專利名稱：一種鈉基膨潤土-am-aa復合新型鉛離子吸附劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于水處理的技術領域，具體地說是一種鈉基膨潤土 -AM-AA復合新型鉛離子吸附劑及其制備方法。
背景技術：
鉛的毒性具有持久性和高度積累性。全世界有近一半的鉛用于制造蓄電池。其余的用于汽油防爆劑、建筑材料、電纜和炸藥等。但是僅有1/4的鉛被回收再利用。絕大部分鉛以廢氣、廢渣、廢水等形式排出，造成大面積鉛污染。鉛主要通過人體的呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)或者皮膚直接進入人體，并一直沉淀在體內，對人體幾乎所有組織器官都能造成一定傷害。即使脫離了污染環(huán)境或經(jīng)治療使體內血鉛水平明顯下降，受損的器官和組織已不能修復，將伴隨終身[2]。傳統(tǒng)的脫除水溶液中鉛離子方法有，中和凝聚沉淀法、高分子重金屬捕集法、螯合樹脂法、硫化物沉淀法、鐵氧體法、離子浮選法、離子交換樹脂法及活性炭吸附法等。近年來，研究者又探索出很多方法，如共沉淀法、溶劑萃取法、天然沸石吸附-離子交換法、腐植酸類吸附法、殼聚糖類吸附法、微生物吸附法及納米材料催化還原法等，其中吸附法因效率高、操作方便和生產成本低等特點倍受青睞。膨潤土屬于天然的廉價礦物，具有較大的離子交換容量，可與Pb2+發(fā)生離子交換吸附，是制備鉛離子吸附劑的理想選擇。國內外研究者已對不同種膨潤土及改性膨潤土吸附Pb2+的性能及機理進行了研究，并取得了較好的成果。鑒于膨潤土吸附劑在吸附過程存在固液分離難度很大的問題，曹吉林等相繼開發(fā)了成型膨潤土和鈦柱撐膨潤土，它們對Pb2+的平衡吸附量分別為24. 33mg/g和15. 47mg/g, 但吸附量均低于粉末原土吸附量。曹吉林等制備的聚丙烯酰胺-鈣基膨潤土凈水劑，膨潤土含量為85%時，其對Pb2+的平衡吸附量為63. 34mg/g，與粉末原土吸附量相當。以上產品均具有較快的液固分離速度，且表明復合膨潤土對于Pb2+的吸附脫除具有明顯的優(yōu)勢。Ulvi Ulusoy，Selcuk Simsek合成了 PAA-B及其植酸(具有多種官能團)改性產品PAA-B-Phy， 產品中膨潤土含量只占到了 30%左右，它們對鉛離子的平衡吸附量分別為33. 12mg/g和 37. 26mg/g0 Musa Solener,et al以丙烯酰氯和2-甲氧基乙胺反應生成的甲氧乙氨基丙烯酰胺為聚合單體制備了 PEMA，在pH = 5時鉛離子吸附量為81. 02mg/g，該產品中膨潤土含量為50%。鄭易安，王愛勤制備了聚(丙烯酸-Co-丙烯酰胺)/蒙脫土 /腐殖酸鈉復合吸附劑，在pH = 6時其吸附Pb2+量達到364. 105mg/g，但該吸附劑中蒙脫土含量只有20%。目前，膨潤土和有機單體聚合的復合膨潤土吸附材料在吸附性能明顯優(yōu)于原料膨潤土，而且其物理形態(tài)類似吸水樹脂，使用過程中可方便與所處理料液分離。但是由于有機單體成本高，當復合膨潤土中膨潤土含量低時，造成復合膨潤土的成本也高。因此開發(fā)復合膨潤土的生產新工藝，降低其成本具有重要的現(xiàn)實意義。本發(fā)明以鈣基膨潤土為主要原料，通過先進行鈉化反應制鈉基膨潤土，然后與丙烯酰胺和丙烯酸鈉單體進行聚合反應，合成了一種鈉基膨潤土 -AM-AA共聚復合物，實現(xiàn)了鈣基膨潤土鈉化到鈉基膨潤土、AM、AA-Na三者插層聚合的連續(xù)操作，簡化了生產工藝，提高了產品的鉛離子吸附性能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種鈉基膨潤土、丙烯酰胺和丙烯酸插層共聚復合凈水劑的制備方法，并用于去除水中的Pb2+。用于克服現(xiàn)有技術中聚丙烯酰胺/膨潤土和聚丙烯酸鈉/膨潤土復合物用于作為吸水劑且膨潤土含量不高于80%的缺點，同時實現(xiàn)了膨潤土鈉化到鈉基膨潤土、丙烯酰胺和丙烯酸三者插層共聚的連續(xù)操作工藝，復合膨潤土產品對Pb2+ 離子具有優(yōu)良的吸附性能。本發(fā)明的技術方案是一種鈉基膨潤土 -AM-AA復合新型鉛離子吸附劑，該吸附劑由鈣基膨潤土鈉化后的鈉基膨潤土和聚合其上的物質A構成，其中物質A占整體的質量百分比為11% -17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83% -89% ；其中，所述的物質A是由單體丙烯酰胺及丙烯酸和交聯(lián)劑在引發(fā)劑作用下進行溶液聚合反應生成。所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀-亞硫酸鈉體系，過硫酸鉀與亞硫酸鈉的質量比為
I Io所述的交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。上述鈉基膨潤土 -AM-AA復合新型鉛離子吸附劑的制備方法，其步驟如下第一步，提純鈣基膨潤土的制備將鈣基膨潤土礦粉和自來水按I : 6的質量比加料，攪拌30min，靜置24h，然后攪拌15min，再加入自來水或重復制備時加入先前制備時取出的上清液，配制成質量比為鈣基膨潤土礦粉水=I 10的料液，繼續(xù)攪拌15min，再靜置沉降4h，取出上清液再用于下次配制料液，從沉降物中取出上層精土，將該精土在烘箱中溫度100°C下干燥，直至該精土的質量保持不變?yōu)橹?，然后粉碎，過200目篩制得提純鈣基膨潤土 ；第二步，溶液聚合反應首先，稱取上步得到的提純鈣基膨潤土和鈉化劑碳酸鈉溶于去離子水中，配制成質量比為提純鈣基膨潤土 碳酸鈉去離子水=I O. 03 O. 06 4 7的混合溶液， 在70 C水浴中攬祥15min后靜直至室溫；然后，加入物質B在室溫下攬祥60min，質量比為鈉基膨潤土 物質B=I O. I O. 18，混合均勻后升溫至70 90°C，再加入所用物質B 質量O. 67% I. 2%的引發(fā)劑，以及所用物質B質量13. 3% 22. 2%的交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌進行聚合反應30 120min,制得濕固物相生成物；所述的物質B為丙烯酰胺和丙烯酸，質量比為丙烯酰胺丙烯酸=2 4 : I ;第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為100 120°C條件下， 干燥4 6h，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，本發(fā)明的有益效果為針對膨潤土本身溶脹性大、難于進行固液分離等問題，本發(fā)明以鈉化后的鈣基膨潤土為主體，與少量丙烯酰胺和丙烯酸在引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺的作用下進行溶液聚合反應，制備了聚丙烯酰胺/聚丙烯酸/膨潤土復合材料， 并用于除去水中的Pb2+。與現(xiàn)有技術相比，其優(yōu)點在于(I)本發(fā)明制備的有機復合膨潤土產品是鈉基膨潤土、丙烯酰胺和丙烯酸三者共聚的復合物，結構穩(wěn)定均一，對于Pb2+的吸附性能優(yōu)于膨潤土原土、改性膨潤土和聚丙烯酰胺/膨潤土復合物；該產品中膨潤土的含量高于現(xiàn)有文獻的報道。(2)本發(fā)明中膨潤土的制備方法采用水溶液聚合法，基于鈉基膨潤土的性能要優(yōu)于鈣基膨潤土，本發(fā)明實現(xiàn)了鈣基膨潤土的鈉化到產品的最終合成連續(xù)操作，產品整個制備過程合成步驟少，操作安全，易控制，能耗小，制備周期短，生產成本較低。(3)從結構特征來看，產品形態(tài)類似吸水樹脂，沉降分離性能好，能與所處理的溶液自行分離，便于實際工業(yè)應用，也便于回收再利用。下面具體實施方式
中的實施例和表I數(shù)據(jù)及其分析進一步證明了本發(fā)明的有益效果。


下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖I為實施例I中提純鈣基膨潤土和鈉基膨潤土的X射線衍射圖。圖2為實施例I中提純鈣基膨潤土和鈉基膨潤土的掃描電鏡圖。圖3為實施例4中復合膨潤土產品的X射線衍射圖。圖4為實施例4中復合膨潤土產品的掃描電鏡圖。
具體實施例方式本發(fā)明所用丙烯酰胺和丙烯酸單體為市售商品，鈣基膨潤土為普通市售鈣基膨潤土，攪拌和粉碎均為通用化工工藝。實施例I第一步，提純鈣基膨潤土的制備將鈣基膨潤土礦粉和自來水按鈣基膨潤土礦粉自來水=1 6的質量比加料， 攪拌30min，靜置24h，然后攪拌15min，再加入自來水，配制成質量比為鈣基膨潤土礦粉 水=1 10的料液，繼續(xù)攪拌15min，再靜置沉降4h，取出上清液再用于下次配制料液，從沉降物中取出上層精土，棄去下層沙粒，將該精土在烘箱中溫度100°C下干燥，直至該精土的質量保持不變?yōu)橹梗缓蠓鬯?，過200目篩制得提純鈣基膨潤土 ；第二步，溶液聚合反應首先，稱取上步得到的提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于50mL去離子水中，混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后， 加入丙烯酰胺I. 2g和丙烯酸O. 3g室溫攪拌60min，混合均勻升溫至70°C后，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應60min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥4 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。圖I為提純鈣基膨潤土和鈉基膨潤土的X射線熒光衍射圖，通過圖形的特征峰計算(Itell)，從而確定膨潤土類型為鈣基膨潤土和鈣基膨潤土鈉化后的鈉基膨潤土。圖2為提純鈣基膨潤土和鈉化后鈉基膨潤土的掃描電鏡圖，它表明膨潤土為層狀多孔道結構，具有較大的比表面積；本實施例所制得的產品為表I中的樣品1，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例2第一步，提純鈣基膨潤土的制備將靜置24h，攪拌15min后再加入的自來水改為實施例I中本步驟取出的上清液， 其它步驟同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純I丐基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于55mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. 125g和丙烯酸O. 375g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至70°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 80min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥5 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品2，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例3第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于40mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. Og和丙烯酸O. 5g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至70V，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 80min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥4 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。
本實施例所制得的產品為表I中的樣品3，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例4第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. 125g和丙烯酸O. 375g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至80°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 60min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥5 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。圖3為本實施例制得的復合膨潤土產品的X射線熒光衍射圖。圖4為本實施例制得的復合膨潤土產品的掃描電鏡圖，它表明產品為顆粒網(wǎng)狀多孔道結構，具有較大的比表面積。本實施例所制得的產品為表I中的樣品4，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例5第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 7g和鈉化劑碳酸鈉O. 435g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. 04g和丙烯酸O. 26g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至80°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 IOOmin,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥4 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為15%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為85%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品5，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例6第一步，提純鈣基膨潤土的制備
同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 9g和鈉化劑碳酸鈉O. 445g溶于60mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺O. 88g和丙烯酸O. 22g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至80°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 IOOmin,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥6 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為13%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為87%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品6，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例7第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 9. Ig和鈉化劑碳酸鈉O. 445g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺O. 72g和丙烯酸O. 18g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至80°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 IOOmin,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥5 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為11%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為89%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品7，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例8第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. Og和丙烯酸O. 5g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至90°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. 012g和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 24g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 60min,制得濕固物相生成物。
第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥5 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品8，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例9第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于40mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. 125g和丙烯酸O. 375g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至80°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. 012g和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 60min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥4 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品9，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例10第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 5g和鈉化劑碳酸鈉O. 425g溶于55mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺I. 2g和丙烯酸O. 3g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至90°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 60min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥6 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品10，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。
實施例11第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 7g和鈉化劑碳酸鈉O. 435g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺O. 87g和丙烯酸O. 43g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至90°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. 009g和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 2g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 60min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥4 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為15%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為85%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品11，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。實施例12第一步，提純鈣基膨潤土的制備同實施例I第一步；第二步，溶液聚合反應首先，稱取提純鈣基膨潤土 8. 9g和鈉化劑碳酸鈉O. 445g溶于50mL去離子水中， 混合均勻后，在70°C水浴中攪拌15min進行鈉化，鈉化完成后靜置至室溫。然后，加入丙烯酰胺O. 825g和丙烯酸O. 275g室溫攪拌60min，混合均勻后升溫至70°C，再加入引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸鈉各O. Olg和交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺O. 18g，繼續(xù)攪拌進行聚合反應 80min,制得濕固物相生成物。第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為110°C條件下，干燥5 小時，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交聯(lián)劑所占整體的質量百分比為13%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為87%。本實施例所制得的產品為表I中的樣品12，其在水溶液中對Pb2+的吸附交換性能列于表I中。表I復合膨潤土對O. 01mol/L鉛離子的吸附性能*
權利要求
1.一種鈉基膨潤土-AM-AA復合新型鉛離子吸附劑，其特征為該吸附劑由鈣基膨潤土鈉化后的鈉基膨潤土和聚合其上的物質A構成，其中物質A占整體的質量百分比為 11%_17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%-89% ；其中，所述的物質A是由單體丙烯酰胺及丙烯酸和交聯(lián)劑在引發(fā)劑作用下進行溶液聚合反應生成。
2.如權利要求I所述的鈉基膨潤土-AM-AA復合新型鉛離子吸附劑，其特征為所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀-亞硫酸鈉體系，過硫酸鉀與亞硫酸鈉的質量比為I :1。
3.如權利要求I所述的鈉基膨潤土-AM-AA復合新型鉛離子吸附劑，其特征為所述的交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。
4.如權利要求I所述的鈉基膨潤土-AM-AA復合新型鉛離子吸附劑的制備方法，其特征為步驟如下第一步，提純鈣基膨潤土的制備將鈣基膨潤土礦粉和自來水按1:6的質量比加料，攪拌30 min，靜置24 h，然后攪拌15 min,再加入自來水或重復制備時加入先前制備時取出的上清液，配制成質量比為鈣基膨潤土礦粉水=1:10的料液，繼續(xù)攪拌15 min，再靜置沉降4 h，取出上清液再用于下次配制料液，從沉降物中取出上層精土，將該精土在烘箱中溫度100°C下干燥，直至該精土的質量保持不變?yōu)橹?，然后粉碎，過200目篩制得提純鈣基膨潤土 ；第二步，溶液聚合反應首先，稱取上步得到的提純鈣基膨潤土和鈉化劑碳酸鈉溶于去離子水中，配制成質量比為提純鈣基膨潤土 碳酸鈉去離子水=1 O. 03 O. 06 : 4 7的混合溶液，在70°C水浴中攪拌15 min后靜置至室溫；然后，加入物質B在室溫下攪拌60 min，質量比為鈉基膨潤土 物質B= 1:0. I O. 18，混合均勻后升溫至70 90°C，再加入所用物質B質量O. 67% I.2%的引發(fā)劑，以及所用物質B質量13. 3% 22. 2%的交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌進行聚合反應30 120 min，制得濕固物相生成物；所述的物質B為丙烯酰胺和丙烯酸，質量比為丙烯酰胺丙烯酸=2 4:1 ;第三步，干燥制得的復合膨潤土產品將第二步制得的濕固物相生成物置于恒溫干燥箱中，溫度為100 120°C條件下，干燥 4 6 h，取出干燥的固相物質，粉碎過80目篩后的顆粒狀產品，即制得復合膨潤土產品。
全文摘要
本發(fā)明屬于水處理的技術領域，是一種鈉基膨潤土-AM-AA復合新型鉛離子吸附劑。該吸附劑由鈣基膨潤土鈉化后的鈉基膨潤土和聚合其上的物質A構成，其中物質A占整體的質量百分比為11%-17%，鈉基膨潤土所占整體的質量百分比為83%-89%；其中，所述的物質A是由單體丙烯酰胺及丙烯酸和交聯(lián)劑在引發(fā)劑作用下進行溶液聚合反應生成。本發(fā)明克服了膨潤土本身溶脹性大、難于進行固液分離等問題，實現(xiàn)了鈣基膨潤土的鈉化到產品的最終合成連續(xù)操作，產品整個制備過程合成步驟少，操作安全，成本較低，吸附鉛性能達到157.5mg/g。
文檔編號C02F1/28GK102580697SQ201210038918
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權日2012年2月21日
發(fā)明者馮天水, 曹吉林, 趙斌, 陳學青 申請人:河北工業(yè)大學