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      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制作方法

      文檔序號:12881678閱讀:345來源:國知局

      本發(fā)明涉及水處理領(lǐng)域,尤其涉及一種含有植物提取物的重金屬廢水處理劑。



      背景技術(shù):

      在電鍍過程中,特別是在鍍鋅過程中,會產(chǎn)生大量的廢水,廢水中主要以鋅離子和表面活性劑為主。目前使用較多的表面活性劑是壬基酚聚氧乙烯醚,其作為酸性電鍍鋅添加劑的重要組成部分。電鍍廢水中的鋅常以羥基絡(luò)合物的形式存在,由于還存在壬基酚聚氧乙烯醚,使得對于電鍍鋅廢水的處理過程較困難。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題,本發(fā)明的第一方面提供含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖8-12份、木二糖4-6份、石耳提取物15-25份、金銀花提取物25-35份、五倍子提取物40-50份、甘草提取物8-12份、龍膽提取物8-12份、石蒜提取物15-25份、水300份。

      在一些實施方式中,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      在一些實施方式中,所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      在一些實施方式中,所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      在一些實施方式中,所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      在一些實施方式中,所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      在一些實施方式中,所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      在一些實施方式中,所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      在一些實施方式中,所述重金屬為鋅。

      本發(fā)明的第二方面提供一種含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物40-50份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物15-25份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物8-12份、金銀花提取物25-35份、石耳提取物15-25份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物8-12份,攪拌均勻,即得。

      具體實施方式

      參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定,本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時,以本說明書中的定義為準(zhǔn)。

      如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

      連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中,此短語將使權(quán)利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時,其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。

      當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時,這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當(dāng)公開了范圍“1至5”時,所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。

      單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對象,除非上下文中另外清楚地指明?!叭芜x的”或者“任意一種”是指其后描述的事項或事件可以發(fā)生或不發(fā)生,而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。

      說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量,表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量,還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的,用“大約”、“約”等修飾一個數(shù)值,意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中,近似用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的儀器的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中,范圍限定可以組合和/或互換,如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。

      此外,本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個,并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式,除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。

      本發(fā)明的第一方面提供含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖8-12份、木二糖4-6份、石耳提取物15-25份、金銀花提取物25-35份、五倍子提取物40-50份、甘草提取物8-12份、龍膽提取物8-12份、石蒜提取物15-25份、水300份。

      在一些實施方式中,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      木二糖和木三糖均屬于低聚木糖,木二糖的熔點約155℃,木三糖的熔點約110℃。低聚木糖隨著聚合度的增加,從分子間氫鍵為主要作用力逐漸轉(zhuǎn)變成分子內(nèi)氫鍵為主要作用力。發(fā)明人完成本發(fā)明的過程中發(fā)現(xiàn),木三糖與木二糖的重量比為2:1時,水處理劑在制備過程中能擁有較合適的粘度,提高了各個組分,尤其是改善了本發(fā)明中的金銀花提取物在體系中的分散穩(wěn)定性,從而使水處理劑的存放時間更長。

      石耳為石耳科真菌石耳umbilicariaesculenta(miyoshi)minks的地衣體。味甘,性涼。歸肺、心、胃經(jīng)。具有養(yǎng)陰潤肺,涼血止血,清熱解毒之功效。用于肺虛勞咳,吐血,崩漏,腸風(fēng)下血,痔漏,脫肛,淋濁,帶下,毒蛇咬傷,燙傷和刀傷。主要成分為石耳酸(gyrophoricacid),黑茶漬素(atranorin),苔色酸甲酯(methylorsellinate)和苔色酸乙酯(ethylorsellinate),苔色酸(orsellinicacid),β-苔黑酚酸甲酯(methylβ-orcinolcarboxylate),松蘿酸(usnicacid),d-甘露-d-庚七醇(d-volemitol),多糖等。

      在一些實施方式中,所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      石耳提取物在制備過程中采用三乙胺和丙酮的混合溶劑回流提取,能夠讓石耳提取物對壬基酚聚氧乙烯醚具有較好的破乳作用,改變?nèi)苫泳垩跻蚁┟训谋砻骐姾煞植?,實現(xiàn)絮凝的效果。

      金銀花為忍冬科植物忍冬lonicerajaponicathunb.、紅腺忍冬lonicerahypoglaucamiq.、山銀花(毛萼忍冬)loniceraconfusadc.或毛花柱忍冬loniceradasystylarehd.的干燥花蕾或帶初開的花。性味甘,寒。歸肺、心、胃經(jīng)。功能主治清熱解毒,涼散風(fēng)熱。用于癰腫疔瘡,喉痹,丹毒,熱毒血痢,風(fēng)熱感冒,溫病發(fā)熱。主要含綠原酸(chlorogenicacid),異綠原酸(isochlorogenicacid),白果醇(ginnol),β-谷甾醇(β-sitosterol),豆甾醇(stigmasterol),β-谷甾醇-d-葡萄糖甙(β-sitosteryl-d-gluco-side),豆甾醇-d-葡萄糖甙(stigmasteryl-d-glucoside);還含揮發(fā)油其成分有芳樟醇(linalool),左旋-順三甲基-2-乙烯基-5-羥基-四氫吡喃(cis-2,6,6-trimethyl-2-vinyl-5-hydroxyte-trahydroxyran),棕櫚酸乙酯(ethylpalmitater),1,1-聯(lián)二環(huán)已烷(1,1-bicyclohexyl),亞油酸甲酯(methylinoleate),3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-環(huán)戊烯-1-酮[3-methyl-2-(-2pentenyl)],反-反金合歡醇(trans-trans-farnesol),亞麻酸乙酯(ethylli-nolenate),β-蓽澄匣油烯(β-cubebene),順-3-已烯-1-醇(cis-3-hex-en-1-ol),α-松油醇(α-terpineol),牻牛兒醇(geraniol),苯甲酸芐酯(benzylbenzoate),2-甲基-丁醇(2-methyl-1-butanol),苯甲醇(benzylalcohol),苯乙醇(phenethylalcohol),順-芳樟醇氧化物(cis-linalooloxide),丁香油酚(eugenol)及香荊芥酚(carvacrol)等。

      在一些實施方式中,所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      五倍子,為漆樹科植物鹽膚木rhuschinensismill.、青麩楊rhuspotaniniimaxim.或紅麩楊rhuspun-jabensisstew.var.sinica(diels)rehd.etwils.葉上的蟲癭,主要由五倍子蚜melaphischinensis(bell)baker寄生而形成。性味酸、澀,寒。歸肺、大腸、腎經(jīng)。功能主治斂肺降火,澀腸止瀉,斂汗止血,收濕斂瘡。用于肺虛久咳,肺熱痰嗽,久瀉久痢,盜汗,消渴,便血痔血,外傷出血,癰腫瘡毒,皮膚濕爛。主要包括:1,2,3,4,6-五-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(1,2,3,4,6-pen-ta-o-galloyl-β-d-glucose),3-o-二沒食子?;?1,2,4,6-四-o-沒食子酰基-β-d-葡萄糖(3-o-digalloyl-1,2,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),2-o-二沒食子?;?1,3,4,6-四-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(2-o-digalloyl-1,3,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),4-o-二沒食子?;?1,2,3,6-四-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(4-o-digal-oyl-1,2,3,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),2,3-o-二沒食子?;?1,4,6-三-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(2,3-bis-o-digalloyl-1,4,6-tri-o-galloyl-β-dglucose),3-o-三沒食子?;?1,2,4,6-四-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(3-o-trigalloy-1,2,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),3,4-雙-o-二沒食子?;?1,2,6-三-o-沒食子酰基-β-d-葡萄糖(3,4-bis-o-digalloyl-1,2,6-tri-o-galloyl-β-d-glucose),2,4-雙-o-二沒食子?;?1,3,6-三-o-沒食子?;?β-d-葡萄糖(2,4-bis-o-digalloyl-1,3,6-o-galloyl-β-d-glucose)。

      在一些實施方式中,所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      甘草為豆科植物甘草glycyrrhizauralensisfisch.、脹果甘草glycyrrhizainflatabat.或光果甘草glycyrrhizaglabral.的干燥根。春、秋二季采挖,除去須根,曬干。根呈圓柱形,長25~100cm,直徑0.6~3.5cm。外皮松緊不一。表面紅棕色或灰棕色,具顯著的縱皺紋、溝紋、皮孔及稀疏的細(xì)根痕。質(zhì)堅實,斷面略顯纖維性,黃白色,粉性,形成層環(huán)明顯,射線放射狀,有的有裂隙。根莖呈圓柱形,表面有芽痕,斷面中部有髓。氣微,味甜而特殊。分布于東北、華北、陜西、甘肅、青海、新疆、山東等地。具有補(bǔ)脾益氣,清熱解毒,祛痰止咳,緩急止痛,調(diào)和諸藥之功效。常用于脾胃虛弱,倦怠乏力,心悸氣短,咳嗽痰多,脘腹、四肢攣急疼痛,癰腫瘡毒,緩解藥物毒性、烈性。甘草含有甘草甜素(glycyrrhizin),即甘草酸glycyrrhinicacid,c42h62o16)6~14%,為甘草的甜味成分,是一種三萜皂甙。甘草酸水解產(chǎn)生一分子甘草次酸(glycyrrheticacid即glycyrrhetinicacid,c30h46o4)及二分子葡萄糖醛酸(glycuronicacid,c6h10o7)。并含少量甘草黃甙(即甘草甙l(fā)iquiritin,c21h22o9,為一種黃烷醇flavanone的甙,其甙元名甘草素liquiritigenin,c15h12o4和甘草苦甙glycyamarin)、異甘草黃甙(iso-liquiritin,,c21h24o9)、二羥基甘草次酸(dihydroxyglycyrrheticacid即grabricacid,c30h46o5)、甘草西定(licoricidin,,c25h32o5,即3’,6-二異戊烯-2’,4’,5-三羥基異黃烷)、甘草醇(glycyrol,c21h18o6)、5-0-甲基甘草醇(5-0-methylglycerol,c22h20o6)、異甘草醇(iso-glycyrol,c21h18o6),此外,尚含有甘露醇(mannite)、葡萄糖3.8%、蔗糖2.4~6.5%、蘋果酸、樺木酸(betulicacid,c30h48o3)、天冬酰胺、菸酸、生活素(biotin,c10h16o3n2s)296微克/克、微量揮發(fā)油為甘草特有臭氣的來源及淀粉等。

      在一些實施方式中,所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      龍膽,gentianascabrabunge,為龍膽科植物。多年生草本,高30-60厘米;根黃白色,繩索狀,長20厘米以上。莖直立,粗壯,常帶紫褐色,粗糙。葉對生,卵形或卵狀披針形,長3-7厘米,寬1-2厘米,有3-5條脈,急尖或漸尖,無柄,邊緣及下面主脈粗糙?;ù厣o端或葉腋;苞片披針形,與花萼近等長;花萼鐘狀,長2.5-3厘米,裂片條狀披針形,與萼筒近等長;花冠筒狀鐘形,藍(lán)紫色,長4-5厘米,裂片卵形,尖,褶三角形,稀二齒裂;雄蕊5,花絲基部有寬翅;花柱短,柱頭2裂。蒴果矩圓形,有柄;種子條形,邊緣有翅。功效主治:瀉肝膽實火,除下焦?jié)駸帷V胃谓?jīng)熱盛,驚癇狂躁,乙型腦炎,頭痛,目赤,咽痛,黃疸,熱痢,癰腫瘡瘍,陰囊腫痛,陰部濕癢。用于濕熱黃疽、陰腫陰癢、帶下、濕疹瘙癢、耳聾、脅痛、口苦、驚風(fēng)抽搐。主要含裂環(huán)烯醚萜甙類苦味成分:龍膽苦甙(gentiopicroside),當(dāng)藥苦甙(swertiamarin),當(dāng)藥甙(sweroside),苦龍膽酯甙(amarogentin),苦當(dāng)藥酯甙(amaroswerin)。生物堿:龍膽堿即秦艽堿甲(gentianine0.05%,龍膽黃堿(gentioflavine)。

      在一些實施方式中,所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      石蒜,為石蒜科植物石蒜lycorisradiateherb.(l.herit)或中國石蒜lycorischinensistraub的鱗莖。味辛、甘,性溫。歸肺、胃、肝經(jīng)。祛痰催吐,解毒散結(jié)。用于喉風(fēng),單雙乳蛾,咽喉腫痛,痰涎壅塞,食物中毒,胸腹積水,惡瘡腫毒,痰核瘰疬,痔漏,跌打損傷,風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛,頑癬,燙火傷,蛇咬傷。石蒜中的主要化學(xué)成分包括生物堿和糖類等。生物堿包括石蒜堿、石蒜胺堿、石蒜倫堿、加蘭他敏、多花水仙堿、偽石蒜堿、雙氫石蒜堿、雪花蓮胺堿、高石蒜堿、石蒜西丁、石蒜醇、雨石蒜堿、去甲雨石蒜堿、去甲基高石蒜堿、小星蒜堿、表雪花蓮胺堿、條紋堿及一些小分子生物堿。糖類包括葡萄糖、果糖、葡萄糖.甘露糖、淀粉。

      在一些實施方式中,所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      在石蒜提取物的制備過程中,通入二氧化碳時需要保持?jǐn)嚢瑁跀嚢柚心茏尪趸己腿芤夯旌细鶆?,二氧化碳在溶液中不僅提供了碳酸的環(huán)境,使石蒜中的有效成分不斷溶出,也降低了非有效成分在88vol%乙醇中的溶解性,提高了水處理劑對鋅離子的凈化能力。

      在一些實施方式中,所述重金屬為鋅。

      本發(fā)明的第二方面提供一種含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物40-50份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物15-25份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物8-12份、金銀花提取物25-35份、石耳提取物15-25份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物8-12份,攪拌均勻,即得。

      本發(fā)明的制備方法利用木二糖和木三糖的搭配,調(diào)節(jié)體系的粘度,在85℃時先加入石蒜提取物,后加入甘草提取物、金銀花提取物、石耳提取物能夠有效將各個組分均勻分散,防止出現(xiàn)相分離而降低功效。

      實施例1

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例2

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木二糖15份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木二糖15份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例3

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖15份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖15份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例4

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例5

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例6

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      所述石蒜提取物的制備方法為:將300g石蒜洗凈、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持續(xù)攪拌24h,過濾,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,將溶液濃縮,濃縮至溶液體積為300ml,加入鹽酸調(diào)節(jié)ph至1-2,過濾,收集濾液,對濾出的固體用鹽酸洗滌,合并濾液與鹽酸洗出液,用氯仿萃取,收集有機(jī)相,再加入飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相,分液,將有機(jī)相蒸干,采用乙醇/乙醚結(jié)晶,真空干燥4h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      實施例7

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑,以重量份計,其制備原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金銀花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龍膽提取物10份、水300份。

      所述石耳提取物的制備方法為:將400g石耳洗凈、磨成粉,再加入2000ml丙酮和5ml三乙胺,回流提取12h,過濾,棄去固體,將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至500ml,再加入1500ml蒸餾水,攪拌10min,出現(xiàn)沉淀,過濾,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重結(jié)晶,收集固體,真空干燥12h,即得。

      所述金銀花提取物的制備方法為:將500g金銀花洗凈,切碎,用4000ml蒸餾水回流提取12h,冷卻后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至400ml,然后加入飽和nahco3水溶液,至ph=9,再滴加50ml10wt%的氯化銅溶液,出現(xiàn)沉淀,過濾收集沉淀,然后將沉淀分散在200ml丙酮中,在攪拌下加入50ml20wt%的硫酸,攪拌30min,過濾,收集濾液,再加入飽和nahco3水溶液50ml,減壓蒸餾至無丙酮,然后加入去離子水至溶液變得澄清,再轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入20ml乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的鹽酸,至下層無色,上層為淡黃色,收集上層溶液,加入活性炭10g,靜置12h,過濾,對濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10ml,然后加入二氯甲烷20ml萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

      所述五倍子提取物的制備方法為:將500g五倍子洗凈、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸餾水,于45℃下恒溫浸泡24h,過濾,然后將濾液冷卻至0-4℃,加入30g活性炭攪拌30min,過濾,濾液通過凝膠型丙烯酸系陽離子交換樹脂,收集交換液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至300ml,然后加入1000ml己烷,過濾,收集固體,真空干燥4h,即得。

      所述甘草提取物的制備方法為:將500g甘草洗凈、切碎,用蒸餾水回流提取3次,每次使用5000ml蒸餾水,收集提取液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1000ml,在攪拌下滴加濃硫酸,出現(xiàn)沉淀,滴加濃硫酸至不再析出沉淀,過濾收集沉淀,用丙酮洗滌,真空干燥4h,即得。

      所述龍膽提取物的制備方法為:將300g龍膽洗凈,磨成粉,用無水乙醇浸泡12h,過濾收集濾液,然后用2000ml蒸餾水回流提取8h,冷卻后過濾,向濾液中加入硫酸銨直至硫酸銨不再溶解,然后過濾收集濾液,經(jīng)過透析和冷凍干燥,得到固體,采用柱層析純化,固定相為deae葡聚糖凝膠a-25色譜柱,緩沖溶液為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀,流動相為3.5wt%的氯化鈉溶液,收集層析液,濃縮至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨和5ml5wt%鹽酸,攪拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

      含有植物提取物的重金屬廢水處理劑的制備方法,包括如下步驟:以重量份計,將木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反應(yīng)釜中,攪拌30min,然后加熱至85℃,在85℃下攪拌1h,再加入甘草提取物10份、金銀花提取物30份、石耳提取物20份,攪拌30min,冷卻到室溫,加入龍膽提取物10份,攪拌均勻,即得。

      測試方法

      1.金屬離子凈化測試

      配制ph=3的污水樣品1000ml,其中含zn2+50mg/l,cu2+50mg/l。分別將5g實施例1-7加入到污水樣品中,攪拌5min,然后用原子發(fā)射光譜測定并記錄zn2+、cu2+的含量,mg/l。

      2.壬基酚聚氧乙烯醚去除測試

      配制含有2000mg/l壬基酚聚氧乙烯醚的水溶液1000ml作為樣品,分別將7g實施例1-7加入到樣品中,攪拌2min,然后用紫外可見分光光度計測定壬基酚聚氧乙烯醚的含量,并做記錄,mg/l。

      前述的實例僅是說明性的,用于解釋本發(fā)明的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此,申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進(jìn)步將形成由于語言表達(dá)的不準(zhǔn)確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換,且這些變化也應(yīng)在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。

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