專利名稱：聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法，屬于水的凈化、廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水資源問題在全世界被引起廣泛的關(guān)注，1998年世界環(huán)境與發(fā)展委員會(huì)(WCED)提出水資源正在取代石油，可能成為在引起全世界范圍內(nèi)危機(jī)的主要問題。我國是一個(gè)干旱、缺水相對(duì)較嚴(yán)重的國家，水資源總量名列世界第6位，為28405億m3，人均只有2210m3，僅為世界平均水平的1/4，而全球有13個(gè)人均水資源最貧乏的國家，我國就是其中一個(gè)。目前據(jù)統(tǒng)計(jì)中國全國669座城市中有400座供水不足，其中110座嚴(yán)重缺水。水資源短缺已經(jīng)成為中國，特別是中國北方地區(qū)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的重要制約因素，水資源的形勢(shì)十分嚴(yán)峻。多年來盡管政府部門和企業(yè)在水資源的可持續(xù)利用，水污染控制方面做了大量的 工作，但也僅僅是體現(xiàn)于廢水和主要污染物排放得到基本遏制，很多問題沒有得到真正的解決。而這種水資源短缺和水污染并存的局面，嚴(yán)重威脅著人們的生活和經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。因此，只有對(duì)排放廢水進(jìn)行有效凈化和回用，才能使我們有限的水資源滿足人們?nèi)找嬖鲩L(zhǎng)的生產(chǎn)和生活的需要。絮凝法由于高效、簡(jiǎn)單而又經(jīng)濟(jì)，已成為重要的水處理方法或前置單元操作技術(shù)，在水處理中占有極其重要的地位?，F(xiàn)在的絮凝劑主要分為無機(jī)絮凝劑與有機(jī)絮凝劑。其中有機(jī)高分子絮凝劑與無機(jī)高分子絮凝劑相比，雖然具有用量少、絮凝速度快、受其共存鹽類和體系PH值及環(huán)境溫度影響小、生成污泥量少且易處理等優(yōu)點(diǎn)，但是，大都存在一定的毒性，嚴(yán)格來說不適宜在飲用水中進(jìn)行應(yīng)用。無機(jī)高分子絮凝劑是60年代后在傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類新型的水處理藥劑，但由于鋁離子有潛在的毒性，因此也不適宜在飲用水處理中使用，因此，近年來，含鐵的無機(jī)高分子絮凝劑成為水處理藥劑研究中的熱點(diǎn)。20世紀(jì)90年代初期，人們開始了對(duì)聚硅酸鐵鹽的研制。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，該絮凝劑具有PH值適用范圍廣、絮凝沉降速度快、安全、無毒等有點(diǎn)。目前，應(yīng)用較為廣泛的含鐵的絮凝劑主要有三氯化鐵、聚合硫酸鐵以及聚合氯化鐵。其中，三氯化鐵以及聚合硫酸鐵的生產(chǎn)工藝較為成熟，被廣泛應(yīng)用。但是三氯化鐵中游離酸含量較高，在應(yīng)用過程中，對(duì)設(shè)備具有腐蝕性，因此，應(yīng)用受到很大的限值。而聚合硫酸鐵，相對(duì)與三氯化鐵，其生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，并且采用較多的是用工業(yè)硫酸、硫酸鐵，硅酸鈉等為原料進(jìn)行制備，生產(chǎn)過程存在一定的危險(xiǎn)性，造成其生產(chǎn)成本較高。聚合氯化鐵由于它的穩(wěn)定性較差，一直在市場(chǎng)上沒有得到廣泛的應(yīng)用。在CN1266819A中曾報(bào)道，用酸洗廢液制備聚合氯化鐵絮凝劑，該方法需要補(bǔ)加鐵屑，還要用酸調(diào)節(jié)其堿化度。但是對(duì)于其原料而言會(huì)受一定的限值，因?yàn)樵阡撹F工業(yè)中能產(chǎn)生的鐵屑量是一定，并且在使用之前需要進(jìn)行一定的處理，否則會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，這使生產(chǎn)工藝上又要多了一步，耗費(fèi)人力物力，不經(jīng)濟(jì)。而在CN1210818A中提到的聚硅酸氯化鐵的制備方法，直接用三氯化鐵為原料制備聚合氯化鐵，再與聚硅酸復(fù)合，此方法成本較高，工藝也較復(fù)雜。CN101003390A是以工業(yè)酸洗廢液和氧化鐵皮為主要原料，據(jù)有關(guān)資料表明，工業(yè)酸洗廢液，其懸浮物、濁度、pH值均會(huì)嚴(yán)重超標(biāo)，可造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此，根據(jù)此方法所述，在進(jìn)行利用前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行一定的處理，才能到達(dá)理想的效果，使得在制備的工程中需要增加格外的成本,也不經(jīng)濟(jì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法，能解決上述方法的缺點(diǎn)，本方法具有原料容易得到、工藝簡(jiǎn)單、成本低，效果優(yōu)于常規(guī)絮凝劑的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是按以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法的特征包括以下步驟I)聚合氯化鐵的制備取赤鐵礦Fe2O3粉，以濃度為6 8mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在75、5°C水浴加熱器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，攪拌2 3小時(shí)，然后過濾，得到三氯化鐵溶液；在38 42°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)所述的三氯化鐵溶液的pH值在I. 2^1. 6之間，攪拌反應(yīng) 28^32分鐘，熟化24小時(shí)，得到聚合氯化鐵溶液；2)聚硅酸的制備用稀硫酸逐步加入到硅酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)其pH值為I. 8^2. 2，活化28 32分鐘，得聚硅酸溶液；3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵溶液與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為38 42°C的條件下，調(diào)節(jié)所述的混合溶液的pH值為I. 8^2. 2，陳化2小時(shí)，制得聚硅酸氯化鐵溶液。所述的絮凝劑適用于廢水處理，水凈化。本方法用赤鐵礦和工業(yè)鹽酸在水浴條件下攪拌使其反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值制得聚合氯化鐵；然后用稀硫酸與硅酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH值制得聚硅酸；最后將聚合氯化鐵中加入聚硅酸，熟化后得到穩(wěn)定的聚硅酸氯化鐵溶液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I)采用赤鐵礦以及工業(yè)鹽酸做原料，原料較為容易得到，且原料售價(jià)不高，產(chǎn)品成本較低，有競(jìng)爭(zhēng)力。2)生產(chǎn)的聚硅酸氯化鐵生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，生產(chǎn)使用安全。3)生產(chǎn)的聚硅酸氯化鐵的使用效果優(yōu)于常規(guī)絮凝劑如聚合氯化鋁、三氯化鐵及聚合氯化鐵的使用效果。綜上所述，用本發(fā)明方法制備的絮凝劑具有原料易得、工藝簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)使用安全、效果優(yōu)異的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)用本發(fā)明方法制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑及其使用效果作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I，制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑I)聚合氯化鐵的制備稱取5g赤鐵礦粉(150目)，取34. 3ml濃度為6mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在水浴加熱器中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度為75V，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后過濾，在38°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值，控制溶液pH值為I. 4，反應(yīng)28分鐘后熟化24小時(shí)，即可得到具有一定聚合度的聚合氯化鐵溶液。2)聚硅酸的制備配制濃度為O. 15g/L的硅酸鈉溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，控制溶液的PH值為I. 8，活化30分鐘，即得聚硅酸。3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為38°C的條件下，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值維持在I. 8，陳化2小時(shí)，即可制得聚硅酸氯化鐵溶液。實(shí)施例2，制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑I)聚合氯化鐵的制備稱取50g赤鐵礦粉(150目)，取342. 47ml濃度為7mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在水浴加熱器中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度為85°C，攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)后過濾，在40°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值，控制溶液pH值為I. 5，反應(yīng)30分鐘后熟化24小時(shí)，即可得到具有一定聚合度的聚合氯化鐵溶液。2)聚硅酸的制備配制濃度為O. 15g/L的硅酸鈉溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，控制溶液的PH值為2. 0，活化30分鐘，即得聚硅酸。 3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為40°C的條件下，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值維持在2. 0，陳化2小時(shí)，即可制得聚硅酸氯化鐵溶液。實(shí)施例3，制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑I)聚合氯化鐵的制備稱取200g赤鐵礦粉(150目)，取342. 47ml濃度為8mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在水浴加熱器中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度為90°C，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后過濾，在42°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值，控制溶液pH值為I. 4，反應(yīng)30分鐘后熟化24小時(shí)，即可得到具有一定聚合度的聚合氯化鐵溶液。2)聚硅酸的制備配制濃度為O. 15g/L的硅酸鈉溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，控制溶液的PH值為2. 0，活化30分鐘，即得聚硅酸。3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為40°C的條件下，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值維持在2. 2，陳化2小時(shí)，即可制得聚硅酸氯化鐵溶液。實(shí)施例4，制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑I)聚合氯化鐵的制備稱取50g赤鐵礦粉(150目)，取342. 47ml濃度為6mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在水浴加熱器中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度為95°C，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后過濾，在40°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值，控制溶液pH值為I. 6，反應(yīng)32分鐘后熟化24小時(shí)，即可得到具有一定聚合度的聚合氯化鐵溶液。2)聚硅酸的制備配制濃度為O. 15g/L的硅酸鈉溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，控制溶液的PH值為2. 2，活化30分鐘，即得聚硅酸。3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為42°C的條件下，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值維持在2. 0，陳化2小時(shí)，即可制得聚硅酸氯化鐵溶液。實(shí)施例5，制備聚硅酸氯化鐵絮凝劑I)聚合氯化鐵的制備稱取150g赤鐵礦粉(150目)，取342. 47ml濃度為7mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在水浴加熱器中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度為85°C，攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)后過濾，在42°C水浴中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值，控制溶液pH值為I. 2，反應(yīng)30分鐘后熟化24小時(shí)，即可得到具有一定聚合度的聚合氯化鐵溶液。
2)聚硅酸的制備配制濃度為O. 15g/L的硅酸鈉溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，控制溶液的PH值為I. 8，活化30分鐘，即得聚硅酸。3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為I: I進(jìn)行混合，在溫度為38°C的條件下，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值維持在2. 2，陳化2小時(shí)，即可制得聚硅酸氯化鐵溶液。實(shí)施例6，除濁實(shí)驗(yàn)以實(shí)施例I方法制備的產(chǎn)品用于原水的除濁實(shí)驗(yàn)，并與用聚合氯化鐵產(chǎn)品對(duì)比。在原水濁度123NTU，pH 7. 82，水溫25°C時(shí)，處理結(jié)果如表I所示。表I聚合氯化鐵(PFC)與聚硅酸氯化鐵(PFSC)絮凝劑對(duì)原水樣絮凝處理效果
權(quán)利要求
1.聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法。其特征在于包括以下步驟 O聚合氯化鐵的制備取赤鐵礦粉，以濃度為6 8mol/L的工業(yè)鹽酸加入其中，在75 95°C水浴加熱器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，攪拌2 3小時(shí)，然后過濾，得到三氯化鐵溶液；在38 42°C水浴中用氫氧化鈉 調(diào)節(jié)所述的三氯化鐵溶液的pH值在I. 2^1. 6之間，攪拌反應(yīng)28^32分鐘，熟化24小時(shí)，得到聚合氯化鐵溶液； 2)聚硅酸的制備用稀硫酸逐步加入到硅酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)其pH值為I.8^2. 2，活化28 32分鐘，得聚硅酸溶液； 3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵溶液與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為1:1進(jìn)行混合，在溫度為38 42°C的條件下，調(diào)節(jié)所述的混合溶液的pH值為I. 8^2. 2，陳化2小時(shí)，制得聚硅酸氯化鐵溶液。
2.如權(quán)利要求I所述方法制備的聚硅酸氯化鐵絮凝劑的用途，其特征是所述的絮凝劑適用于廢水處理，水凈化。
全文摘要
聚硅酸氯化鐵絮凝劑的制備方法。其特征包括以下步驟1)聚合氯化鐵的制備取赤鐵礦粉，以工業(yè)鹽酸加入其中，在75~95℃進(jìn)行氧化反應(yīng)，過濾，得到三氯化鐵溶液；調(diào)節(jié)所述的三氯化鐵溶液的pH值在1.2~1.6之間，熟化，得到聚合氯化鐵溶液；2)聚硅酸的制備用稀硫酸逐步加入到硅酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)其pH值為1.8~2.2，活化，得聚硅酸溶液；3)聚硅酸氯化鐵的制備將聚合氯化鐵溶液與聚硅酸按鐵硅物質(zhì)的量比為1:1進(jìn)行混合，在溫度為38~42℃的條件下，調(diào)節(jié)所述的混合溶液的pH值為1.8~2.2，陳化，制得聚硅酸氯化鐵溶液。用本發(fā)明方法制備的絮凝劑具有原料易得、工藝簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)使用安全、效果優(yōu)異的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C02F1/52GK102910717SQ201210389618
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者余勇, 朱濤, 李國華, 李慶新 申請(qǐng)人:湖北集萃化工科技有限公司