專利名稱：乙腈－甲苯共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙腈-甲苯共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于乙腈-甲苯共沸混合物的分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
萃取精餾是一種特種精餾分離技術(shù)，適合共沸體系的分離。通過(guò)往精餾塔的頂部連續(xù)加入萃取劑以改變?cè)M分間的相對(duì)揮發(fā)度來(lái)達(dá)到分離目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)，操作靈活，通過(guò)一個(gè)塔可以分離多個(gè)組分，設(shè)備投資小，適合于小批量共沸體系和近沸體系的分離。乙腈和甲苯是制藥工業(yè)中常用的溶劑，在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的乙腈-甲苯混合物，由于乙腈-甲苯形成共沸物而難以分離，如不回收，不僅會(huì)污染環(huán)境，而且增加生產(chǎn)成本，因此開(kāi)發(fā)乙腈-甲苯共沸混合的分離方法有重要的意義。有關(guān)萃取精餾方面的文章和專利很多，尚未見(jiàn)公開(kāi)發(fā)表的乙腈-甲苯共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種乙腈-甲苯共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。以該方法分離出的乙腈、甲苯產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲(chǔ)罐，接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙腈-甲苯共沸混合物，其特征在于包括以下過(guò)程以丙苯、正丁苯、異丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、對(duì)二乙基苯或?qū)κ宥』妆綖檩腿腿【s塔以下列條件進(jìn)行操作，在常壓和減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與該塔頂餾出物的質(zhì)量比為2∶1-10∶1，萃取劑的進(jìn)料溫度為25-80℃。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由塔頂采出乙腈含量合格的乙腈產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為83-110℃，以回流比8∶1-10∶1由塔頂采出乙腈含量低的過(guò)渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為110-112℃，以回流比3∶1-8∶1由塔頂采出甲苯；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過(guò)112℃，由塔頂采出甲苯-萃取劑過(guò)渡段II，若是萃取劑的沸點(diǎn)等于和高于160℃，選用減壓操作；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐，加熱釜裝入新一批乙腈-甲苯混合物以及過(guò)渡段I和過(guò)渡段II，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
具體流程(見(jiàn)附圖)乙腈-甲苯混合物加入加熱釜3中，開(kāi)啟加熱釜的熱源與冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔頂回流后，萃取劑從高位儲(chǔ)罐1被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時(shí)間，當(dāng)乙腈含量達(dá)到要求時(shí)出料，進(jìn)入接收罐4，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙腈含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，塔頂采出的物料進(jìn)入過(guò)渡段I接收罐6(當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙腈含量小于共沸組成時(shí)，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲苯含量達(dá)到成品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入甲苯罐7，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲苯含量低于成品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入過(guò)渡段II接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求時(shí)，停車。加熱釜為高純萃取劑，打入高位儲(chǔ)罐循環(huán)使用。兩過(guò)渡段的物料在下一批蒸餾時(shí)投入到加熱釜中。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用萃取劑破壞乙腈-甲苯共沸體系，分離出高純乙腈、甲苯產(chǎn)品，采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費(fèi)用投入少。


圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。
圖中1-高位儲(chǔ)罐，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-乙腈產(chǎn)品罐，6-過(guò)渡段I接收罐，7-甲苯產(chǎn)品罐，8-過(guò)渡段II接收罐。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500ml乙腈-甲苯共沸混合物(其中乙腈73％，甲苯27％，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選萃取劑為丙苯，開(kāi)啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開(kāi)始運(yùn)行，待萃取精餾塔頂有回流，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度800ml/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為81.5-82℃時(shí)，餾出物中乙腈含量≥99％開(kāi)始出料，回流比為3∶1，出料速度為200ml/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為83-110℃采出乙腈-甲苯過(guò)渡段，并停止加入萃取劑，回流比為10∶1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為110-112℃，塔頂餾出物中甲苯含量≥99％時(shí)，接收甲苯，回流比為5∶1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度高于112℃時(shí)，回流比為8∶1，采出甲苯-丙苯過(guò)渡段，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中丙苯含量≥99.5％時(shí)，停車，加熱釜為高純丙苯。
實(shí)施例二采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500ml乙腈-甲苯共沸混合物(其中乙腈73％，甲苯27％，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選萃取劑為對(duì)叔丁基甲苯，開(kāi)啟加熱釜熱源和冷凝器冷源則精餾塔開(kāi)始運(yùn)行，待萃取精餾塔頂有回流，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度1200ml/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為81.5-82℃時(shí)，塔頂餾出物中乙腈含量≥99％開(kāi)始出料，回流比為2∶1，出料速度在150ml/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為83-110℃采出乙腈-甲苯過(guò)渡段，并停止加入萃取劑，回流比為10∶1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為110-112℃，塔頂餾出物中甲苯含量≥99％時(shí)，接收甲苯，回流比為5∶1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度高于112℃時(shí)，回流比為10∶1，采出甲苯-對(duì)叔丁基甲苯過(guò)渡段，當(dāng)加熱釜溫度超過(guò)160℃，停車，自然冷卻，待加熱釜溫度降到140℃時(shí)，開(kāi)啟加熱釜，減壓操作，真空度控制在0.079MPa，塔頂回流后，全回流操作十分鐘，以回流比15∶1出料，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中對(duì)叔丁基甲苯含量≥99.5％時(shí)，停車，加熱釜為高純對(duì)叔丁基甲苯。
實(shí)施例三實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用均三甲苯實(shí)施例四實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例二，萃取劑采用正丁苯。
實(shí)施例五實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例二，萃取劑采用異丁苯。
實(shí)施例六實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例二，萃取劑采用仲丁基苯。
實(shí)施例七實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例二，萃取劑采用叔丁基苯。
實(shí)施例八實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例二，萃取劑采用對(duì)二乙基苯。
權(quán)利要求
1.一種乙腈-甲苯共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲(chǔ)罐，接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙腈-甲苯共沸混合物，其特征在于包括以下過(guò)程以丙苯、正丁苯、異丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、對(duì)二乙基苯或?qū)κ宥』妆綖檩腿?，萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作，在常壓和減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與該塔頂餾出物的質(zhì)量比為2∶1-10∶1，萃取劑的進(jìn)料溫度為25-80℃，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由塔頂采出乙腈含量合格的乙腈產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為83-110℃，以回流比8∶1-10∶1由塔頂采出乙腈含量低的過(guò)渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為110-112℃，以回流比3∶1-8∶1由塔頂采出甲苯；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過(guò)112℃，由塔頂采出甲苯-萃取劑過(guò)渡段II，若是萃取劑的沸點(diǎn)等于和高于160℃，選用減壓操作；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐，加熱釜裝入新一批乙腈-甲苯混合物以及過(guò)渡段I和過(guò)渡段II，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種乙腈－甲苯共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于乙腈－甲苯共沸混合物的分離技術(shù)。該方法以丙苯、正丁苯、異丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、對(duì)二乙基苯或?qū)κ宥』妆綖檩腿腿【s塔操作條件，常壓和減壓下，萃取劑與塔頂餾出物的質(zhì)量比為2∶1－10∶1，萃取劑的進(jìn)料溫度為25－80℃，控制萃取精餾塔頂不同溫度和不同回流比，由萃取精餾塔頂分別采出乙腈產(chǎn)品、乙腈含量低的過(guò)渡段I、甲苯產(chǎn)品和甲苯－萃取劑過(guò)渡段II；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐，加料進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用萃取劑破壞乙腈－甲苯共沸體系，分離出高純乙腈、甲苯產(chǎn)品，單塔操作靈活，設(shè)備費(fèi)用低。
文檔編號(hào)B01D3/40GK1736529SQ20051001463
公開(kāi)日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2005年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月26日
發(fā)明者崔現(xiàn)寶, 周金波, 楊志才 申請(qǐng)人:天津大學(xué)