專利名稱：一種微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，本發(fā)明屬于化學(xué)反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
微波輔助非水相酶催化反應(yīng)是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種手段并用于催化有機(jī)反應(yīng)的新興合成技術(shù)，微波的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)使該技術(shù)能達(dá)到單一催化方式所不能及的催化效果。
國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的微波反應(yīng)裝置沒(méi)有適合酶促反應(yīng)的控溫單元和攪拌器，它們的控溫原理是通過(guò)調(diào)節(jié)微波功率或者用間歇微波加熱方式來(lái)控制反應(yīng)溫度，因而無(wú)法用來(lái)研究和充分利用微波的非熱效應(yīng)，而且不能有效保證酶催化劑的機(jī)械穩(wěn)定性、反應(yīng)體系的均勻分散性和反應(yīng)的安全性，不能迅速、精確地控制反應(yīng)體系溫度。國(guó)外也已有一些價(jià)格不菲的微波反應(yīng)裝置問(wèn)世，可是目前在有關(guān)微波輔助酶催化的研究報(bào)道中所見(jiàn)的反應(yīng)裝置大都不甚適合酶促反應(yīng)，比如在溫控以及溫度的變化幅度方面。酶促反應(yīng)與常規(guī)化學(xué)反應(yīng)的重大區(qū)別之一在于前者的溫和性，即可以并一般在較低溫度下反應(yīng)；區(qū)別之二是酶促反應(yīng)對(duì)溫度變化的敏感性，5℃的反應(yīng)溫度差別一般不會(huì)對(duì)常規(guī)化學(xué)反應(yīng)有較大影響，但對(duì)酶促反應(yīng)的影響往往非常大。但是現(xiàn)有微波反應(yīng)裝置不能滿足酶催化反應(yīng)對(duì)溫度的精細(xì)控制要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，在于克服上述市售微波反應(yīng)裝置不適合非水相酶促反應(yīng)的缺點(diǎn)；本裝置的設(shè)計(jì)方案通過(guò)全程恒定微波功率維持連續(xù)輻射和微波屏蔽溫度傳感自動(dòng)反饋控制系統(tǒng)，使反應(yīng)保持在設(shè)定溫度±1℃的范圍內(nèi)進(jìn)行，并能及時(shí)顯示反應(yīng)溫度；采用的攪拌方式能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系分散均勻，所受微波輻射均勻；使用附加載荷使反應(yīng)體系物料量的選擇范圍較大，能滿足非水相酶催化反應(yīng)的要求。本發(fā)明采用市售家用微波爐的磁控管作為可調(diào)型微波發(fā)射源，結(jié)合酶反應(yīng)的特點(diǎn)，將酶反應(yīng)容器置于微波屏蔽腔體內(nèi)，用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌，和微波屏蔽溫度傳感自動(dòng)反饋控制系統(tǒng)組合，是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種手段同時(shí)運(yùn)用于催化有機(jī)反應(yīng)的組合裝置。
技術(shù)方案裝置結(jié)構(gòu)本發(fā)明如附圖所示，由微波屏蔽溫度傳感器，取樣管，帶夾套的玻璃反應(yīng)容器，微波屏蔽腔體，磁力攪拌器，冷卻介質(zhì)，溫度反饋控制單元，附加載荷等部分構(gòu)成。
微波屏蔽腔體是密閉的不銹鋼空腔，在其底部加裝磁力攪拌器，這樣只要在反應(yīng)容器中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，即可輕松地控制攪拌速度。改進(jìn)后的磁力攪拌和機(jī)械攪拌相比，操作更方便，轉(zhuǎn)速更穩(wěn)定；且攪拌更充分，反應(yīng)體系分散更均勻，并克服了反應(yīng)體系所受微波輻射不均勻的缺點(diǎn)；同時(shí)適應(yīng)酶催化反應(yīng)要求攪拌方式較溫和的特點(diǎn)。反應(yīng)容器為能透過(guò)微波的玻璃夾套反應(yīng)容器，夾套中可以通不同的冷卻介質(zhì)。在微波屏蔽腔體背部或側(cè)部開有兩個(gè)直徑約3.5cm的圓孔作為冷卻介質(zhì)的進(jìn)出管接口。微波屏蔽腔體上部開一圓孔，正對(duì)著反應(yīng)容器口，該上部的圓孔作為微波屏蔽溫度傳感器的插入口、在線取樣口和氣體導(dǎo)入管口。傳感器、取樣管和氣體導(dǎo)入管均插入反應(yīng)容器內(nèi)。微波屏蔽腔體的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波泄漏符合國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)。采用熱電偶作為測(cè)溫傳感器具有準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠及價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。熱電偶本身及其傳輸線是金屬材料，在微波場(chǎng)下會(huì)產(chǎn)生感生電流，由于集膚效應(yīng)和渦流效應(yīng)，自身溫度升高，使溫度示值產(chǎn)生很大誤差或者無(wú)法進(jìn)行穩(wěn)定的溫度測(cè)量。為消除微波干擾，主要在熱電偶探頭上加裝能抗微波干擾的鋁箔和金屬屏蔽套網(wǎng)，并用煤油溫度計(jì)校正。溫度反饋控制單元顯示反應(yīng)體系實(shí)時(shí)溫度，并用于預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度，控制冷卻介質(zhì)輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內(nèi)還置有附加載荷。
工作原理在反應(yīng)容器中加入反應(yīng)物，催化劑酶和攪拌子，反應(yīng)容器夾套內(nèi)接通冷卻介質(zhì)，然后將其置于磁力攪拌裝置上，開口正對(duì)微波屏蔽腔體上部的圓孔。若反應(yīng)過(guò)程中另需添加反應(yīng)物，可方便地通過(guò)上部的圓孔加入。為保護(hù)磁控管，應(yīng)同時(shí)在微波屏蔽腔體內(nèi)放置附加載荷(一般是Al3O2、分子篩、水或極性有機(jī)溶劑等能大量吸收微波能的物質(zhì))，吸收反應(yīng)物未能吸收的過(guò)剩能量。利用溫度反饋控制單元預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置，調(diào)至合適的轉(zhuǎn)速，并輸送冷卻介質(zhì)以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)精確控溫。
有益效果與現(xiàn)有微波反應(yīng)裝置相比，本發(fā)明具有較突出的技術(shù)特點(diǎn)，如實(shí)現(xiàn)分散均勻的反應(yīng)體系和所受微波輻射均勻、反應(yīng)體系量的選擇范圍較大、及時(shí)顯示和控制溫度、保持連續(xù)微波輻射以及在線取樣。具體技術(shù)表現(xiàn)在首先根據(jù)酶催化反應(yīng)對(duì)溫度控制要求高的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了溫度自動(dòng)反饋系統(tǒng)和夾套反應(yīng)容器，并對(duì)測(cè)溫裝置加裝屏蔽網(wǎng)使之受微波輻射較小，反應(yīng)在較穩(wěn)定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行；其次增加磁力攪拌裝置及氣體攪拌裝置，使反應(yīng)體系處于均勻微波輻射中；再次添加附加載荷保證反應(yīng)安全性和增大體系物料量的選擇范圍；最后通過(guò)設(shè)置屏蔽管實(shí)現(xiàn)微波場(chǎng)下對(duì)反應(yīng)的在線取樣。該反應(yīng)裝置可用于研究微波輻射對(duì)于非水相酶催化反應(yīng)的速度，選擇性效應(yīng)以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的影響，為加快微波有機(jī)化學(xué)，特別是微波生物有機(jī)合成提供必要的基本手段。


圖1微波輔助酶催化反應(yīng)裝置示意圖。1、微波屏蔽腔體，2、磁控管，3、反應(yīng)容器，4、夾套，5、磁力攪拌器，6，7、微波屏蔽冷卻介質(zhì)進(jìn)出接口，8、微波屏蔽腔體上部微波屏蔽接口，9、微波屏蔽溫度傳感器，10、取樣管，11、氣體導(dǎo)入管，12、溫度反饋控制單元，13、附加載荷。
具體實(shí)施例方式
參見(jiàn)裝置結(jié)構(gòu)和工作原理部分以及附圖。
實(shí)施例1微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置在微波屏蔽腔體(1)中放置磁控管(2)作為可調(diào)型微波發(fā)射源，在微波屏蔽腔體內(nèi)置有玻璃反應(yīng)容器(3)，該反應(yīng)容器帶有夾套(4)，反應(yīng)容器置于磁力攪拌器(5)上，磁力攪拌器置于微波屏蔽腔體的底部，在微波屏蔽腔體背部或側(cè)部開有兩個(gè)圓孔(6，7)作為冷卻介質(zhì)的進(jìn)出接口，反應(yīng)容器夾套中通有由微波屏蔽腔體外接入的冷卻介質(zhì)，在微波屏蔽腔體上部開有一圓孔，即上部微波屏蔽接口(8)正對(duì)著反應(yīng)容器口，在圓孔中置有微波屏蔽溫度傳感器(9)、在線取樣管(10)、裝或不裝氣體導(dǎo)入管(11)，微波屏蔽腔體上的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波泄漏符合國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，采用熱電偶作為溫度傳感器，在熱電偶探頭上加裝能抗微波干擾的鋁箔和金屬屏蔽套網(wǎng)，微波屏蔽溫度傳感器由導(dǎo)線與溫度反饋控制單元(12)相連接，溫度反饋控制單元顯示反應(yīng)體系實(shí)時(shí)溫度，并用于預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度、控制冷卻介質(zhì)輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內(nèi)還置有附加載荷(13)。
下面用具體的實(shí)施例子來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的應(yīng)用。
實(shí)施例2微波輔助酶催化合成辛酸戊酯將3.6g正辛酸與2.2g的正戊醇及0.06g蒸餾水置于微波反應(yīng)裝置的玻璃夾套反應(yīng)容器中，開啟磁力攪拌使反應(yīng)體系混合均勻，設(shè)置微波功率為200w，設(shè)定反應(yīng)溫度為50℃。開啟微波反應(yīng)裝置，待反應(yīng)溫度升至50℃后加入固定化脂肪酶LRI 200mg并計(jì)時(shí)開始。在反應(yīng)的不同階段從本裝置的取樣口取樣測(cè)定反應(yīng)的初速度。該微波輔助非水相酶催化反應(yīng)的初速度為4.2mmol/min·g；而在其他反應(yīng)條件相同情況下，常規(guī)加熱模式中的反應(yīng)初速度僅為1.8mmol/min·g。微波輻射明顯提高了反應(yīng)的初速度。
實(shí)施例3微波輔助酶催化合成辛酸丁酯將1.44g正辛酸、0.74g正丁醇、0.02g蒸餾水和15mL的四氫呋喃溶劑加入微波反應(yīng)裝置的玻璃夾套反應(yīng)容器中，開啟磁力攪拌使反應(yīng)體系混合均勻，設(shè)置微波功率為400w，設(shè)定反應(yīng)溫度為55℃。開啟微波反應(yīng)裝置，待反應(yīng)溫度升至55℃后加入固定化脂肪酶LRI 100mg并計(jì)時(shí)開始。在反應(yīng)的不同階段從本裝置的取樣口取樣測(cè)定反應(yīng)的初速度。該微波輔助非水相酶催化反應(yīng)的初速度為0.76mmol/min·g；而在其他反應(yīng)條件相同情況下，常規(guī)加熱模式中的反應(yīng)初速度僅為0.25mmol/min·g。微波輻射明顯提高了反應(yīng)的初速度。
以上實(shí)施例2、3的兩個(gè)例子表明，應(yīng)用該微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，不僅可以大大提高反應(yīng)初速度，且該裝置操作過(guò)程簡(jiǎn)單、運(yùn)行穩(wěn)定，為研究微波場(chǎng)中的酶催化反應(yīng)提供了極大的便利。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，其特征是在微波屏蔽腔體(1)中放置磁控管(2)作為可調(diào)型微波發(fā)射源，在微波屏蔽腔體內(nèi)置有玻璃反應(yīng)容器(3)，該反應(yīng)容器帶有夾套(4)，反應(yīng)容器置于磁力攪拌器(5)上，磁力攪拌器置于微波屏蔽腔體的底部，在微波屏蔽腔體背部或側(cè)部開有兩個(gè)圓孔作為冷卻介質(zhì)的進(jìn)出接口(6，7)，反應(yīng)容器夾套中通有由微波屏蔽腔體外接入的冷卻介質(zhì)，在微波屏蔽腔體上部開有一圓孔，即上部微波屏蔽接口(8)正對(duì)著反應(yīng)容器口，在微波屏蔽接口中置有微波屏蔽溫度傳感器(9)、在線取樣管(10)、裝或不裝氣體導(dǎo)入管(11)，微波屏蔽腔體上的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波泄漏符合國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，采用熱電偶作為溫度傳感器，在熱電偶探頭上加裝能抗微波干擾的鋁箔和金屬屏蔽套網(wǎng)，微波屏蔽溫度傳感器由導(dǎo)線與溫度反饋控制單元(12)相連接，溫度反饋控制單元顯示反應(yīng)體系實(shí)時(shí)溫度，并用于預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度、控制冷卻介質(zhì)輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內(nèi)還置有附加載荷(13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，其特征是所用的冷卻介質(zhì)包括煤油、或水、或液體石蠟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，其特征是附加載荷為Al3O2、或分子篩、或水、或極性有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，其特征是采用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌作為反應(yīng)物料的傳質(zhì)方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，其特征是在不間斷微波輻射下實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)體系的在線取樣。
全文摘要
一種微波輔助非水相酶催化反應(yīng)裝置，屬于化學(xué)反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用市售家用微波爐的磁控管作為可調(diào)型微波發(fā)射源，結(jié)合酶反應(yīng)的特點(diǎn)，將酶反應(yīng)容器置于微波屏蔽腔體內(nèi)，用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌，與微波屏蔽溫度傳感自動(dòng)反饋控制系統(tǒng)組合，是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種催化方式并用于催化有機(jī)反應(yīng)的組合裝置。在本裝置中進(jìn)行非水相酶催化反應(yīng)具有以下特征在全程恒定微波功率維持連續(xù)輻射下使反應(yīng)保持在設(shè)定溫度±1℃的范圍內(nèi)進(jìn)行；反應(yīng)物料能達(dá)到快速均勻混合；可在不間斷微波輻射下在線取樣，從而真實(shí)地反映微波場(chǎng)中非水相酶催化反應(yīng)的特征。該裝置操作過(guò)程簡(jiǎn)單、運(yùn)行穩(wěn)定，為研究微波場(chǎng)中酶催化反應(yīng)提供極大的便利。
文檔編號(hào)B01J19/12GK1698946SQ20051003896
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2005年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月18日
發(fā)明者方云, 夏詠梅, 黃偉 申請(qǐng)人:江南大學(xué)