專利名稱：用二氯化鐵制備三氯化鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用二氯化鐵制備三氯化鐵的方法，特別是制備其重量濃度為35-45%三氯化鐵溶液。這種三氯化鐵是作為絮凝劑用于水處理工藝中，為此可以參照第三版的KIRK OTHMER，第24卷，第394-396頁(1984年)和第10卷，第498頁(1980年)所敘述的實(shí)施情況，最簡(jiǎn)單的方法是將鐵用鹽酸進(jìn)行酸蝕反應(yīng)，從而制得其重量濃度約為36%的二氯化鐵(FeCl2)溶液，然后進(jìn)行氯化制得其重量濃度約為41%的三氯化鐵(FeCl3)溶液，并可直接用作絮凝劑，這種41%重量濃度的溶液通常是用于商業(yè)上的。為此有必要制備FeCl2的濃溶液，然而在蒸發(fā)濃縮中FeCl2和FeCl3能夠部分地水解，并放出HCl，而在FeCl3中存在有HCl對(duì)水處理工藝是有害的。這方法需要用濃鹽酸。
美國專利US4，066，748敘述了用來自酸洗浴的FeCl2溶液作為原料的方法，該方法需要濃縮二氯化鐵，并需要進(jìn)行兩個(gè)步驟的氯化。
美國專利US3，682，592敘述了相似于上述專利的方法，然而，其中的二氯化鐵溶液要與氧接觸反應(yīng)。
現(xiàn)在人們發(fā)現(xiàn)了一個(gè)極簡(jiǎn)單的方法，即通過把二氯化鐵的稀溶液進(jìn)行氯化而制備出三氯化鐵濃溶液。
本發(fā)明的方法是用二氯化鐵制備三氯化鐵，其中包括以下幾個(gè)步驟a)在含有三氯化鐵溶液的存在條件下，使含二氯化鐵的溶液與氯進(jìn)行接觸反應(yīng);
b)把從a)所得的產(chǎn)物進(jìn)行降壓處理;
c)把一部分從b)所得的液相循環(huán)至步驟a)，其余部分則作為產(chǎn)品提取。
二氯化鐵是以水溶液的方式存在的，三氯化鐵也是如此?！霸谌然F的存在下”意味著在步驟a)中除了加入二氯化鐵外，還加入三氯化鐵，而上述二氯化鐵接著又被氯化成三氯化鐵。其中可以使用液態(tài)的氯或氣態(tài)的氯，或是含有氯的氣體或液體，它們的接觸反應(yīng)可以任意方式進(jìn)行，只要足于保證氯與二氯化鐵的充分接觸即可。例如，可以使用帶攪拌的反應(yīng)器或蒸餾柱或吸收柱。最好采用裝有接觸裝置。例如塔板或環(huán)型填料裝置的塔柱，或裝有多層上述接觸裝置的塔柱。二氯化鐵溶液和三氯化鐵溶液是從塔柱頂部加入的，而氯則從塔柱底部通入的。如果使用過量的氯(相對(duì)于二氯化鐵量而言)，則可以從塔柱頂部收集少量的氯，伴有氯和少量水汽的氣體因蒸汽壓力從塔柱頂部逸出。在塔柱底部則可以收集三氯化鐵溶液。根據(jù)本發(fā)明的保護(hù)范圍，可以從塔柱的多個(gè)部位上加入二氯化鐵溶液，同樣也可以從多個(gè)部位上通入氯。
在步驟b)中把從步驟a)所收集的溶液進(jìn)行降壓處理，這種降壓處理會(huì)促使三氯化鐵溶液中的水份部分地蒸發(fā)，從而又使三氯化鐵溶液得到濃縮。這種降壓處理可以在任一種容器中進(jìn)行，這種容器的大小能足于使其中的汽相與液相分離。
本發(fā)明方法的c)步驟包括把前述的一部分液相循環(huán)送回到步驟a)，其余部分液相則作為三氯化鐵產(chǎn)品加以回收。其量(摩爾數(shù))與加入到步驟a)的二氯化鐵的量相對(duì)應(yīng)。
最好將這溶液恢復(fù)到常溫。
加入到步驟a)的二氯化鐵溶液的濃度可以是任意的，它也可以含有鹽酸。最好使用不含有鹽酸的二氯化鐵溶液，以便能直接把所得的三氯化鐵作為水處理工藝的絮凝劑加以使用。
最好使步驟a)的溫度保持適中，也就是說，使加入到步驟a)的溶液在逗留時(shí)間的溫度不會(huì)導(dǎo)致FeCl2的水解。
氯與二氯化鐵的反應(yīng)是完全充分的，一般使二氯化鐵的反應(yīng)逗留時(shí)間至少保持10秒為宜，最好是小于4個(gè)小時(shí)。
并不必要使全部FeCl2被氯化，根據(jù)三氯化鐵的規(guī)格要求有時(shí)還允許在三氯化鐵芤褐瀉 .1-1%(重量)的FeCl2。根據(jù)本發(fā)明還可以使用超過化學(xué)計(jì)量的過剩的氯。
在步驟a)中的反應(yīng)溫度以50-100℃為宜，在步驟a)中的壓力可以是任意的，為方便起見一般是取大氣壓力和6巴之間的壓力，而以取大氣壓和1巴(相對(duì)壓力)之間的壓力為最佳。
把從步驟a)所得的產(chǎn)品進(jìn)行降壓處理，其壓力大小取決于能被蒸發(fā)的水分含量，壓力降得越低，水分蒸發(fā)得越多。水分的蒸發(fā)量也取決于被降壓的溶液量，其量越大則蒸發(fā)得越多，一般三氯化鐵的循環(huán)量是產(chǎn)品的1-10倍。
欲蒸發(fā)的水量取決于FeCl2的溶液濃度，以及所希望得到的產(chǎn)品FeCl3的濃度。FeCl3的循環(huán)量也可以控制溫度，循環(huán)量越大，則對(duì)于同量的FeCl2來說，步驟a)的出口溫度提升的越少。由FeCl2的氯化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量主要消耗于降壓處理過程中，其表現(xiàn)是溫度降低了。如果欲蒸發(fā)更多的水份，則需提供熱能。因此，在降壓處理前最好加熱由步驟a)所得的產(chǎn)品。然而為了不使FeCl3發(fā)生降解，則要求其加熱過程不得過110℃，我們也可以多次重復(fù)加熱-降壓過程。只要在降壓過程后又重新壓縮液相就行了，例如用泵加壓。一般降壓至0.05-0.3巴(絕對(duì)壓力)為宜。其真空度可由泵或蒸汽噴射器形成。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，在降壓以后和循環(huán)至步驟a)以前，也可以重新加熱三氯化鐵溶液。然而，很顯然在將產(chǎn)品提取以后，可以提供低位的熱能，以便能提高熱能，而同時(shí)又不過高地提升FeCl3的溫度。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，只要溫度較合適，我們可以把產(chǎn)品三氯化鐵的熱能轉(zhuǎn)移到欲加入到步驟a)中的二氯化鐵溶液，從而使其受到預(yù)熱。這種回收方式能夠獲取少量的熱能，然而能在降壓過程中蒸發(fā)掉更多的水分，而且在降壓以前只需更少的補(bǔ)充熱能。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于可以用二氯化鐵的稀溶液制備三氯化鐵的濃溶液，而全過程不用蒸發(fā)器。
本附圖
顯示了實(shí)施本發(fā)明的一個(gè)例子，其中(1)表示進(jìn)行a)步驟反應(yīng)的塔柱，(3)是降壓缸，(2)和(4)是泵。從(5)管加入二氯化鐵溶液，管(6)是三氯化鐵循環(huán)管，管(7)是氯管。產(chǎn)品通過管(8)，經(jīng)由熱交換器(11)，通往降壓缸(3)。降壓缸(3)經(jīng)過管(9)與真空裝置相連。用泵(4)把降壓缸中的液相排出，通過管(10)收集產(chǎn)品。通過管(12)回收氯以及帶入系統(tǒng)的惰性物質(zhì)。
下列實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不構(gòu)成對(duì)其的限制。
例1使用如附圖所示的裝置，其中(1)是玻璃裝置其內(nèi)徑是0.35米，填料高度是10米。
通過(5)加入由296千克/小時(shí)FeCl2和704千克/小時(shí)水所組成的80℃的溶液，通過(7)加入82.7千克/小時(shí)氯和5千克/小時(shí)惰性物質(zhì)。由(12)回收5千克/小時(shí)的惰性物質(zhì)，并由(8)收集85℃的三氯化鐵溶液。塔柱(1)的操作壓力是1.1巴(絕對(duì)壓力)。通過熱交換器(11)把三氯化鐵溶液由85℃加熱到94℃，然后降壓至0.25巴(絕對(duì)壓力)。把含有2272千克/小時(shí)FeCl3和3269千克/小時(shí)水的溶液通過管(6)進(jìn)行循環(huán)。并通過(10)提取含有379千克/小時(shí)FeCl3和545千克/小時(shí)水的溶液。
例2如例1進(jìn)行操作，但通過(5)加入很稀的FeCl2溶液，也就是說296千克/小時(shí)FeCl2和963千克/小時(shí)的水。把(8)中的FeCl2溶液由76℃加熱至106℃，然后降壓至0.15巴(絕對(duì)壓力)，而液相的溫度降至62℃。通過(10)同樣得到FeCl3的濃溶液。
例3如例1進(jìn)行操作，但塔柱直徑是0.4米，而且通過(5)加入很稀的FeCl2溶液，也就是說296千克/小時(shí)FeCl2和963千克/小時(shí)的水。把(8)中的FeCl3溶液由69℃加熱至92℃，然后降壓至0.15巴(絕對(duì)壓力)。通過(10)同樣得到FeCl3的濃溶液，其中通過(6)的循環(huán)量是由3790千克/小時(shí)FeCl3和5450千克/小時(shí)的水所組成的稀溶液。
權(quán)利要求
1.用二氯化鐵制備三氯化鐵的方法，其特征是它包括a)把氯加入同時(shí)含有三氯化鐵溶液的二氯化鐵的溶液中，b)把由a)所得產(chǎn)物進(jìn)行降壓處理，c)把由b)所得的液相部分地循環(huán)至a)，而其它部分則作為三氯化鐵產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是在b)之前進(jìn)行加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是其中的三氯化鐵的循環(huán)量是產(chǎn)品的1-10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中之一的方法，其特征在于三氯化鐵產(chǎn)品被用來預(yù)熱進(jìn)入a)以前的二氯化鐵溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氯化鐵的制備方法，其中包括把含有三氯化鐵的稀釋液中的二氯化鐵進(jìn)行氯化，然后使所得產(chǎn)物降壓，以使其中的水分蒸發(fā)掉，并使部分的三氯化鐵進(jìn)行循環(huán)。
文檔編號(hào)C01G23/053GK1038073SQ8910280
公開日1989年12月20日 申請(qǐng)日期1989年3月29日 優(yōu)先權(quán)日1988年3月30日
發(fā)明者勒內(nèi)·克萊爾, 艾倫·加萊 申請(qǐng)人:阿托化學(xué)公司