方案來實現所設定的目的一種生產無菌水的方法，在生產設備的生產循環(huán)過程中由原水生產無菌水，其中， 在所述生產循環(huán)過程中，無論無菌水是無菌的還是被污染的，殺菌劑都被連續(xù)地添加到所生產的無菌水中以持久監(jiān)測無菌水的狀況和/或所述生產設備的狀況，并且直接在產品流中確定和評估所添加的所述殺菌劑的濃度的減少量，以顯示比以無菌的方式生產的無菌水中的預定的濃度減少量顯著的濃度減少量是否表明所述生產設備的故障。一種用于生產無菌水的生產設備，其中，用于監(jiān)測生產循環(huán)過程中的無菌水和/ 或所述生產設備的狀況的無菌傳感器被直接設置在無菌水產品流中，借助于該無菌傳感器，能夠與生產的無菌水無關地持久地測量添加到所生產的無菌水中的殺菌劑的濃度的減少量，并且能夠提供排除了所述生產設備的故障的無菌性證據，能夠持久地評估是以無菌的方式還是以被污染的方式生產無菌水。根據該方法，無論該無菌水是真正無菌的(即指無細菌)還是被污染的，僅將殺菌劑添加到已經生產的無菌水中，然后在產品流中直接檢測并評估殺菌劑的濃度的減少量。 所述至少一種殺菌劑在此不用于對無菌水進行殺菌，而是能夠通過對產品流中的殺菌劑的濃度的減少量的評估來查明在生產循環(huán)過程中生產設備是否正確工作或者是否發(fā)生了故障。在生產設備的正確功能的情況下，殺菌劑的濃度發(fā)生可精確預定的、相對小的減少量， 而在發(fā)生故障的情況下，由于污染，作為殺菌劑對微生物和細菌的破壞的結果，殺菌劑的濃度會發(fā)生相當明顯的減少量，從而可以對故障進行即時推斷并能夠啟動對策。這種通過添加殺菌劑并對殺菌劑的濃度的減少量進行確定和評估來持久地進行無菌性證明的方式尤其適用于超濾技術，相對于UHT法，超濾技術的主要優(yōu)點在于可以以高產出和低能量需求的方式生產無菌水，在超濾技術中，以簡單的方式消除目前為止必需接受的在生產循環(huán)過程中不能持久地提供無菌性證據的缺點。然而，該方法也適用于以不同的方式無需加熱地操作以生產無菌水的那些生產設備，這是因為，為了提供無菌性證據， 在產品流中而不是在無菌水之前介入(intervene)。在此除了超濾以外其它技術可以是膜方法(其它孔大小)，而且其它技術也可以是作為替代加熱的其它滅菌方法，例如高壓、頻率法、或者不同的化學法以及這些方法的組合。當然，無菌傳感器(sterile sensor)在能替代超濾的通過加熱被操作的任何方法中都可工作，例如在微波法或者高頻法中。因為無菌傳感器通過持久地監(jiān)測被導入用于無菌性證據的殺菌劑的濃度減少量而直接在無菌水產品流中提供無菌性證據，所以生產設備能夠以高輸出的方式被操作。如果生產設備特別地是具有至少一個膜單元(膜過濾)的超濾設備，那么所使用的膜的類型不必抵抗所添加的殺菌劑，因為該殺菌劑被添加用于僅在膜單元下游的產品流中在各生產循環(huán)過程中持久地進行完整性控制。因為雖然膜單元的完整性測試是在各生產循環(huán)之前進行的，但如傳統(tǒng)技術那樣，生產循環(huán)過程中無論如何都存在故障風險，并且該風險會導致污染，使得被污染的無菌水可能會被釋放使用。然而，無菌傳感器提供生產循環(huán)過程中的無菌性證據，并且至少針對膜單元的下一完整性測試提供無菌性證據，使得在出現故障時，能夠立即啟動對策，即，生產設備例如停止工作，或者有缺陷的膜單元被隔離，或者產品流被阻斷不能使用或被轉移或被廢棄。代替超濾技術，也可以采用能生產無菌水的其它技術，這是因為傳感器只在產品流中起作用以監(jiān)測和確認生產設備的正確運作，而與所采用的技術無關。根據該方法，作為殺菌劑的臭氧特別適于被添加到生產的無菌水中，這是因為臭氧的濃度減少量能夠被精確測量，而且臭氧在水中不表現出任何危險污染并且臭氧會被分解或者無論如何都很容易被去除。而其它殺菌劑、例如二氧化氯、過氧化氫或單電鍵氧(singlet oxygen)等也可以使用?？蛇x擇地，甚至可以添加這些殺菌劑的組合物。根據具有直接配置在生產設備的產品流下游中的無菌傳感器的方法，適當地實現至少對生產設備的操作性的監(jiān)測，無菌傳感器在線地(online)確定無菌性并且精確地檢測出產品流中的殺菌劑的濃度的減少量，并且例如以用簡單的可評估的方式將濃度的明顯減少的情況響應為對故障的反應。根據該方法，混合有殺菌劑的無菌水還適于被引導通過駐留時間部，并且在駐留時間部之前和之后測量殺菌劑的濃度。駐留時間部導致能夠被可靠測量的濃度的可告知性 (informative)減少。例如，無菌傳感器僅對明顯的濃度減少量(例如當到達閾值時)做出響應，從而當無菌傳感器未做出響應時生產可以持久地繼續(xù)進行。當無菌傳感器不能提供無菌性證據時，生產會被立即中斷，或者對策會被啟動。作為替換方案，無菌傳感器的響應甚至可以用于增大所添加的濃度，直到無菌傳感器能夠提供無菌性證據，因為到那時至少在生產設備發(fā)生輕微故障時，殺菌劑的滅菌效果最終保證無菌水的無菌性，從而可以說補償該故障。因此，生產能夠繼續(xù)進行，例如，至少繼續(xù)到下一完整性測試。根據本方法，特別適當地評估例如臭氧等殺菌劑的濃度的半衰期的縮短量以作為產品流的測量值，這時因為半衰期的縮短量不僅能夠提供非常精確的測量結果，而且也容易被測量。為了能夠高可靠性地提供無菌性證據，不僅適當地測量和評估添加無菌劑之后和添加無菌劑時的無菌劑的濃度以及駐留時間部之后的無菌劑的濃度，而且例如也測量和評估添加無菌劑之前生產的無菌水的原始狀況，并且還測量產品流、即流率，從而能夠例如不管生產波動，以被驗證和/或被校準的方式執(zhí)行該方法。殺菌劑的濃度可以較低以能夠可靠地提供無菌性證據。這意味著，因為臭氧無論如何都會分解，或者因為臭氧不存在任何缺點或者會降至低于法定極限值，所以例如臭氧等殺菌劑能夠可選地殘留在無菌水中。然而，根據本方法，也可以在產品流被釋放使用之前破壞殺菌劑殘留物或至少很大程度上將殺菌劑去除。如果臭氧被用作殺菌劑，那么可借助于臭氧生成器生成臭氧，或者臭氧可以源自其它臭氧源。合適地，借助于利用無菌水中的電極由水分子生成臭氧或者例如通過紫外光或電暈放電由空氣或氧氣生成臭氧的臭氧生成器，在線(inline)地或以旁路流的方式或以循環(huán)流的方式生成臭氧。為了能夠在僅小損壞或輕微故障已發(fā)生并被檢測出之后進一步操作該生產設備至少至例如膜單元的下一完整性測試，可使添加的殺菌劑的濃度在靈敏度級中適應于由于生產設備的不再足夠的無菌性而產生的要求。這可以優(yōu)選地被實現為通過添加與經由無菌傳感器設定的驗證協(xié)議對應的殺菌劑，來補償生產設備的不再足夠的無菌性。在這種情況下，殺菌劑被添加不僅用于持久地提供無菌性證據，而且還用于殺死微生物或細菌以達到被限定的等級(“附加功能(suspender function)”)。具有無菌傳感器和殺菌劑加料裝置的主要用于持久提供無菌性證據的設備可選擇地在稍微變型之后同樣也用于該附加功能。在生產設備中，駐留時間部被設置用于產品流，從而確保所添加的殺菌劑必須在產品流中存留相當一段時間。在駐留時間部的開始區(qū)域內，設置有殺菌劑用的加料裝置。無菌傳感器包括位于駐留時間部下游的殺菌劑最終濃度傳感器；和優(yōu)選地位于駐留時間部上游的用于檢測生產的無菌水的原始狀況的傳感器；和/或用于產品流的體積流率測量裝置。該體積流率測量裝置例如位于殺菌劑最終濃度傳感器的上游。例如如果產品流發(fā)生變化，則該傳感器組合以及體積流率測量裝置允許無菌傳感器的精確校準。為了使各添加濃度已知并且在測量中被考慮到，加料裝置被實施為受控劑量供給裝置，該受控劑量供給裝置能夠導入可精確確定的并且由此已知的濃度，或者在駐留時間部的開始區(qū)域和加料裝置的下游設置殺菌劑初始濃度傳感器，該殺菌劑初始濃度傳感器的測量結果可用作殺菌劑最終濃度傳感器的基準。設置在生產設備的產品流中的無菌傳感器適當地測量殺菌劑的濃度的半衰期的縮短量以作為測量值。如果各殺菌劑濃度傳感器優(yōu)選地在臭氧作為所添加的殺菌劑的情況中被實施為對應于電化學反應的測量原理，則無菌傳感器確保長的使用壽命以及高的測量可靠性，在該電化學反應中，例如通過膜施加電流或電壓，在膜的未暴露于電流或電壓的一側配置有電解液和一對電極。作為替代方案，也可以采用在線(inline)的紫外光處理光度計，借助于該紫外光處理光度計，已分解的臭氧的特征波長和/或其強度能夠作為測量對象被精確測量。加料裝置可以包含臭氧生成器，能夠利用電極直接在線地或以旁路流的方式或以循環(huán)流的方式、或者利用水分子電極、或者經由使空氣或氧氣生成臭氧的紫外光或電暈放電來操作該臭氧生成器。為了添加所生成的臭氧，或者為了添加其它殺菌劑，可以在產品流中插入T型管接頭、文丘里管噴射器或探頭，從而以盡可能均一地分配的方式導入臭氧。所設置的駐留時間部可以是具有規(guī)定管路截面的管路段。該管路截面可以優(yōu)選地被實施為規(guī)定的、確定的混合區(qū)段。該管路截面適當地大于生產設備的進一步的產品流管線中的截面。相反，優(yōu)選地至少在各殺菌劑濃度傳感器的測量位置處，一個預定的代表性截面可以被選擇，該預定的代表性截面小于管路段內的管路截面。假設生產設備是具有至少一個膜單元的超濾設備，那么膜單元包括完整性測試裝置，借助于該完整性測試裝置在該膜單元的各生產循環(huán)之前和之后在運作中斷過程中進行完整性測試，可選擇地，該完整性測試與利用所設置的反向洗滌系統(tǒng)所進行的反向洗滌循環(huán)相關聯(lián)，所述完整性測試確認膜單元在后續(xù)生產循環(huán)開始時是否是可運作的。在完整性測試的最后確定膜單元當前是否仍可運作。如果事先在膜單元中已經出現了故障，那么已經通過無菌傳感器事先檢測出故障，并且啟動了對策。為此，至少在一個或多個并聯(lián)的膜單元的下游無菌傳感器在各生產循環(huán)過程中應當是可運作的。當然，無菌傳感器也可以永久運作。于是，可選擇地至少在某些時候，完整性測試及其所需時間可以被省略或節(jié)省。可選擇地，中斷運轉被用于完整性測試，以升級該無菌傳感器或再次校準該無菌傳感器。為了滿足特別高的無菌性的要求，還可適當地將至少各殺菌劑濃度傳感器實施為冗余的，即，以雙重可切換的方式或以自測試的方式來實施各殺菌劑濃度傳感器，或者將至少各殺菌劑濃度傳感器實施為冗余地設置至少兩個傳感器，如果兩個傳感器中的一個傳感器發(fā)生故障則進行切換。電腦化控制系統(tǒng)適當地連接到生產設備，并且該電腦化控制系統(tǒng)進行測量并生成相應的可運作命令，或在聽覺上或視覺上發(fā)出警告信號，該電腦化控制系統(tǒng)適當地記錄協(xié)議，根據該協(xié)議，能夠確定例如在超濾設備中普通清洗的必要性，并且該協(xié)議可以評估其它故障的頻率、例如可以評估生產設備的變型例的其它故障的頻率。


參照附圖，對用于生產無菌水的生產設備的實施方式以及生產過程進行描述。圖1是生產設備的概略圖。
具體實施例方式圖1概略地示出了本實施方式中的用于生產無菌水的無需加熱地運作的生產設備P。由于例如在用于生產飲料的飲料工業(yè)、在灌裝、清洗或在包裝工業(yè)中在處理時消耗無菌水，所以這里無菌水是指實際上無菌的水，而且無菌水也指飲用水、礦泉水等，即，通過凈化工藝由原水生產的廣泛意義上的純凈水。一般地，在無菌水的生產中，例如對飲料工業(yè)中的無菌灌裝工藝而言，對生產設備P的無菌狀況或適當功能的持久評估是非常重要的，其中，例如在沖洗機中持續(xù)地需要無菌水。在其它情況中，生產率例如約5-15m7h，流速為約 1. 0m/so作為采用加熱的生產設備中的主要能耗UHT生產工藝的替代方案，越來越多地考慮用于無菌水的可替代的生產設備。為此，通常使用無菌過濾器，即，根據無菌水的應用領域和最終要求的細菌減少量，具有大小為約0. 2 μ m至0. 45 μ m的孔或甚至大小僅為約 0. 02 μ m的孔的膜的膜過濾器單元。由于飲料領域可能存在的細菌的大小為約0. 5 μ m至 l.Oym,所以孔的大小為約0. 2 μ m的膜通常就足夠了。然而，從統(tǒng)計上看，孔的大小為約 0. 02 μ m的生產是更可靠的。作為替代方案，這樣運作的用于無菌水的生產設備P也可以采用除了超濾技術之外的其它技術，例如也可以采用UHT技術。在采用超濾技術的情況中，所使用的膜可以實施為中空纖維、板或成卷的膜。膜材料可以包括例如聚醚砜等不同塑料、或陶瓷、燒結金屬等等。在超濾技術中，傳統(tǒng)地，在生產循環(huán)之前、如果期望地也在生產循環(huán)之后通過所謂的完整性測試來檢查生產設備或膜的正確運作狀態(tài)。在這個過程中，根據“泡點(biAble-point)”測試原理借助于固定的壓力范圍內的例如無菌空氣等壓縮空氣確定被浸濕的膜的空氣滲透性。監(jiān)測到的調節(jié)壓差 (跨膜壓力)及其在整個固定的特征時間間隔內的降低量是對被浸濕的膜的孔的各現有尺寸的完整性的可告知性顯示。該測試對有缺陷的膜(膜破損)反應非常靈敏。在多個膜單元并聯(lián)工作的情況下，該完整性測試需要將各膜單元解除聯(lián)接，以進行完整性測試。如果完整性測試未通過，那么該膜單元例如保持在解除聯(lián)接狀態(tài)。完整性測試只能在生產停滯 (standstill)(膜單元停滯)期間進行，多數情況下完整性測試與之前的反向洗滌循環(huán)和/ 或清洗循環(huán)或滅菌循環(huán)相關聯(lián)。于是生產循環(huán)持續(xù)直到下一完整性測試。只有到那時，才能再次檢查正確狀況。這意味著在生產循環(huán)過程中，不能檢測出在最后一次完整性測試之后發(fā)生的故障并且不能排除故障或不能啟動對策。換言之，到目前為止都是在假設生產循環(huán)過程中沒有發(fā)生損壞的前提下運作生產循環(huán)。然而，如果發(fā)生損壞，那么生產的無菌水會被污染，并且并聯(lián)工作的膜單元的產品體積也可能被污染，當在故障膜單元的下一完整性測試中檢測出故障時，被污染的無菌水已經被使用了。而已被使用的被污染的無菌水涉及非常嚴重的后果代價及對策。在這種情況下，用于生產無菌水的無需加熱運作的生產設備的缺點總是涉及由于在各生產循環(huán)中所發(fā)生的損壞而導致被污染的水會被使用的風險。根據本發(fā)明，該不利之處通過生產設備P的至少一個無菌傳感器7來消除，其中無菌傳感器直接自動地監(jiān)測至少各生產循環(huán)過程中的產品流中的無菌性，并且提供無菌性證據，從而，當涉及污染的故障發(fā)生時可以立即啟動對策。在這里無菌傳感器7對加入無菌水產品流中的用于無菌性證據的殺菌劑D的濃度的減少量進行測量。殺菌劑D是例如臭氧， 而二氧化氯、過氧化氫、單電鍵氧或類似殺菌劑也可以單獨使用或組合使用。在這里殺菌劑 D的目的并不是像普通的水凈化技術那樣通過殺死微生物或細菌來獲得無菌性，而是能夠對生產循環(huán)過程中的所生產的無菌水和/或生產設備進行在線狀況控制。此處，在超濾技術的情況下，無菌傳感器7可以配置在各膜單元的下游，或者可以配置在并聯(lián)運作的多個膜單元的產品流中。在圖1中，生產設備P配備有衛(wèi)生消毒模塊1，衛(wèi)生消毒模塊1例如具有超濾模塊 3，超濾模塊3具有至少一個膜單元3a，該超濾模塊3經由泵2被供給原水并且將無菌水供給到產品流15中。反向洗滌系統(tǒng)5和完整性測試裝置4可以分別連接到模塊1或3。通常以無菌空氣從膜的后方被導入膜并被維持的方式執(zhí)行完整性測試。只有在存在缺陷的情況下，空氣才會到達膜的另一側。完整性測試裝置4和可選擇地具有泵和水槽的反向洗滌系統(tǒng)5在各生產循環(huán)之前和之后使用，例如用于對膜進行反向洗滌，然后例如借助于泡點測試來檢查和確認膜的完整性。至少在生產循環(huán)過程中，無菌傳感器7通過測量、監(jiān)測和評估所添加的殺菌劑D的濃度減少量來可選擇地執(zhí)行驗證和校準測量，其中，污染情況下的殺菌劑D的濃度減少量比完美質量的無菌水中的殺菌劑D的濃度減少量明顯。盡管加入殺菌劑D主要用于狀況控制，并且殺菌劑D的濃度減少量被測量，但是在產品流中只有最小程度的污染的情況中，例如如果單個膜發(fā)生小問題，或者如果僅夾帶著可能存在的微弱生長物(growth)，那么所添加的殺菌劑的殺菌效果也可以額外地用于繼續(xù)生產循環(huán)。在繼續(xù)進行無污染的無菌水生產的情況下，殺菌劑D的殺菌效果補償了該少量污染。只要能夠借助于所添加的殺菌劑來確保所要求的無菌性，則可以在下一完整性測試時消除輕微故障，或者生產設備P可以依舊運作。在這個過程中，加入量可選擇地能夠增加。因此，通過精確地對殺菌劑進行劑量供給，不僅可以調節(jié)精確的無菌狀況，而且還可以調節(jié)最小污染的狀況。然而，添加殺菌劑的主要目的以及無菌傳感器7的功能是持久監(jiān)測生產循環(huán)過程中的狀況。在圖1中，來自模塊1或3的產品流15被引導通過放置無菌傳感器7的區(qū)域內的駐留時間部(residence time section)60在所示的實施方式中，在駐留時間部6的開始區(qū)域內，設置用于將殺菌劑D添加到產品流15中的加料裝置9，例如在臭氧的情況中，該加料裝置9為臭氧生成器8，其例如經由部件16將所產生的殺菌劑D以一定濃度添加到產品流15，其中部件16是例如T型管(t-piece)、文丘里管噴射器或探頭等。在臭氧作為殺菌劑D的情況下，約0. 5ppm至1. Oppm的濃度例如就足夠，駐留時間部6被實施為使得其限定用于產品流的例如120s的時窗(time window)。在該階段之后，添加到產品流15內的殺菌劑D到達殺菌最終濃度傳感器13，該殺菌最終濃度傳感器13應當具有例如至少0. Olppm 至約2. Oppm的靈敏度。加料裝置9可以被實施為能導入精確確定的殺菌劑濃度的劑量供給裝置。另外或者作為可選方案，在該區(qū)域可以使用殺菌劑初始濃度傳感器10，用于檢查或測量所導入的濃度，以用作最終濃度傳感器13的基準。對傳感器10、13的測量值進行評估，以檢測出濃度的減少量(濃度差測量)。駐留時間部6可以被實施為例如具有規(guī)定的管路截面的管路段或流路部并且可以包含規(guī)定的可確定的混合區(qū)段(mixing phase) 0如果這些混合區(qū)段被充分地確定，那么駐留時間部6也可以具有比生產設備P的其它生產管線的截面大的截面。然而，重要的是， 至少在例如傳感器10、13等傳感器的各測量位置處，觀察到用于各傳感器的代表性截面。 這意味著設置于各傳感器的區(qū)域內的管路的長度可以具有比駐留時間部6內的管路的截面小的截面。此處，重要的是，傳感器10、13不位于旁路，而是直接位于產品流15。另外，在合適的實施方式中，無菌傳感器7包括例如在駐留時間部6上游的用于確定無菌水的原始狀況的傳感器11以及例如在駐留時間部6的終端區(qū)域中的體積流率測量裝置12。在無菌傳感器7之后進一步設置用于消除殺菌劑殘留物的部件14和/或中間存儲器17，該中間存儲器17在如下產品體積被釋放使用之前中間地存儲至少該產品體積該產品體積至少是在無菌傳感器7的響應時間期間所生產的。例如對于臭氧作為殺菌劑D的情況而言，所使用的傳感器10、13通常具有約30s至60s的響應時間，從而只有在該響應時間之后才存在可告知性結果。此外，駐留時間部6也可以是容器。臭氧生成器8直接通過水分子電解而生成臭氧，或者例如借助于紫外光或電暈放電由空氣或氧氣生成臭氧。濃度差測量應當在產品流15中進行，這是因為在旁路中測量例如甚至會導致對數誤差。傳感器、即至少傳感器10、13可以被配備或被實施為是冗余的 (redundant)，并且其測量值能夠被描繪，從而該生產設備P也適應于FDA。例如在臭氧作為殺菌劑D的情況下，至少初始濃度傳感器10和最終濃度傳感器13 是基于利用電化學反應的測量原理的，在該電化學反應中，通過膜供給電流，電解液和一對電極位于膜的后方。此外，在線的紫外光處理光度計可以用作傳感器10、13。它們基于吸收原理而運作。溶解的臭氧的特征波長及強度作為臭氧濃度的特有測量對象被測量。另外，也可以通過使用另外的傳感器11、10和體積流率測量裝置12的測量結果， 殺菌劑濃度的恒定減少量導致無菌傳感器7的已校準的初始狀況。該減少量總是存在于產品流15內，特別是在采用臭氧的情況中，并且該減少量在恒定的原水質量和生產設備的完美的操作的狀態(tài)下在很大程度上恒定。在嚴重污染的情況下，殺菌劑D的分解增快，S卩，臭氧濃度分解的半衰期(half-life period)縮短。無菌傳感器7對該情況做出響應，例如發(fā)出警報或者導致生產循環(huán)中止或導致生產的無菌水退回。這是因為劇烈變化意味著顯著的膜破損或模塊錯誤、或者微生物巢或細菌巢的剝離到那時是不可測出的，并且需要立即實行對策。如所提到的，通過添加殺菌劑或者增加殺菌的添加量，可以在至少一段時間內補償少量污染。在臭氧作為殺菌劑的情況中，臭氧根據其半衰期進行分解，或者臭氧在裝置14中被破壞以及從裝置14被去除，使得沒有臭氧殘留物殘留在無菌水中。基本上，無菌傳感器7基于對所添加的殺菌劑D的濃度的半衰期的縮短量進行的測量而運作。在另外的部件(11、10、1幻的支持下，無菌傳感器7能夠進行驗證和校準測量， 該驗證和校準測量允許在運作生產循環(huán)中生產的無菌水和/或生產設備P的狀況的極其可告知性評估。半衰期的確定僅顯示非常小的變化而不顯示顯著的變化。然而，為了正確監(jiān)測運作生產循環(huán)的狀況，因為在所進行的完整性測試中已檢測出在生產循環(huán)開始之前膜單元3a的狀況是完整的，因此，這不是壞事。因此，只有從生產循環(huán)到下一反向洗滌循環(huán)或者完整性測試期間的無菌水的產品體積必須被確保。下一完整性測試再次對膜的可操作性進行評估和確認，于是能夠啟動新的測量。
權利要求
1.一種生產無菌水的方法，在生產設備(P)的生產循環(huán)過程中由原水生產無菌水，其特征在于，在所述生產循環(huán)過程中，無論無菌水是無菌的還是被污染的，殺菌劑(D)都被連續(xù)地添加到所生產的無菌水中以持久監(jiān)測無菌水的狀況和/或所述生產設備的狀況，并且直接在產品流(1 中確定和評估所添加的所述殺菌劑的濃度的減少量，以顯示比以無菌的方式生產的無菌水中的預定的濃度減少量顯著的濃度減少量是否表明所述生產設備(P) 的故障。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在至少一個膜單元(3a)中通過超濾無需加熱地生產所述無菌水。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，作為所述殺菌劑(D)，添加臭氧、二氧化氯、過氧化氫或單電鍵氧。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用配置在所述生產設備(P)的所述產品流(1 的下游并在線確定無菌性的無菌傳感器(7)進行監(jiān)測。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，混合有所述殺菌劑(D)的無菌水被引導通過駐留時間部(6)，在所述駐留時間部(6)之前和之后測量殺菌劑濃度，和/或確定和評估殺菌劑濃度差，在提供了無菌性證據時，或者在由于沒有提供無菌性證據而增大所添加的所述殺菌劑(D)的濃度，直到能夠提供無菌性證據時，繼續(xù)所述生產循環(huán)；或者由于無法提供無菌性證據而取消所述生產循環(huán)。
6.根據前述權利要求中的至少一項所述的方法，其特征在于，評估所述殺菌劑(D)的濃度的半衰期的縮短量以作為所述產品流(1 的測量值。
7.根據前述權利要求中的至少一項所述的方法，其特征在于，在駐留時間部(6)的下游在添加所述殺菌劑之后或在添加所述殺菌劑時測量并評估所述殺菌劑的濃度，并且優(yōu)選地測量和評估所述產品流(1 以及測量和評估生產的無菌水在添加所述殺菌劑(D)之前的原始狀態(tài)。
8.根據前述權利要求中的至少一項所述的方法，其特征在于，在將產品流(1 釋放使用之前將殺菌劑殘留物去除或降低至低于極限值。
9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，借助于臭氧生成器(8)通過無菌水中的電極生成臭氧或者例如通過紫外光或電暈放電由空氣或氧氣生成臭氧，并且將臭氧作為殺菌劑(D)添加，優(yōu)選地在線地或以旁路流的方式或以循環(huán)流的方式將臭氧作為殺菌劑(D)添加。
10.根據前述權利要求中的至少一項所述的方法，其特征在于，所添加的所述殺菌劑 (D)的濃度能夠在靈敏度級中被調節(jié)以適應由于所述生產設備(P)的不再足夠的無菌性而產生的要求，優(yōu)選地，所述調節(jié)用于由與經由無菌傳感器(7)設定的驗證協(xié)議的要求對應的殺菌劑來補償所述生產設備(P)的不再足夠的無菌性。
11.一種用于生產無菌水的生產設備(P)，其特征在于，用于監(jiān)測生產循環(huán)過程中的無菌水和/或所述生產設備的狀況的無菌傳感器(7)被直接設置在無菌水產品流(1 中，借助于該無菌傳感器(7)，能夠與生產的無菌水無關地持久地測量添加到所生產的無菌水中的殺菌劑(D)的濃度的減少量，并且能夠提供排除了所述生產設備(P)的故障的無菌性證據，能夠持久地評估是以無菌的方式還是以被污染的方式生產無菌水。
12.根據權利要求11所述的生產設備(P)，其特征在于，所述生產設備(P)包括至少一個超濾模塊(1，3)，所述超濾模塊(1，；3)具有至少一個膜單元(3a)。
13.根據權利要求11所述的生產設備，其特征在于，用于所述產品流(15)的駐留時間部(6)被設置在所述無菌傳感器(7)處，在所述駐留時間部的開始區(qū)域內設置用于添加所述殺菌劑(D)的加料裝置(9)，所述殺菌劑(D)優(yōu)選為臭氧、二氧化氯、過氧化氫或單電鍵氧，所述無菌傳感器(7)包括位于所述駐留時間部(6)的下游的殺菌劑最終濃度傳感器 (13)，并且優(yōu)選地還包括位于所述駐留時間部(6)上游的用于檢測所生產的無菌水的原始狀態(tài)的傳感器(11)和/或用于所述產品流(1 的體積流率測量裝置(12)，所述體積流率測量裝置(1 優(yōu)選地設置在所述殺菌劑最終濃度傳感器(1 的上游。
14.根據權利要求13所述的生產設備，其特征在于，所述加料裝置(9)被實施為用于所述殺菌劑(D)的劑量供給裝置，和/或在所述駐留時間部(6)的開始區(qū)域中設置殺菌劑初始濃度傳感器(10)。
15.根據權利要求13所述的生產設備，其特征在于，優(yōu)選地在臭氧作為所述殺菌劑(D) 的情況下，各殺菌劑濃度傳感器(10，13)能夠對應于電化學反應的測量原理而被操作，在該電化學反應中，通過膜施加電流，其中，在所述膜的未暴露于電流的一側配置有電解液和一對電極，或者各殺菌劑濃度傳感器被實施為在線的UV處理光度計，借助于該UV處理光度計，已分解的臭氧的特征波長和/或其強度能夠作為測量對象被測量。
16.根據權利要求13所述的生產設備，其特征在于，所述加料裝置(9)包括臭氧生成器(8)，能夠利用電極直接在線地或以旁路流的方式或以循環(huán)流的方式，或者利用水分子電極或者利用使空氣或氧氣生成臭氧的紫外光或電暈放電來操作該臭氧生成器(8)，并且優(yōu)選地經由T型管接頭、文丘里管噴射器或探頭(14)將臭氧添加到所述產品流(15)。
17.根據權利要求13所述的生產設備，其特征在于，所述駐留時間部(6)被實施為具有規(guī)定的管路截面的管路段以及被實施為優(yōu)選地規(guī)定的確定的混合區(qū)段，所述管路段優(yōu)選地具有比所述生產設備(P)的其它產品流管線的截面大的管路截面，并且優(yōu)選地至少在各殺菌劑濃度傳感器(10，1 的各測量位置處，預定的代表性截面小于所述管路段中的管路截
18.根據前述權利要求中的至少一項所述的生產設備，其特征在于，包含至少一個膜單元(3a)的超濾模塊(1，；3)具有完整性測試裝置G)，借助于該完整性測試裝置G)，優(yōu)選地與由所設置的反向洗滌系統(tǒng)( 所進行的反向洗滌循環(huán)相關聯(lián)地，能夠在各生產循環(huán)之前和之后在運作中斷時進行膜完整性測試，設置在一個或多個并聯(lián)的膜單元(3a)或超濾模塊(1)的下游的無菌傳感器(7)能夠優(yōu)選地被操作，以監(jiān)測至少在各生產循環(huán)過程中的狀況。
19.根據前述權利要求中的至少一項所述的生產設備，其特征在于，至少各殺菌劑濃度傳感器(10，1 被實施為是冗余的或被配置為是冗余的。
全文摘要
用于生產無菌水的方法和生產設備。一種生產無菌水的方法，在生產設備(P)的生產循環(huán)過程中由原水生產無菌水在生產循環(huán)過程中，殺菌劑(D)被添加到生產的無菌水以持久監(jiān)測無菌水的狀況和/或生產設備的狀況，并且直接在產品流(15)中確定和評估殺菌劑的濃度的減少量。在用于實施所述方法的生產設備(P)中，無菌傳感器(7)被直接設置于產品流(15)中，借助于該無菌傳感器(7)能夠持久地測量和評估添加到生產的無菌水中的殺菌劑(D)的濃度的減少量，以提供無菌性證據。
文檔編號C02F9/04GK102442720SQ20111030406
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權日2010年9月30日
發(fā)明者喬戈·扎卡賴亞斯 申請人:克朗斯股份公司