專利名稱：一種用于液固萃取分離的試驗(yàn)儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于萃取液固分離的試驗(yàn)儀器。
現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于萃取分離的試驗(yàn)儀器有下列三種中國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0509-92中所用的瀝青質(zhì)測(cè)定器包括磨口三角瓶、抽提器和冷凝器，在該測(cè)定器中用正庚烷、甲苯從瀝青中分離出瀝青質(zhì)，但不能在負(fù)壓下操作。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6531-86中所用的抽提器由冷凝器、抽提套筒、套筒吊籃和水杯組成。其中抽提套筒的微孔孔徑為10～16μm，由于制造中孔徑不能太細(xì)，試驗(yàn)過程中小于10μm顆粒易從籃中漏過，所以數(shù)據(jù)不易重復(fù)。而且遇到難過濾的介質(zhì)，就會(huì)從籃中溢出，試驗(yàn)無法進(jìn)行。這種抽提器也不能在負(fù)壓下操作。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 511-88中所用的微孔玻璃濾器的操作過程為敞開式，污染環(huán)境且試劑用量大。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提供一種能在密閉、負(fù)壓環(huán)境下操作的萃取試驗(yàn)儀器。
本實(shí)用新型提供的萃取試驗(yàn)儀器是由萃取器、接收器、冷凝器和燒瓶組成，其中萃取器呈圓筒形，圓筒直徑為30mm～200mm，高度為40mm～300mm，萃取器外壁有電加熱保溫系統(tǒng)，萃取器的上端為頸口，其下端為細(xì)管，外壁設(shè)有蒸汽導(dǎo)管，前部設(shè)有看窗，在其內(nèi)部頸口下方設(shè)有分配板，在其中部設(shè)有篩板，篩板上安放濾紙、濾布或其他過濾材料。篩板將萃取器分為上、下兩部分，篩板通過導(dǎo)出漏斗、管線與接收器的頂端相連，接收器的底端與燒瓶通過管線相連，接收器的上部與真空泵相連；萃取器的下端細(xì)管與燒瓶通過橡皮塞或玻璃磨口緊配合相連，萃取器的上端與冷凝器通過橡皮塞或玻璃磨口緊配合相連。在燒瓶的下面可設(shè)電加熱器。
接收器體積為50mL～800mL，有三個(gè)接口分別與導(dǎo)出漏斗、真空泵和燒瓶相連。燒瓶體積為1000mL～2000mL。冷凝器可以是水冷式，也可以是氣冷式，還可以用其它冷卻介質(zhì)如氨、乙二醇、溴化鋰等進(jìn)行冷卻。
該萃取試驗(yàn)儀器在各種工藝狀況下用一種或幾種混合溶劑對(duì)油品或試樣進(jìn)行液固分離，油品或試樣在常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)。萃取可在以下四種工藝狀況下進(jìn)行常溫常壓、常溫負(fù)壓、高溫常壓、高溫負(fù)壓。操作溫度可在常溫至300℃之間變化，操作壓力可在1～105Pa下進(jìn)行。萃取儀適合于分離潤滑油中固體物、重質(zhì)燃料油中固體物、潤滑脂中固體物等。該過程可用于液固分離，也可作為定量測(cè)定試樣中的機(jī)械雜質(zhì)和固含量的方法。
本實(shí)用新型提供的萃取試驗(yàn)儀器是由萃取器4、接收器3、冷凝器9和燒瓶2組成，其中萃取器4呈圓筒形，萃取器的上端為頸口，其下端為細(xì)管，外壁設(shè)有蒸汽導(dǎo)管5，前部設(shè)有看窗7，在其內(nèi)部頸口下方設(shè)有分配板8，在其中部設(shè)有篩板6，篩板6通過漏斗、管線與接收器3的頂端相連，接收器3的底端與燒瓶2通過管線相連，接收器3的上部與真空泵相連；萃取器的下端細(xì)管與燒瓶2通過橡皮塞相連，萃取器的上端與冷凝器9通過橡皮塞相連。在燒瓶2的下面可設(shè)電加熱器1。
萃取器由不銹鋼、碳鋼等金屬材料制造，而冷凝器、接收器和燒瓶等可用高溫玻璃制造，也可用不銹鋼等金屬材料制造。
該萃取試驗(yàn)儀器的操作方法如下先將萃取器頸口的橡皮塞和冷凝器取出，在篩板上安放濾紙、濾布或其他過濾材料。將試驗(yàn)樣品和萃取溶劑裝入篩板上方的空間內(nèi)，然后將頸口的橡皮塞和冷凝器安裝在萃取器上。
下面分四種工藝狀況描述該試驗(yàn)儀器的操作方法。
1、常溫常壓將溶劑漸漸倒入萃取器4的分配板8上方，通過試樣、過濾材料到接收器3進(jìn)入燒瓶2。此時(shí)，將閥10關(guān)閉，將閥11開啟。
2、常溫負(fù)壓在常溫常壓的基礎(chǔ)上，將閥11關(guān)閉，打開閥10，并啟動(dòng)真空泵，當(dāng)溶劑上升到接收器3裝量達(dá)2/3時(shí)，關(guān)閉閥10，停真空泵，放空。打開閥11，將溶劑放到燒瓶2中。爾后再重復(fù)萃取。
3、高溫常壓在常溫常壓的基礎(chǔ)上，啟動(dòng)加熱器1及萃取器4外壁的電加熱保溫系統(tǒng)，同時(shí)打開冷凝器9的冷卻水即可。
4、高溫負(fù)壓在高溫常壓的基礎(chǔ)上，關(guān)閉閥11，打開閥10，并啟動(dòng)真空泵，當(dāng)溶劑上升到接收器3裝量達(dá)2/3時(shí)，關(guān)閉閥10，停真空泵，放空。打開閥11，將溶劑放到燒瓶2中。爾后再重復(fù)萃取。
該萃取試驗(yàn)儀器在各種工藝狀況下用一種或幾種混合溶劑對(duì)油品或試樣進(jìn)行液固分離，油品或試樣在常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)。萃取可在以下四種工藝狀況下進(jìn)行常溫常壓、常溫負(fù)壓、高溫常壓、高溫負(fù)壓。操作溫度可在常溫至300℃之間，操作壓力可在1～105Pa下進(jìn)行。操作條件若為常溫常壓或常溫負(fù)壓，可去掉冷凝器部分進(jìn)行操作；操作條件若為常溫常壓或高溫常壓，可去掉抽真空部分進(jìn)行操作。
萃取試驗(yàn)儀器適合于分離潤滑油中固體物、重質(zhì)燃料油中固體物、潤滑脂中固體物等。該過程可用于液固分離，也可用于定量測(cè)定試驗(yàn)樣品中的機(jī)械雜質(zhì)和固含量。
權(quán)利要求1.一種用于液固萃取分離的試驗(yàn)儀器，其特征在于該試驗(yàn)儀器是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和燒瓶(2)構(gòu)成，其中萃取器(4)呈圓筒形，在其中部設(shè)有篩板(6)，篩板(6)通過漏斗、管線與接收器(3)的頂端相連，接收器(3)的底端與燒瓶(2)通過管線相連，接收器(3)的上部與真空泵相連；萃取器的下端與燒瓶(2)相連，燒瓶(2)安放在加熱器(1)上面，萃取器的上端與冷凝器(9)相連。
2.按照權(quán)利要求1的試驗(yàn)儀器，其特征在于所述萃取器(4)的圓筒直徑為30mm～200mm，高度為40mm～300mm。
3.按照權(quán)利要求1的試驗(yàn)儀器，其特征在于所述的萃取器(4)的上端為頸口，其下端為細(xì)管，外壁設(shè)有蒸汽導(dǎo)管(5)，前部設(shè)有看窗(7)，在其內(nèi)部頸口下方設(shè)有分配板(8)。
4.按照權(quán)利要求1的試驗(yàn)儀器，其特征在于所述的接收器(3)的體積為50mL～800mL，有三個(gè)接口分別與導(dǎo)出漏斗、真空泵和燒瓶相連。
5.按照權(quán)利要求1的試驗(yàn)儀器，其特征在于所述燒瓶(2)的體積為1000mL～2000mL。
6.按照權(quán)利要求1的試驗(yàn)儀器，其特征在于所述的冷凝器(9)可以是水冷式，也可以是氣冷式。
專利摘要一種用于液固萃取分離的試驗(yàn)儀器，是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和燒瓶(2)構(gòu)成，其中萃取器(4)呈圓筒形，在其中部設(shè)有篩板(6)，篩板(6)通過漏斗、管線與接收器(3)的頂端相連，接收器(3)的底端與燒瓶(2)通過管線相連，接收器(3)的上部與真空泵相連；萃取器的下端與燒瓶(2)相連，燒瓶(2)安放在加熱器(1)上面，萃取器的上端與冷凝器(9)相連。該試驗(yàn)儀器能在密閉、負(fù)壓、高溫等各種工藝狀況下對(duì)常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)的試驗(yàn)樣品進(jìn)行徹底地萃取分離，從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)B01D11/02GK2569868SQ0223537
公開日2003年9月3日 申請(qǐng)日期2002年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月31日
發(fā)明者楊焜遠(yuǎn), 丁洛, 郝榮坤, 陳國成, 劉長(zhǎng)耀 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院