專利名稱：低溫熔體法制造顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，更確切地說是涉及一種采用低溫熔體法生產(chǎn)顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的方法。
背景技術(shù)：
在已有技術(shù)中，《化肥手冊》(中國對外翻譯出版公司，1984年，聯(lián)合國工業(yè)發(fā)展組織編)報道，1968年美國田納西流域管理局(TVA)論證了有關(guān)尿素-多磷酸銨混合物的油浸造粒塔造粒法(Oil prilling)。該方法中多磷酸銨熔融物在一個槽內(nèi)與尿素熔融物進行預(yù)混合后進入旋轉(zhuǎn)的造粒杯，混合料漿的溫度約為132℃，從造粒杯中出來的料漿滴珠經(jīng)冷卻并收集在輕質(zhì)油中，此輕質(zhì)油借助循環(huán)水冷卻維持溫度在約38℃，肥料顆粒用離心法從油中分離出來，肥料顆粒大小為7～12目。肥料產(chǎn)品的氮磷鉀(N-P2O5-K2O)養(yǎng)分的配合式有30-30-0、36-18-0、39-13-0。
《化肥手冊》(中國對外翻譯出版公司，1984年，聯(lián)合國工業(yè)發(fā)展組織編)報道，1972年日本三井造船(Misui Toatsu)報道了以尿素為基礎(chǔ)的復(fù)混肥料進行油浸造粒塔造粒中間試驗的研究結(jié)果。尿素熔融物同干燥的并預(yù)熱的磷酸一銨以及(在某些情況下)氯化鉀和磷酸銨混合，混合物料漿在一個“造粒裝置(prilling device)”中進行造粒塔造粒，并捕集在一個低粘度油中，肥料顆粒通過離心法從油中分離出來。肥料產(chǎn)品的氮磷鉀(N-P2O5-K2O)養(yǎng)分的配合式有18.6-18.6-18.6、18-21-17、28-28-0。中間試驗中控制料漿混合物的溫度約為125℃，混合時間約4分鐘。
上述兩種復(fù)混肥料制造方法中固體磷銨或氯化鉀或硫酸鉀都需要預(yù)熱，熔體物料溫度大于120℃，對固體尿素熔融造粒工藝，產(chǎn)品的縮二脲含量偏高；固體磷銨加熱中容易產(chǎn)生片狀物料，堵塞造粒噴頭。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低溫熔體造粒顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，該方法克服了固體磷銨加熱產(chǎn)生的結(jié)塊問題和由于熔體物料溫度過高產(chǎn)生的縮二脲含量偏高、混合過程中氨逸出率高等問題，同時大大降低了生產(chǎn)過程的能耗，并且肥料氮磷鉀比例在一定范圍內(nèi)可以調(diào)整，可以生產(chǎn)顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料，也可以生產(chǎn)氮磷、氮鉀復(fù)合肥料，以適應(yīng)不同農(nóng)作物的營養(yǎng)需求。另外，本發(fā)明的復(fù)合肥料制造方法還可視作物的養(yǎng)分需求加入一定量的中量元素化合物或微量元素化合物，制成含多營養(yǎng)元素的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。本發(fā)明還可在加工過程中加入少量染料制成彩色肥料。
本發(fā)明的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法的原理是根據(jù)尿素和硝酸鈉、氯化鉀可以形成低共熔物的特點，不同的原料肥料經(jīng)計量后在一混合器中混合加熱至一定溫度，然后加入固體磷銨或氯化鉀(硫酸鉀)等，混合后的料漿進入一開有許多小孔的造粒裝置，肥料料漿通過小孔成為小球滴，藉重力落入具有一定高度內(nèi)裝油的油冷槽中，小球滴在油中沉降，并冷卻固化為肥料小顆粒，集于油冷槽底，經(jīng)提升輸送設(shè)備將含油顆粒肥料送到離心機，以分離顆粒表面的油，即得到顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。本發(fā)明的低溫熔體法制造顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的方法的步驟包括(1)在尿素合成中的半成品、濃度大于98％(重量)、溫度為135～145℃的尿素濃溶液或熔體，加入硝酸鈉或氯化鉀或硫酸鉀，在90～105℃生成熔體物料，或者固體尿素和硝酸鈉或氯化鉀或硫酸鉀，加熱至90～105℃生成熔體物料，尿素和硝酸鈉和氯化鉀或硫酸鉀的加入比例是1∶(0.02～0.2)∶(0～1)(重量比)，氯化鉀或硫酸鉀的粒度小于0.5毫米，(2)將粒度小于0.5毫米的磷銨按比例加入上述熔體中，混合1～3分鐘，生成含有磷銨懸浮物的熔體料漿，尿素和磷銨的加入比例是1∶(0～5)(重量比)，料漿溫度為80～105℃，(3)上述熔體料漿通過造粒裝置分散為小液滴，小液滴藉重力落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的顆粒，將落入油冷槽底部的肥料顆粒送往離心機分離掉絕大部分油，即得到含油量小于1.5％(重量)的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。
本發(fā)明所述的油冷槽中的冷卻油為礦物油，如機械油、淬火油等。其熱量通過水冷卻來移走。
農(nóng)作物需要的微量元素雖然很少，但對提高作物產(chǎn)量和改善作物的品質(zhì)有一定的作用。本發(fā)明的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，在尿素濃溶液或熔體與硝酸鈉、氯化鉀或硫酸鉀混合的同時，還可根據(jù)作物或土壤的需要加入一定量的中量元素化合物或者微量元素化合物，得到含有中、微量元素養(yǎng)分的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。
本發(fā)明所述的中量元素化合物是鈣化合物、鎂化合物、硫化合物中的一種或一種以上的混合物，如硫酸鈣、硝酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀鎂、硫磺等化合物；所述的微量元素化合物是硼化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鉬化合物、鋅化合物等化合物中的一種或一種以上的混合物，如硫酸銅、氧化銅、鉬酸銨、鉬酸鈉、硼酸、硼砂、硫酸亞鐵、螯合鐵、硫酸鋅、氧化鋅、氯化鋅、硫酸錳、氧化錳、氯化錳等化合物。
少量的微量元素化合物直接加入到肥料料漿中，混合后造粒。
本發(fā)明的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，在肥料溶液混合的同時，還可加入一定量的染料制成彩色顆粒狀復(fù)合肥料。所述的染料是酸性染料，如酸性紅、酸性藍、酸性黑、酸性黃等。染料的加入量與肥料的比例是(0.0001～0.0003)∶1(重量比)。
彩色復(fù)混肥料的色彩可以作為肥料企業(yè)的品牌標(biāo)志或者不同品種、牌號肥料的區(qū)分色。但是制造彩色肥料，除要考慮染料的顏色外，還要考慮加入的氯化鉀肥料或者一些微量元素化合物的本身顏色對所需要制造的肥料顏色的影響，如紅色氯化鉀、硫酸銅等。應(yīng)通過選擇不同的原料來避免對制造復(fù)混肥料所需顏色的影響。
本發(fā)明的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，通過離心后的含油量小于1.5％(重量)的顆粒狀復(fù)合肥料還可用細(xì)粉狀的硅藻土進行撲粉處理。硅藻土的細(xì)度為90％小于20微米，50％小于3微米。
本發(fā)明與現(xiàn)有熔體造粒技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、可直接利用尿素廠尿素合成中的半成品——尿素濃溶液或熔體，通過引入硝酸鈉、氯化鉀等無機鹽，利用其可以形成低共熔點化合物的特點，革除了磷銨的加熱過程，大大簡化了生產(chǎn)流程，投資費用和操作費用較低，同時能改變原來工藝品種單一的弊病。既能生產(chǎn)顆粒狀氮磷鉀三元復(fù)合肥，又能生產(chǎn)顆粒狀氮磷、氮鉀二元復(fù)合肥。
2、熔融造粒工藝充分利用原尿素熔體的熱能，磷銨(或氯化鉀)無需加熱，熔體物料溫度降低15～30℃，水分含量很低，無需干燥過程，節(jié)省了能耗。
3、合格產(chǎn)品顆粒百分含量很高，因此生產(chǎn)過程中基本無返料。
4、產(chǎn)品氮素含尿態(tài)氮、氨態(tài)氮和硝態(tài)氮，肥效好。產(chǎn)品顆粒表面圓滑，顆粒強度大，水溶性好，不易結(jié)塊。
5、產(chǎn)品可制成彩色或含有多種中量、微量元素的復(fù)合肥料，以適應(yīng)不同作物、土壤、氣候的要求。
6、操作環(huán)境好，無三廢排放。
具體實施例方式
為了更好地實施本發(fā)明，現(xiàn)舉出如下實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但實施例不是對本發(fā)明的限制。下述實施例中的百分?jǐn)?shù)都為重量百分?jǐn)?shù)。
實施例1取尿素廠二段蒸發(fā)器出口尿素溶液或熔體200克，濃度大于99％，溫度約140℃，加入固體硝酸鈉36克和粒度小于0.5毫米的白色氯化鉀180克，同時加入酸性藍染料0.08克，攪拌混合約1分鐘，料漿溫度90～105℃，粒度小于0.5毫米的固體磷銨116克加入上述料漿中，混合1～5分鐘，含有磷銨、氯化鉀懸浮物的料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到藍色顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 20.6％、P2O59.6％、K2O 20.3％、水分0.50％，產(chǎn)品的顆粒強度大于20牛頓/顆。
實施例2取尿素廠二段蒸發(fā)器出口尿素溶液200克，濃度約99％，溫度約140℃，加入固體硝酸鈉6克和粒度小于0.5毫米的紅色氯化鉀140克，攪拌混合約1分鐘，料漿溫度90～105℃，料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到紅色顆粒狀氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 26.6％、P2O50％、K2O 24.3％、水分0.8％，產(chǎn)品的顆粒強度大于15牛頓/顆。
實施例3固體尿素300克，固體硝酸鈉48克，加熱到100℃成為熔融液，粒度小于0.5毫米的磷銨200克，硼酸3克，七水硫酸鎂9克，加入到熔融物料中，攪拌混合1～5分鐘，料漿溫度80～95℃，含有磷銨固體懸浮物的料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到含N 30.6％、P2O516.1％、水分0.50％的氮磷復(fù)合肥料，該肥料含有鎂、硫中量元素和微量元素硼，產(chǎn)品的顆粒強度為大于20牛頓/顆。
實施例4固體尿素200克，固體硝酸鈉30克，固體氯化鉀100克，加熱到110℃成為熔融液，粒度小于0.5毫米的磷銨40克，硫酸銅4克，鉬酸銨4克，一起加入到熔融物料中，攪拌混合約3分鐘，料漿溫度約95℃，該物料通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到深藍色顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料，該產(chǎn)品含N 27.4％、P2O54.8％、K2O 16.2％、水分0.50％，同時含有硫中量元素和微量元素銅和鉬，產(chǎn)品的顆粒強度為15牛頓/顆。
實施例5固體尿素200克，固體硝酸鈉33.6克，加熱到100℃成為熔融液，粒度小于0.5毫米白色的硫酸鉀194.7克，硫酸鈣10克，硫酸鋅4克，硫酸錳4克，加入到熔融物料中，攪拌混合約2分鐘后，料漿溫度95℃，含有硫酸鉀懸浮物的料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到琥珀色顆粒狀氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品N∶K2O＝1∶1，含N 22.7％、K2O 22.7％、水分0.50％，同時含有鈣、硫、鋅中量元素和微量元素，產(chǎn)品的顆粒強度為18牛頓/顆。
實施例6固體尿素100克，固體硝酸鈉17克，粒度小于0.5毫米白色的氯化鉀40克，加熱到105℃成為熔融液，加入酸性紅染料0.015克，固體磷銨55克，加入到熔融物料中，攪拌混合約2分鐘后，料漿溫度95℃，含有磷銨、氯化鉀懸浮物的料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到大紅色顆粒狀氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N25.8％、P2O511.3％、K2O 11.4％、水分0.50％，其顆粒強度為16牛頓/顆。
實施例7固體尿素200克，固體硝酸鈉30克，加熱到105℃成為熔融液，粒度小于0.5毫米的白色氯化鉀160克，加入到熔融尿素液中，攪拌混合約1分鐘，料漿溫度95℃，含有氯化鉀懸浮物的料漿通過造粒器落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的小球粒，含油的顆粒肥料通過離心機分離掉絕大部分油后，得到白色顆粒狀氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 24.8％、K2O 24.6％、水分0.5％，顆粒強度大于18牛頓/顆。
權(quán)利要求
1.一種低溫熔體法制造顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的方法，其特征在于該方法的步驟包括(1)在尿素合成中的半成品、濃度大于98％(重量)、溫度為135～145℃的尿素濃溶液或熔體，加入硝酸鈉或氯化鉀或硫酸鉀，在90～105℃生成熔體物料，或者固體尿素和硝酸鈉或氯化鉀或硫酸鉀，加熱至90～105℃生成熔體物料，尿素和硝酸鈉或氯化鉀或硫酸鉀的加入比例是1∶(O.02～0.2)∶(O～1)(重量比)，氯化鉀或硫酸鉀的粒度小于0.5毫米，(2)將粒度小于0.5毫米的磷銨按比例加入上述熔體中，混合1～3分鐘，生成含有磷銨懸浮物的熔體料漿，尿素和磷銨的加入比例是1∶(O～5)(重量比)，料漿溫度為80～105℃，(3)上述熔體料漿通過造粒裝置分散為小液滴，小液滴藉重力落入油溫為25～45℃的油冷槽中，冷卻并固化為1～4毫米的顆粒，將落入油冷槽底部的肥料顆粒送往離心機分離掉絕大部分油，即得到含油量小于1.5％(重量)的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，其特征在于在尿素濃溶液或熔體與硝酸鈉混合的同時，還可加入中量元素化合物或者微量元素化合物，得到含有中、微量元素的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，其特征在于所述的中量元素化合物是鈣化合物、鎂化合物、硫化合物中的一種或一種以上的混合物；所述的微量元素化合物是硼化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鉬化合物、鋅化合物中的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，其特征在于所述的中量元素化合物是硫酸鈣、硝酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀鎂、硫磺等化合物中的一種或一種以上的混合物；所述的微量元素化合物是硫酸銅、氧化銅、鉬酸銨、鉬酸鈉、硼酸、硼砂、硫酸亞鐵、螯合鐵、硫酸鋅、氧化鋅、氯化鋅、硫酸錳、氧化錳、氯化錳等化合物中的一種或一種以上的混合物。
全文摘要
一種低溫熔體法制造顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料的方法。將尿素廠半成品尿液加入硝酸鈉或氯化鉀制成的熔體物料，或者固體尿素和硝酸鈉或氯化鉀加熱制成的熔體物料，再加入固體磷銨制成懸浮物熔體料漿，混合后的熔體料漿經(jīng)造粒裝置分散為小液滴落入油冷槽，冷卻固化，分離后即得到產(chǎn)品。該方法還可生產(chǎn)含中、微量元素肥料或彩色肥料。該方法大大降低了熔體物料溫度，固體磷銨無需加熱，簡化了生產(chǎn)流程，投資和操作費用降低，操作環(huán)境好，無三廢排放。
文檔編號B01J2/02GK1398826SQ0112627
公開日2003年2月26日 申請日期2001年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月19日
發(fā)明者俞政 申請人:俞政