專利名稱：帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及適用于寬篩分流化顆粒體系和強(qiáng)放熱的帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅單體(甲基氯硅烷)通常采用Rochow直接法合成，合成反應(yīng)中的固體原料為硅粉顆粒，催化劑為銅粉顆粒，氯甲烷及氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物起到流化介質(zhì)的作用，反應(yīng)過(guò)程為氣—固—固反應(yīng)。未反應(yīng)的氯甲烷、氣態(tài)的甲基氯硅烷、氣態(tài)的副產(chǎn)品、催化劑成分以及微細(xì)粉塵離開反應(yīng)器。硅粉和銅粉的充分接觸和有效的撤出反應(yīng)熱對(duì)反應(yīng)有著重要的影響，因此工業(yè)上都采用連續(xù)流化床反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn)甲基氯硅烷的生產(chǎn)。為了得到盡可能高的目標(biāo)產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性，不僅需要盡可能高的產(chǎn)率(每單位時(shí)間及反應(yīng)體積所形成的硅烷數(shù)量)，而且需要盡可能高的硅轉(zhuǎn)化率及整個(gè)工廠的可靠和彈性操作。
問題一粒徑分布寬，隨反應(yīng)粒徑減小，細(xì)粉和催化劑易被吹出；硅粉顆粒本身具有很寬的粒徑分布，并且在生產(chǎn)過(guò)程中，硅粉被不斷的消耗，粒徑發(fā)生變化，同時(shí)向反應(yīng)器不斷的補(bǔ)充新鮮的硅粉。此外，催化劑銅粉的粒徑相對(duì)較小，與硅粉粒徑有較大差異。因此，有機(jī)硅流化床反應(yīng)器的主要特征是固體顆粒粒徑分布寬，含有較多的細(xì)粉，需實(shí)現(xiàn)不同粒徑顆粒的充分混合。
在美國(guó)專利US-A4281149中介紹了包括反應(yīng)器、配有循環(huán)裝置的主旋風(fēng)分離器及配有集塵容器的后旋風(fēng)分離器的系統(tǒng)。在該方法中，將沉積在后旋風(fēng)分離器內(nèi)微粒狀物質(zhì)的一部分進(jìn)行表面處理，隨后再返回反應(yīng)器內(nèi)。這樣，可以達(dá)到很高的硅轉(zhuǎn)化率。離開旋風(fēng)分離器的氣態(tài)流經(jīng)常仍含有殘留粉塵，在進(jìn)行甲基氯硅烷蒸餾之前，該粉塵必須分離出來(lái)。美國(guó)專利US-A4328353曾建議流經(jīng)旋風(fēng)分離器的氣態(tài)流進(jìn)行熱氣體過(guò)濾，所得的粉狀物質(zhì)循環(huán)回反應(yīng)器內(nèi)或排出，而且無(wú)需進(jìn)一步處理。歐洲專利EP-A-900802中亦曾公開了熱氣體過(guò)濾，然后將所得微粒進(jìn)行循環(huán)。
采用反應(yīng)器外部旋風(fēng)分離器，可將極微細(xì)粉塵直接送入合成氯硅烷或甲基氯硅烷的流體床反應(yīng)器內(nèi)，但外部旋風(fēng)分離器保溫困難，容易造成物料溫度降低，且返料對(duì)流化床底部流化有較大影響。另外，該等極微細(xì)的干燥硅粉非常容易與空氣及大氣中的水分發(fā)生反應(yīng)，亦即當(dāng)工廠操作發(fā)生故障時(shí)，該產(chǎn)物意外接觸空氣，會(huì)發(fā)生自燃現(xiàn)象。
問題二強(qiáng)放熱反應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)對(duì)溫度要求敏感的氣固相催化放熱反應(yīng)，特別是應(yīng)用于生產(chǎn)有機(jī)硅重要原料二甲基二氯硅烷(簡(jiǎn)稱M2)的合成裝置，該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)(280kJ/mol)。
專利CN 2456835Y介紹現(xiàn)有M2合成流化床反應(yīng)器有兩種，一種為水蒸發(fā)取熱的半錐床反應(yīng)器；另一種為單純油取熱的圓柱床反應(yīng)器。水蒸發(fā)取熱的半錐床反應(yīng)器的半錐床底部有適當(dāng)厚度的無(wú)取熱面反應(yīng)層。它是采用間歇(或不均勻)加水至指形管群底部，沸騰水在很短的區(qū)域內(nèi)蒸發(fā)，水蒸發(fā)區(qū)的末端已經(jīng)把觸體(催化劑+硅粉)顆料冷卻到反應(yīng)溫度以下。再往上的床層顆粒均低于反應(yīng)溫度，這些觸體不發(fā)生合成反應(yīng)。這類反應(yīng)器生產(chǎn)能力低，床底溫度波動(dòng)頻繁，產(chǎn)生的蒸汽流量極不穩(wěn)定，故很難綜合利用這部分熱能。
單純油取熱的圓柱床反應(yīng)器的油循環(huán)取熱裝置規(guī)模大，啟動(dòng)時(shí)間長(zhǎng)，有明火，油預(yù)熱系統(tǒng)復(fù)雜，運(yùn)行時(shí)，為了防止垮溫氣態(tài)氯甲烷被預(yù)熱到接近反應(yīng)溫度后才進(jìn)入圓柱床反應(yīng)器。油取熱的特點(diǎn)是上部和下部取熱強(qiáng)度相差甚少。較高的取熱強(qiáng)度雖然有利于防止強(qiáng)反應(yīng)區(qū)飛溫，卻使得反應(yīng)區(qū)很短，觸體很快就降到低于反應(yīng)溫度，因此單純油取熱時(shí)氯甲烷單程轉(zhuǎn)化率低，裝置投資高，能源消耗和運(yùn)行費(fèi)用大。
直接法合成甲基氯硅烷是強(qiáng)放熱反應(yīng)，為及時(shí)排出反應(yīng)放出的熱量，一般都在流化床內(nèi)設(shè)置U型管或指形套管作為換熱結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在使用的U型管或指形套管有的每根管單獨(dú)與外管連接，有的以幾根管為一組，然后與外管連接。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種適用于寬篩分流化顆粒體系和強(qiáng)放熱的帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器。
本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本實(shí)用新型包括依次由上封頭、上部筒體、上大下小的下部錐體、氣體預(yù)分布室和下封頭構(gòu)成。下部錐體與氣體預(yù)分布室間裝有風(fēng)帽式氣體分布板，下部錐體外裝有硅粉加料口、回料加料口，氣體預(yù)分布室外裝有原料氣進(jìn)口，上封頭下方裝有下垂式指形套管束，裝在上部筒體中的彈性支撐架支撐下垂式指形套管束；裝在上封頭內(nèi)、或裝在上封頭外頂部的第一旋風(fēng)分離器和第二旋風(fēng)分離器相連，第一旋風(fēng)分離器的進(jìn)口與反應(yīng)器連通，第一旋風(fēng)分離器和第二旋風(fēng)分離器底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管，第一、第二顆粒排放管插入至下部錐體并由彈性支撐架支撐，第一、第二顆粒排放管底端安裝有錐形堵頭，第二旋風(fēng)分離器的頂端為合成氣出口。
1.該反應(yīng)器采用旋風(fēng)分離器使反應(yīng)所形成的且被反應(yīng)產(chǎn)物所攜出的微細(xì)粉塵，可以有效地重新加以利用。采用內(nèi)部旋風(fēng)分離器的優(yōu)點(diǎn)就是有利于延長(zhǎng)細(xì)硅粉和銅粉催化劑在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間，且無(wú)需另加保溫措施。為了降低旋風(fēng)分離器的磨損，也可采用將旋風(fēng)分離器安裝在反應(yīng)器外頂部，其需要保溫措施，而旋風(fēng)分離器的顆粒排放管從反應(yīng)器頂部直接回到反應(yīng)器底部，無(wú)需另加保溫措施。
2.換熱介質(zhì)(脫鹽水或者換熱油)從反應(yīng)器頂部進(jìn)入指形管換熱構(gòu)件，經(jīng)換熱后汽化排出(換熱油仍以液態(tài)流出)，水蒸氣或者換熱油集中排出?？梢詫Q熱介質(zhì)均勻分布，同時(shí)也方便了反應(yīng)器的放大設(shè)計(jì)。另外采用創(chuàng)新的螺旋導(dǎo)流式指形換熱管內(nèi)構(gòu)件，使換熱效率提高。
通過(guò)以上設(shè)計(jì)和局部調(diào)整具體的參數(shù)可以達(dá)到最優(yōu)化的操作狀態(tài)。
本實(shí)用新型具有的有益的效果是由于采用內(nèi)旋風(fēng)分離器或外部旋風(fēng)分離器，所以本實(shí)用新型流化床反應(yīng)器可以有效的處理寬篩分顆粒的流化；采用螺旋導(dǎo)流式指形換熱管內(nèi)構(gòu)件，強(qiáng)化換熱；適用于寬篩分流化顆粒體系和放熱量大的氣固相流化床反應(yīng)。


圖1為本實(shí)用新型的安裝內(nèi)旋風(fēng)分離器的錐形底直筒流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實(shí)用新型的安裝外旋風(fēng)分離器的錐形底直筒流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本實(shí)用新型的螺旋導(dǎo)流式指形管換熱內(nèi)構(gòu)件結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1、合成氣出口，2、第二旋風(fēng)分離器，3、指形套管換熱介質(zhì)進(jìn)口，4、指形套管換熱介質(zhì)出口，5、下垂式指形套管束，6、上部筒體，7、第二顆粒排放管，8、下部錐體，9、回料加料口，10、風(fēng)帽式氣體分布板，11、氣體預(yù)分布室，12、下封頭，13、原料氣進(jìn)口，14、硅粉加料口，15、錐形堵頭，16、第一顆粒排放管，17、第一旋風(fēng)分離器，18、上封頭，19、彈性支撐架，20、第一旋風(fēng)分離器進(jìn)口，21、出口，22、換熱管內(nèi)管，23、螺旋導(dǎo)流板，24、進(jìn)口，25、換熱管外管。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
如圖1、圖2所示，本實(shí)用新型包括依次由上封頭18、上部筒體6、上大下小的下部錐體8、氣體預(yù)分布室11和下封頭12構(gòu)成。下部錐體8與氣體預(yù)分布室11間裝有風(fēng)帽式氣體分布板10，下部錐體8外裝有硅粉加料口14、回料加料口9，氣體預(yù)分布室11外裝有原料氣進(jìn)口13，上封頭18下方裝有下垂式指形套管束5，裝在上部筒體6中的彈性支撐架19支撐下垂式指形套管束5；裝在上封頭18內(nèi)、或裝在上封頭18外頂部的第一旋風(fēng)分離器17和第二旋風(fēng)分離器2相連，第一旋風(fēng)分離器17的進(jìn)口20與反應(yīng)器連通，第一旋風(fēng)分離器17和第二旋風(fēng)分離器2底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管16、7，第一、第二顆粒排放管16、7插入至下部錐體8并由彈性支撐架19支撐，第一、第二顆粒排放管16、7底端安裝有錐形堵頭15，第二旋風(fēng)分離器2的頂端為合成氣出口1。
如圖3所示，所述的下垂式指形套管束5由換熱管內(nèi)管22和換熱管外管25組成，換熱管內(nèi)管22和換熱管外管25之間繞有螺旋導(dǎo)流板23。
所述的反應(yīng)器的上部筒體6高度為3～20米，上部筒體6直徑為0.5～6米。下部錐體8的高度可以為1～4米，錐角可以為5～30°；原料氣(氯甲烷)預(yù)熱后經(jīng)過(guò)原料氣進(jìn)口13后在氣體預(yù)分布室11內(nèi)向四周分布，然后進(jìn)入風(fēng)帽式氣體分布板10，氣體分布均勻。風(fēng)帽式氣體分布板10的開孔率、開孔數(shù)目、噴嘴傾斜角度及孔徑，結(jié)合反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)參數(shù)和床層壓降來(lái)優(yōu)化設(shè)計(jì)，保證流化床反應(yīng)器處于優(yōu)化操作狀態(tài)。
固體反應(yīng)物原料(硅粉和銅粉催化劑)預(yù)先加入反應(yīng)器，由原料氣流化后發(fā)生反應(yīng)。氣相反應(yīng)產(chǎn)物從合成氣出口1排出。在反應(yīng)中需要補(bǔ)充的新鮮硅粉，從硅粉加料口14進(jìn)入反應(yīng)器，從外部分離器回收的細(xì)顆粒從回料加料口9返回反應(yīng)器。直接法合成所需的硅粉在合成之前具有特定的粒徑，優(yōu)選不超過(guò)2000微米，更優(yōu)選不超過(guò)500微米。在此反應(yīng)中生成的合成氣包含氣態(tài)硅烷、其他氣體反應(yīng)產(chǎn)物、未反應(yīng)的氯甲烷及含硅粉塵，合成氣進(jìn)入由第一旋風(fēng)分離器進(jìn)口20進(jìn)入第一旋風(fēng)分離器17。至少部分粉塵由第一內(nèi)部旋風(fēng)分離器17分離后通過(guò)第一顆粒排放管16和顆粒排放管下端錐形堵頭15送入流化床下部錐體8反應(yīng)區(qū)，部分未分離的粉塵再進(jìn)入第二旋風(fēng)分離器2進(jìn)行分離后，通過(guò)第二顆粒排放管7送入流化床下部錐體8反應(yīng)區(qū)，剩下無(wú)法分離的粉塵通過(guò)第二旋風(fēng)分離器頂部的合成氣出口1離開流化床反應(yīng)器。在此方法中，即使非常微細(xì)的含硅粉塵亦可加以安全地處理，因而可達(dá)到極高的總硅轉(zhuǎn)化率。在合成甲基氯硅烷期間，可以避免選擇性減低和反應(yīng)器操作時(shí)間縮短等缺點(diǎn)。
所述流化床反應(yīng)器內(nèi)部安裝有多根下垂式指形管換熱構(gòu)件5，用于移出反應(yīng)熱。下垂式指形管換熱構(gòu)件5的引入可以使得該流化床反應(yīng)器特別適用于強(qiáng)放熱的反應(yīng)體系。下垂式指形管換熱構(gòu)件5的指形管分布方式可采用正三角形或者正方形均布，頂端通過(guò)焊接固定在反應(yīng)器頂部的法蘭盤上，下部采用彈性支撐架19在徑向上定位。合理的指形管分布方式，可以有效的起到破碎氣泡、提高流化性能的作用。換熱可以采用脫鹽水汽化的方式，或者采用導(dǎo)熱油換熱的方式?？梢愿鶕?jù)實(shí)際換熱能力來(lái)調(diào)整換熱構(gòu)件的數(shù)目。圖3為本實(shí)用新型的螺旋導(dǎo)流式指形管換熱內(nèi)構(gòu)件結(jié)構(gòu)示意圖。換熱介質(zhì)(脫鹽水或者導(dǎo)熱油)從指形套管換熱介質(zhì)進(jìn)口3均勻流入每根指形換熱管，如圖3所示，由進(jìn)口24流入指形換熱管外管25和換熱管內(nèi)管22之間的螺旋管狀?yuàn)A套內(nèi)進(jìn)行換熱，經(jīng)換熱后水蒸氣或者導(dǎo)熱油進(jìn)入換熱管內(nèi)管22，從出口21排出，再匯入指形套管換熱介質(zhì)出口4流出流化床反應(yīng)器。
權(quán)利要求1.帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器，依次由上封頭(18)、上部筒體(6)、上大下小的下部錐體(8)、氣體預(yù)分布室(11)和下封頭(12)構(gòu)成；下部錐體(8)與氣體預(yù)分布室(11)間裝有風(fēng)帽式氣體分布板(10)，下部錐體(8)外裝有硅粉加料口(14)、回料加料口(9)，氣體預(yù)分布室(11)外裝有原料氣進(jìn)口(13)，上封頭(18)下方裝有下垂式指形套管束(5)，裝在上部筒體(6)中的彈性支撐架(19)支撐下垂式指形套管束(5)。其特征在于裝在上封頭(18)內(nèi)、或裝在上封頭(18)外頂部的第一旋風(fēng)分離器(17)和第二旋風(fēng)分離器(2)相連，第一旋風(fēng)分離器(17)的進(jìn)口(20)與反應(yīng)器連通，第一旋風(fēng)分離器(17)和第二旋風(fēng)分離器(2)底端出口分別裝有第一、第二顆粒排放管(16、7)，第一、第二顆粒排放管(16、7)插入至下部錐體(8)并由彈性支撐架(19)支撐，第一、第二顆粒排放管(16、7)底端安裝有錐形堵頭(15)，第二旋風(fēng)分離器(2)的頂端為合成氣出口(1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器，其特征在于所述的下垂式指形套管束(5)由換熱管內(nèi)管(22)和換熱管外管(25)組成，換熱管內(nèi)管(22)和換熱管外管(25)之間繞有螺旋導(dǎo)流板(23)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器，其特征在于所述的反應(yīng)器的上部筒體(6)高度為3～20米，上部筒體(6)直徑為0.5～6米。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種帶旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器。由上封頭、上部筒體、下部錐體、氣體預(yù)分布室和下封頭構(gòu)成。下部錐體與氣體預(yù)分布室間裝有風(fēng)帽式氣體分布板，下部錐體外裝有硅粉、回料加料口，氣體預(yù)分布室外裝有原料氣進(jìn)口，上封頭下方裝有下垂式指形套管束；裝在上封頭內(nèi)或裝在上封頭外頂部的第一和第二旋風(fēng)分離器相連，第一旋風(fēng)分離器的進(jìn)口與反應(yīng)器連通，兩個(gè)旋風(fēng)分離器底端出口分別裝有顆粒排放管，顆粒排放管底端安裝有錐形堵頭，第二旋風(fēng)分離器的頂端為合成氣出口。由于采用內(nèi)部或外部旋風(fēng)分離器，本實(shí)用新型可有效的處理寬篩分顆粒的流化；采用螺旋導(dǎo)流式指形換熱管內(nèi)構(gòu)件，強(qiáng)化換熱；適用于寬篩分流化顆粒體系和放熱量大的氣固相流化床反應(yīng)。
文檔編號(hào)B01J8/24GK2766950SQ20052010032
公開日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2005年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月26日
發(fā)明者王嘉駿, 邵月剛, 馮連芳, 任不凡, 顧雪萍 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司