專利名稱：化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?br> 化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒夹g領域
本發(fā)明是關于一種不定型顆?；钚蕴康闹苽浞椒?，特別涉及一種以油茶殼為原料采用化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?。
技術背景活性炭是以木材、果殼、煤等含碳材料為原料制備的一類具有發(fā)達孔隙結構、巨大比表面積、強吸附能力的材料，在環(huán)保、國防、化工、食品、醫(yī)藥、紡織等領域中的應用日益廣泛。 近幾年，煤、木屑資源短缺日趨嚴重，因此不斷開發(fā)活性炭生產的原料、探索新的工藝條件、 增加新品種是我國乃至世界活性炭工業(yè)發(fā)展的重要任務。針對傳統(tǒng)活性炭制備原料木材資源短缺的問題，近幾年開發(fā)了花生殼、核桃殼、杏核、甘蔗渣、稻草秸稈等為原料制備活性炭，并取得了較好的成果。油茶是我國南方重要的木本油料樹種，具有栽培歷史悠久、分布區(qū)域廣、栽培面積大、用途多等特點。當前，國家在油茶種植和利用研究方面支持力度非常大，在十二五規(guī)劃中已將油茶明確作為重點開發(fā)的木本油料作物。油茶殼是油茶果的外皮， 占油茶果鮮重的60% 70%，每年產生的油茶殼有近百萬噸之多。油茶果經曬干脫籽后的果殼主要用作燃料或用來制取木糖、糠醛等，開發(fā)利用途徑還較少。因此，如何充分利用油茶殼制備高附加值產品，實現(xiàn)集約化生產，是油茶產業(yè)研究的重點之一。油茶殼的主要化學成分是木質素和纖維素，其化學組成及含量為多縮戊糖25% 觀％，木質素25% 觀％， 纖維素38% 43%，另外含有少量膠質、單寧、色素等雜質。從油茶殼的化學成分可以看出 它是制取活性炭的優(yōu)良原料。
例如，專利申請?zhí)枮?01010181026. 2的專利以油茶果殼為原料制備了回收汽油蒸汽用顆?；钚蕴浚粚O康等以2 4 mm的油茶殼為原料，采用水蒸氣活化和磷酸再活化法制備了亞甲基藍吸附值為330m g /g，碘吸附值13 mg/g的不定型活性炭；余少英以油茶殼為原料，磷酸活化法制備了苯酚吸附值為168. 3 mg/g的粉狀活性炭
發(fā)明內容
本發(fā)明的內容是以油茶殼為原料制備高性能顆粒活性炭，目的在于開拓油茶殼的新用途，實現(xiàn)資源的綜合利用，同時為活性炭開發(fā)新的原料資源。
本發(fā)明的技術方案為一種化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?，以油茶殼為原料， 采用的磷酸活化法，將油茶殼與磷酸溶液混合均勻后在60-90°C下浸漬使油茶殼充分潤脹水解糖化反應充分后，然后干燥固化，再活化，洗滌干燥得到成品不定型顆?；钚蕴俊?br> 活化溫度為35(T500°C，活化時間為45 90 min,升溫速率為5 10°C /min。
所述磷酸溶液的質量濃度為40 85%。
所述磷酸溶液與油茶殼按照純磷酸與絕干油茶殼的質量比為1. 0:1 3. 0:1進行混合ο
所述的干燥固化溫度為180°C 250°C，干燥固化時間為6 10h，升溫速率為6 100C /min。
有益效果1.制備方法簡單，成本低，不需要高溫浸漬活化，同時可充分回收磷酸溶液。
2.油茶殼制備顆?；钚蕴康牡寐蚀蠹s為40%，把油茶殼由廢棄物變?yōu)榛钚蕴康膬?yōu)良原材料。用油茶殼制備顆?；钚蕴坎粌H解決了傳統(tǒng)活性炭制備原料木材資源短缺的問題，而且還提高了油茶的附加值，促進了油茶產業(yè)的發(fā)展。
3.成品的性能好，碘吸附值彡900 mg/g，亞甲基藍吸附值彡187 mg/g，顆粒炭強度 >85%，該種活性炭可以廣泛用于液相脫色、氣相污染物回收等領域。
4.本生產工藝沒有對原材料進行粉碎過篩處理，僅需進行干燥預處理即可，使用的是完整的油茶殼，在浸漬處理過程中可以保證緩慢充分浸漬以防油茶殼粉與磷酸溶液的充分接觸導致過分浸漬。同時，可以根據實際需求對活性炭進行粉碎過篩處理得到最終的活性炭產品。


圖1為本發(fā)明所述油茶殼制備高性能顆?；钚蕴康墓に嚵鞒淌疽鈭D。
具體實施方式
如圖所示，本發(fā)明的油茶殼制備高性能顆?；钚蕴康闹饕襟E如下所述 1)原料準備選取油茶殼，烘干待用。
2)酸水解糖化將步驟1中的原料與濃度為40% 85%的磷酸按照液固質量比為 1 1 1:3進行混合，在室溫下或者烘箱中進行浸漬處理，使油茶殼充分潤脹充分吸收磷酸溶液。
3)干燥固化(活化準備期)回收步驟2中多余的磷酸溶液，將浸漬好的油茶殼轉入溫度為180 250°C的烘箱中干燥固化6 10 h，為活化做準備。
4)活化將步驟3中所得物料在350 500°C的馬弗爐中活化40 90 min。
5)活化結束后，用水漂洗活化料，同時回收磷酸溶液，再用水漂洗活化料直至漂洗液的PH值為5 7，在150°C下烘干。
實施例1 將油茶殼在100°c下烘干，與50%wt的磷酸溶液按重量比為1. 5:1混合均勻后靜置20 h，然后將混合料置于烘箱中在110°C下處理2 h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在 230°C下干燥硬化6 h，最后放入活化爐中在450°C活化45 min,活化料經冷卻后用水洗滌值 PH值為5 7，將漂洗后的活性炭放入烘箱中在150°C下烘至恒重，便制得高性能的不定型顆?；钚蕴俊＝洔y試碘吸附值達1053 mg/g，亞甲基藍吸附值達202 (13. 5ml) mg/g，顆粒炭強度大于90%，得率為40%。
實施例2 將油茶殼在100°c下烘干，將油茶殼與70%的磷酸溶液按重量比為2:1混合均勻置于烘箱中在70°C下處理他，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230°C下干燥硬化6 h，最后放入活化爐中在450°C活化45min，活化料經冷卻后用誰洗滌值pH值為5 7，將漂洗后的活性炭放入烘箱中在150°C下烘至恒重，便制得高性能的不定型顆粒活性炭。經測試碘吸附值達970 mg/g，亞甲基藍吸附值達187. 5 (12. 5ml)mg/g，顆粒炭強度大于85%，得率為37%。
實施例3 將油茶殼在100°c下烘干，將油茶殼與50%的磷酸溶液按重量比為3 1混合均勻置于烘箱中在70°C下處理10h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230°C下干燥硬化6 h，最后放入活化爐中在450°C活化45min，活化料經冷卻后用誰洗滌值pH值為5 7，將漂洗后的活性炭放入烘箱中在150°C下烘至恒重，便制得高性能的不定型顆粒活性炭。經測試碘吸附值達940 mg/g，亞甲基藍吸附值達225 (15ml) mg/g，顆粒炭強度大于90%，得率為37%。 實施例4 將油茶殼在100°C下烘干，將油茶殼與85%的磷酸溶液按重量比為1. 5:1混合均勻后靜置17 h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230°C下干燥硬化他，最后放入活化爐中在450°C活化45min，活化料經冷卻后用誰洗滌值pH值為5_7，將漂洗后的活性炭放入烘箱中在150°C下烘至恒重，便制得高性能的不定型顆粒活性炭。經測試碘吸附值達910 mg/ g，亞甲基藍吸附值達202 (13. 5ml)mg/g，，顆粒炭強度大于88%，得率為38%。
權利要求
1.一種化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?，以油茶殼為原料，采用的磷酸活化法，其特征在于將油茶殼與磷酸溶液混合均勻后在60-90°C下浸漬使油茶殼充分潤脹水解糖化反應充分后，然后干燥固化，再活化，洗滌干燥得到成品不定型顆粒活性炭。
2.根據權利要求1所述的化學活化法制備顆粒活性炭的方法，其特征在于，活化溫度為35(T500°C，活化時間為45 90 min，升溫速率為5 10°C /min。
3.根據權利要求1所述的化學活化法制備顆粒活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的質量濃度為40 85%。
4.根據權利要求1所述的化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒ǎ涮卣髟谟?，所述磷酸溶液與油茶殼按照純磷酸與絕干油茶殼的質量比為1. 0:1 3. 0:1進行混合。
5.根據權利要求1所述的化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?，其特征在于，所述的干燥固化溫度為180°C 250°C，干燥固化時間為6 10h，升溫速率為6 10°C /min。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種化學活化法制備顆?；钚蕴康姆椒?，以油茶殼為原料，采用的磷酸活化法，將油茶殼與磷酸溶液混合均勻后在60-90℃下浸漬使油茶殼充分潤脹水解糖化反應充分后，然后干燥固化，再活化，洗滌干燥得到成品不定型顆?；钚蕴?。成品的性能好，碘吸附值≥900mg/g，亞甲基藍吸附值≥187mg/g，顆粒炭強度＞85%，該種活性炭可以廣泛用于液相脫色、氣相污染物回收等領域。
文檔編號B09B3/00GK102502628SQ20111031479
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權日2011年10月18日
發(fā)明者劉曉敏, 朱光真, 王國棟, 鄧先倫 申請人:中國林業(yè)科學研究院林產化學工業(yè)研究所