專利名稱：在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一般的物理或化學(xué)方法，特別是涉及對金剛石表面進(jìn)行親油改性的處理方法。
背景技術(shù)：
納米金剛石微粒是以高能炸藥混合成型后爆轟合成的。在負(fù)氧平衡的條件下炸藥爆轟時(shí)，未氧化的富余游離碳在爆轟區(qū)的高溫超高壓環(huán)境中晶變成納米金剛石微粒。這種納米金剛石微粒具有最大的硬度、極高的導(dǎo)熱性、較高的耐磨性以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等金剛石的一般特性，因而，近年來，納米金剛石微粒已經(jīng)嘗試在芯片、鐵氧磁頭和光學(xué)鏡頭的研磨拋光、復(fù)合鍍、潤滑、高強(qiáng)度樹脂以及橡膠等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
但是，納米金剛石微粒還具有較大的比表面積(280～420m2/g)和較高的表面活性。納米金剛石由于顆粒極小(4～15納米)，表面能極高，具有強(qiáng)烈的自團(tuán)聚傾向，如不對其進(jìn)行表面處理，將直接影響其應(yīng)用。所以納米金剛石微粒應(yīng)用時(shí)，首先需要將其分散在液體介質(zhì)中。納米金剛石微粒的懸浮性越好，應(yīng)用效果就越好。現(xiàn)有技術(shù)中，一直沒有很好地解決納米金剛石微粒的表面處理問題。如何解決納米金剛石材料的解團(tuán)聚-分散-懸浮問題成了納米金剛石材料應(yīng)用的世界性難題。
發(fā)明專利申請02139764于2003年9月3日公開了納米金剛石的解團(tuán)聚及分級(jí)方法，該方法是一種親水表面改性方法；另外，該方法采用氣流粉碎、高壓液流粉碎或球磨解團(tuán)聚，解團(tuán)聚不夠充分，納米金剛石顆粒最大粒度達(dá)200nm，大粒度的納米金剛石顆粒內(nèi)部表面不能與化學(xué)改性劑接觸，直接影響納米金剛石表面改性效果；而且，對金剛石這樣自然界最硬的物質(zhì)進(jìn)行球磨，不僅沒有效果，反而會(huì)把球磨材料磨進(jìn)物料，大大影響產(chǎn)品質(zhì)量。發(fā)明專利申請02115230于2002年11月20日公開了一種納米金剛石粒子表面處理方法，該方法同樣是一種親水表面改性方法，納米金剛石粒子的解團(tuán)聚僅僅通過超聲波分散，解團(tuán)聚不夠充分，導(dǎo)致納米金剛石表面改性不充分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提出一種在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法。該方法通過物理方法和化學(xué)表面修飾方法相結(jié)合，充分解開納米金剛石微粒的團(tuán)聚，使納米金剛石細(xì)小微粒表面包覆上聚合物分子的錨固基團(tuán)，其溶劑化鏈再介質(zhì)中充分伸展形成位組層，使納米金剛石微粒相互排斥，從而極大提高納米金剛石在潤滑油中的分散懸浮能力。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問題可以通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)提出一種在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，依次包括以下步驟，①用高速氣流對撞機(jī)以高速氣流將納米金剛石粉體對撞超細(xì)粉碎，解開團(tuán)聚；②將解開團(tuán)聚的納米金剛石微粒加入在有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑中，在攝氏60～100度的溫度下攪拌反應(yīng)4～12小時(shí)，所述表面改性劑為鈦酸脂，分散劑為十二烷基硫酸鈉或硬脂酸；③利用高速剪切機(jī)在上述加入有納米金剛石微粒的有機(jī)溶劑中高速剪切，并利用超聲波使有機(jī)溶劑中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，從而使納米金剛石微粒進(jìn)一步解開團(tuán)聚；④離心分離出表面改性后的納米金剛石微粒，用有機(jī)溶劑將所述納米金剛石微粒洗滌后離心分離出納米金剛石微粒，并在攝氏50～120度的環(huán)境中干燥，得到表面改性后的納米金剛石微粒。
本發(fā)明通過將物理、化學(xué)法相結(jié)合，將納米金剛石粉經(jīng)過高速氣流對撞、高速剪切和超聲空化，解開其團(tuán)聚，使納米金剛石微粒粒度大大減小，粒度范圍在20～60nm，然后通過選用不同種類的表面改性劑、分散劑和溶劑，控制反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度，使納米金剛石微粒的表面改性非常充分。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖
所示之最佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳述。
一種在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，依次包括以下步驟，①用高速氣流對撞機(jī)以氣流速度為300～800米/秒的高速氣流將納米金剛石粉體對撞超細(xì)粉碎，解開團(tuán)聚；②將解開團(tuán)聚的納米金剛石微粒加入在有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑乙醇、甲苯或丙酮中，在攝氏60～100度的溫度下攪拌反應(yīng)4～12小時(shí)，所述納米金剛石微粒與混合有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑的重量/體積比為1∶5～1∶50；所述表面改性劑為鈦酸脂，其與納米金剛石微粒的重量比為1～10％；分散劑為十二烷基硫酸鈉或硬脂酸，與納米金剛石微粒的重量比為1～10％；③利用高速剪切機(jī)以大于等于15米/秒的剪切速度在上述加入有納米金剛石微粒的有機(jī)溶劑中高速剪切，并利用頻率為28～40千赫的超聲波使有機(jī)溶劑中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，從而使納米金剛石微粒進(jìn)一步解開團(tuán)聚；④離心分離出表面改性后的納米金剛石微粒，用有機(jī)溶劑乙醇、甲苯或丙酮將所述納米金剛石微粒洗滌后離心分離出納米金剛石微粒，視不同情況，可將納米金剛石微粒多次用有機(jī)溶劑洗滌后并離心分離；最后，將用有機(jī)溶劑洗滌過的納米金剛石微粒在攝氏50～120度的烘箱中干燥，得到表面改性后的納米金剛石微粒。
權(quán)利要求
1.一種在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于依次包括以下步驟，①用高速氣流對撞機(jī)以高速氣流將納米金剛石粉體對撞超細(xì)粉碎，解開團(tuán)聚；②將解開團(tuán)聚的納米金剛石微粒加入在有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑中，在攝氏60～100度的溫度下攪拌反應(yīng)4～12小時(shí)，所述表面改性劑為鈦酸脂，分散劑為十二烷基硫酸鈉或硬脂酸；③利用高速剪切機(jī)在上述加入有納米金剛石微粒的有機(jī)溶劑中高速剪切，并利用超聲波使有機(jī)溶劑中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，使納米金剛石微粒進(jìn)一步解開團(tuán)聚；④離心分離出表面改性后的納米金剛石微粒，用有機(jī)溶劑將所述納米金剛石微粒洗滌后離心分離出納米金剛石微粒，并在攝氏50～120度的環(huán)境中干燥，得到表面改性后的納米金剛石微粒。
2.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于所述步驟①中所述的高速氣流對撞機(jī)的氣流速度為300～800米/秒。
3.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于步驟②所述的有機(jī)溶劑中鈦酸脂表面改性劑與納米金剛石微粒的重量比為1～10％。
4.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于步驟②所述十二烷基硫酸鈉或硬脂酸分散劑與納米金剛石微粒的重量比為1～10％。
5.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于步驟②所述的納米金剛石微粒與混合有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑的重量/體積比為1∶5～1∶50。
6.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于所述步驟②和步驟④中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲苯或丙酮。
7.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于所述步驟③所述高速剪切機(jī)的速度大于等于15米/秒。
8.如權(quán)利要求1所述的在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，其特征在于所述步驟③所述的超聲波的頻率為28～40千赫。
全文摘要
一種在潤滑油中添加的納米金剛石微粒的表面處理方法，依次包括以下步驟，用高速氣流對撞機(jī)以高速氣流將納米金剛石粉體對撞超細(xì)粉碎，解開團(tuán)聚；將解開團(tuán)聚的納米金剛石微粒加入在有表面改性劑和分散劑的有機(jī)溶劑中；利用高速剪切機(jī)在上述加入有納米金剛石微粒的有機(jī)溶劑中高速剪切，并利用超聲波使有機(jī)溶劑中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，使納米金剛石微粒進(jìn)一步解開團(tuán)聚；離心分離出表面改性后的納米金剛石微粒，用有機(jī)溶劑將所述納米金剛石微粒洗滌后離心分離出納米金剛石微粒，干燥后得到表面改性后的納米金剛石微粒。本發(fā)明的技術(shù)效果在于細(xì)化后的納米金剛石微粒粒度范圍在20～60nm，納米金剛石微粒的表面改性非常充分。
文檔編號(hào)B01F3/12GK1695779SQ20041002723
公開日2005年11月16日 申請日期2004年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月14日
發(fā)明者李生國, 張運(yùn)生 申請人:深圳市金剛源新材料發(fā)展有限公司