專利名稱：光催化磁性漂浮微珠及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料與一般玻璃料混合加工制成的空心磁性玻璃微珠載體，負(fù)載復(fù)合TiO2光催化膜的光催化劑的性能及制備。
特別涉及具有磁性、空心漂浮型光催化降解功能的玻璃微珠及其制備工藝。
背景技術(shù)：
TiO2作為光催化降解有機(jī)污染物的主要光催化劑，并具有優(yōu)異催化降解有機(jī)污染的性能，得到世人關(guān)注，重點(diǎn)研究及開(kāi)發(fā)。
我們?cè)_(kāi)發(fā)的懸浮體系麥飯石磁性納米光催化劑，具有回收方便、性能優(yōu)異特點(diǎn)、在懸浮體系光催化處理水體有機(jī)污染方面起著很大作用。90年代以來(lái)，國(guó)際上同行們也相繼開(kāi)發(fā)了懸浮體系光催化劑負(fù)載方法，很多光催化劑也是具有磁性，可以回收重復(fù)使用。但是，水系的污染是很復(fù)雜的。特別是石油及其他輕質(zhì)的有機(jī)污染膜，因他們漂浮在水面，而廣泛應(yīng)用的懸浮體系光催化劑比重比水大，均會(huì)沉入水底，從而無(wú)法對(duì)水體表面的污染進(jìn)行光催化。90年代末期，國(guó)內(nèi)外相繼開(kāi)發(fā)出漂浮型光催化劑，對(duì)水面的油脂污染進(jìn)行處理，如武漢大學(xué)的趙文寬等以火力發(fā)電廠粉煤灰中漂珠為載體制備的漂浮型光催化劑，淮北煤炭師范大學(xué)陳士夫等制備的TiO2/beads光催化劑，它是采用空心玻璃微珠為載體制備的光催化劑；美國(guó)PQ公司生產(chǎn)的空心玻璃微珠現(xiàn)已可批量供應(yīng)，很多單位將其負(fù)載TiO2光催化劑膜作為光催化劑使用。目前日本、美國(guó)在這方面應(yīng)用很廣。但是，前期的各國(guó)在光催化劑漂浮型研究應(yīng)用方面有一個(gè)問(wèn)題較難解決，漂浮在水體表面的漂珠及失活催化劑難以回收，特別是釋放于廣闊的湖泊、海洋處理表面石油污染物后，很難對(duì)漂珠進(jìn)行回收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述的技術(shù)難題，采用材料復(fù)合技術(shù)，將磁性可回收光催化劑與漂浮負(fù)載型光催化劑技術(shù)相結(jié)合，提出光催化磁性漂浮微珠及其制備方法，該微珠既能發(fā)揮漂浮光催化劑對(duì)水面污染物的光催化活性，又能實(shí)現(xiàn)大面積應(yīng)用時(shí)的方便快捷磁水分離，回收失活催化劑及其載體，降低其對(duì)水面的二次污染。
達(dá)到本發(fā)明目的的一種光催化漂浮微珠，它由磁性材料與一般玻璃制備的磁性空心玻璃微珠載體和表面負(fù)載的復(fù)合TiO2并光敏化的光催化膜組成。
所述的磁性材料為鎳、鋅鐵氧體、Fe3O4納米磁性材料。
所述的磁性材料占磁性空心玻璃珠的重量比例為0.1～15％。
所述的復(fù)合TiO2光催化膜配比及制備工藝是采用目前國(guó)內(nèi)外通行的光催化膜配方及制備工藝。
本發(fā)明的光催化磁性漂浮微珠的制備步驟如下1、將清潔的一般玻璃粉與納米粒度的鎳、鋅鐵氧體材料或Fe3O4納米磁性材料按要求的重量比例混合均勻，2、混勻的復(fù)合玻璃料置于高溫爐內(nèi)，在溫度850～1200℃共燒結(jié)為玻璃多晶體后，取出急冷，粉碎，取≤200微米顆粒，3、以氧氣——乙炔火焰噴涂槍或氧氣——?dú)錃鈬娡繕尰驓錃狻鯕狻獨(dú)鈬姌屧?000～1300℃火焰條件下噴涂多晶復(fù)合玻璃體顆粒，在熔滴、急冷條件下制備成磁性空心能漂浮于水面的玻璃微珠，性空心玻4、按常規(guī)的溶膠工藝，在3所得的磁璃微珠載體表面負(fù)載2～3層復(fù)合TiO2光催化膜，并光敏化，將載體連同光催化負(fù)載膜一并送入高溫爐內(nèi)，在500～550℃溫度下，保溫1～3小時(shí)，取出冷卻得產(chǎn)品。制備的樣品為復(fù)合TiO2銳鈦型——金紅石型光催化膜.整個(gè)樣品即可投入使用。
本發(fā)明所用鎳、鋅鐵氧體納米材料、Fe3O4納米材料、復(fù)合TiO2均為市售品。
本光催化磁性漂浮微珠是負(fù)載復(fù)合TiO2的光催化磁性空心型玻璃漂浮光催化劑，適于在紫外光或自然光條件下，進(jìn)行光催化降解，特別適于水體表面油脂污染，水面有機(jī)物的處理的光催化降解工作，可磁性快速，經(jīng)濟(jì)回收，重復(fù)應(yīng)用，免除二次污染。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將廢玻璃洗凈烘干、粉碎為30～250微米(80～360目/吋)細(xì)粉，按90％玻璃粉末，10％(重量比)納米顆粒磁性材料(鎳，鋅鐵)、Fe3O4納米材料配料，混合均勻，置入高溫爐內(nèi)加溫，快速升溫到850～1200℃保溫2小時(shí)，取出爐外快速冷卻，即得到磁性玻璃多晶體，將多晶體粉碎為200～30微米(80～360目/吋)備用。
多晶體粉裝入氧氣——乙炔火焰噴涂槍送粉器內(nèi)，槍口溫度調(diào)到1000～1300℃，按常規(guī)噴粉工藝，將多晶粉快速通過(guò)噴涂火焰高溫槍口，直接進(jìn)入冷卻循環(huán)水池內(nèi)，浮在水面的即為空心磁性漂珠，沉入水底的為實(shí)心磁性珠，取出樣品后磁性分類，干燥，過(guò)篩，沉入水底的沉珠干燥后可重新制珠。
以制備完全的磁性空心玻璃微珠為載體，按常規(guī)的溶膠工藝，負(fù)載復(fù)合TiO2并光敏化的光催化膜，負(fù)載厚度一般以2～3次即可，負(fù)載完畢后，載體及膜共置入高溫爐內(nèi)，在氧化條件下于500～550℃，保溫2～3小時(shí)，冷卻，即制得光催化磁性空心玻璃微珠。
權(quán)利要求
1.一種光催化漂浮微珠，其特征在于由磁性材料與一般玻璃制備的磁性空心玻璃微珠載體和表面負(fù)載的復(fù)合TiO2并光敏化的光催化膜組成。
2.如權(quán)利要求1所述的漂浮微珠，其特征在于磁性材料為鎳、鋅鐵氧體或Fe3O4納米磁性材料。
3.如權(quán)利要求1或2所述的漂浮微珠，其特征在于所述的磁性材料占磁性空心玻璃微珠的重量比例為0.1～15％。
4.權(quán)利要求1所述的漂浮微珠的制備方法，其特征在于制備步驟是(1)將清潔的一般玻璃粉與納米粒度的鎳、鋅鐵氧體材料、Fe3O4磁性按要求的重量比例混合均勻，(2)混勻的復(fù)合玻璃料置于高溫爐內(nèi)，在溫度850～1200℃共燒結(jié)為玻璃多晶體后，取出急冷，粉碎，取≤200微米顆粒，(3)以氧氣——乙炔火焰噴涂槍或氧氣——?dú)錃鈬娡繕尰驓錃狻鯕狻獨(dú)鈬姌屧?000～1300℃火焰條件下噴涂多晶復(fù)合玻璃體顆粒，在熔滴、急冷條件下制備成磁性空心能漂浮于水面的玻璃微珠，(4)按常規(guī)的溶膠工藝，在3所得的磁性空心玻璃微珠載體表面負(fù)載2～3層復(fù)合TiO2光催化膜，并光敏化，將載體連同光催化負(fù)載膜一并送入高溫爐內(nèi)，在500～550℃溫度下，保溫1～3小時(shí)，取出冷卻得產(chǎn)品。
全文摘要
一種光催化磁性漂浮微珠及其制備。該光催化磁性漂浮微珠由鎳、鋅鐵氧體納米材料與一般的玻璃粉末共混熔制成多晶復(fù)合體,粉碎后,以氧氣——乙炔火焰噴槍,將熔體顆粒的多晶復(fù)合磁性粉噴入冷水內(nèi)制得漂浮于水面的磁性空心玻珠。以該玻珠為載體,表面負(fù)載復(fù)合TiO
文檔編號(hào)B01J21/06GK1381308SQ02115648
公開(kāi)日2002年11月27日 申請(qǐng)日期2002年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月28日
發(fā)明者董學(xué)斌, 萬(wàn)章國(guó), 劉衛(wèi)東, 楊家寬, 趙國(guó)榮, 周健, 梅柄初, 熊先立, 陳家銀, 甘維國(guó), 劉啟文, 肖波, 柴欣 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)