專利名稱：結(jié)晶成分的回收方法及結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)晶成分的回收方法及結(jié)晶成分的回收系 統(tǒng)，更詳細地i兌，涉及例如可從由化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的結(jié)晶成分中 高效率地除去反應(yīng)溶劑等雜質(zhì)的結(jié)晶成分的回收方法及結(jié)晶成 分的回收系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
作為已往的這種技術(shù)，有專利文件l中記載的高純度芳香族
二羧酸的制造方法及其裝置。如圖2所示，在該技術(shù)中，在氧化 反應(yīng)器l中產(chǎn)生的高純度芳香族二羧酸(例如，粗制對苯二曱酸) 的醋酸漿料經(jīng)由蒸發(fā)結(jié)晶罐2A、 2B供給至第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3，在 第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3中分離醋酸獲得濾餅，并將該濾餅用第l洗滌液 洗滌、過濾。然后，將洗滌后的濾餅供給至再漿化槽4，在再漿 化槽4中使濾餅再懸浮。接著，將再懸浮漿料從再漿化槽4供給 至第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5，在第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5中分離以水為主體的水 系溶劑以獲得濾餅，并以純水作為第2洗滌液洗滌濾餅并過濾， 將水洗滌后的濾餅直接輸送至后續(xù)的粗制對苯二曱酸的精制、 分離工序，并將在第2固液分離裝置中分離的上述水系溶劑用作 第l洗滌液。
在構(gòu)成第l、第2轉(zhuǎn)鼓過濾器3、 5的鼓型濾材3D、 5D的內(nèi)部 分別設(shè)有洗滌濾液4妄受i3F、 5F，用這些洗滌濾液4妄受皿3F、 5F回收的洗滌濾液^皮分別供給至第1、第2洗滌濾液槽6、 7。由 于第1洗滌濾液槽6的洗滌濾液為第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5中以水為主體 的水系溶劑，醋酸濃度較低，所以不能直接輸回氧化反應(yīng)器l, 必須暫且在脫水蒸餾塔8中回收醋酸。第2洗滌濾液槽7的洗滌濾液將來自第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾液與純水合并供給至再漿化槽4， 在再漿化槽4內(nèi)將來自第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3的濾餅進行再漿化，并將 粗制對苯二曱酸調(diào)節(jié)至規(guī)定的固體成分濃度。
專利文獻l:日本特開平09-29595
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題
不過，在專利文獻1中記載的高純度芳香族二羧酸的制造方 法及其裝置的情況中，當(dāng)在再漿化槽4內(nèi)將來自第1轉(zhuǎn)鼓過濾器3 的濾餅、即粗制對苯二甲酸進行再漿化時，向第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5 的濾液和第2洗滌液的洗滌濾液中進 一 步加入純水，將再漿化槽 4中的濾餅調(diào)整到規(guī)定的固體成分濃度，但第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾 液及第2洗滌液的洗滌濾液中含有附著于濾餅的 一 部分醋酸，由 于該醋酸進入再漿化槽4，雖然再漿料液的固體成分濃度為定 值，但是液體成分中的醋酸量隨洗滌時間而增加，且醋酸濃度 逐漸上升。因此，導(dǎo)致在第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5中被過濾的濾餅中的 醋酸濃度上升，且第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5中利用純水的洗滌效果逐漸 降低。進而，由于再漿化槽4的液體成分中的醋酸量增大，導(dǎo)致 第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾液中的醋酸濃度逐漸上升，因為該濾液作 為第1轉(zhuǎn)鼓過濾器3的洗滌液進行再使用，所以第1轉(zhuǎn)鼓過濾器3 中的洗滌效果也逐漸下降，產(chǎn)生惡性循環(huán)。這樣一來，在再漿 化槽4與第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5之間循環(huán)使用第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾液 和洗滌濾液、并將第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾液作為第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3 的洗滌液再使用期間，再漿料的醋酸濃度逐漸升高，第2轉(zhuǎn)鼓過 濾器5中的醋酸洗滌效果逐漸降低，不能發(fā)揮本來的洗滌功能。
另外，在固定于第l、第2轉(zhuǎn)鼓過濾器3、 5的各鼓型濾材3D、 5D內(nèi)的洗滌濾液4妄受皿3F、 5F中回收第1、第2洗滌液，〃f旦由于這些洗滌濾液接受皿3F、 5F的各上端部與旋轉(zhuǎn)的鼓型濾材3D、 5D的內(nèi)周面之間難于完全密封，不能準(zhǔn)確地防止洗滌濾液從這 些部分泄漏，各洗滌濾液有可能混入鼓型濾材3D、 5D內(nèi)的濾液 中，使醋酸濃度降低。特別是在第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3中，濾液的一 部分作為氧化反應(yīng)的反應(yīng)溶劑進行再使用，但由于第l轉(zhuǎn)鼓過濾 器3的濾液被洗滌濾液稀釋，所以不能直接作為反應(yīng)溶劑再使 用。
此外，使用第2轉(zhuǎn)鼓過濾器5的濾液作為第l轉(zhuǎn)鼓過濾器3中 的第1洗滌液，但由于該濾液為再懸浮漿料的濾液，醋酸濃度較 低，如果不暫且經(jīng)脫水蒸餾塔8蒸餾醋酸，則不能作為反應(yīng)溶劑 再使用。
本發(fā)明為解決上述課題而完成，其目的在于，提供一種不 將濾液或洗滌濾液作為洗滌液循環(huán)y使用，或者不在結(jié)晶成分的 再漿化中循環(huán)使用，就可從結(jié)晶成分中高效率地除去反應(yīng)溶劑 的、結(jié)晶成分的回收方法及結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)。
用于解決課題的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收方法，其特征在于，包括如下工 序第l工序，向第l旋轉(zhuǎn)過濾機供給含有結(jié)晶成分及其反應(yīng)溶 劑的漿料，在該處在第1旋轉(zhuǎn)過濾機的濾布面上回收作為濾餅層 的所述結(jié)晶成分，并將該濾餅層用第1洗滌液洗滌以從所述結(jié)晶 成分主要除去雜質(zhì)，并供給至再漿化槽；第2工序，在所述再漿 化槽內(nèi)單獨供給所述反應(yīng)溶劑的稀釋溶劑，由所述濾餅層獲得
再漿料；以及第3工序，將所述再漿料供給至第2旋轉(zhuǎn)過濾機， 在該處在第2旋轉(zhuǎn)過濾機的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié) 晶成分，并將該濾々并層用第2洗滌液洗滌以除去所述反應(yīng)溶劑。 其中，單獨供給作為所述第l洗滌液的所述反應(yīng)溶劑，并將作為 第2洗滌液使用的與所述稀釋溶劑相同的溶劑和所述再漿料的濾液 一 并回收。
另外，本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收方法中，優(yōu)選所述第l、第
2旋轉(zhuǎn)過濾機分別使用減壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機。另外，本發(fā)明的結(jié) 晶成分的回收方法中，所述第1旋轉(zhuǎn)過濾機更優(yōu)選使用加壓型的 旋轉(zhuǎn)過濾機，另外，作為所述第l、第2旋轉(zhuǎn)過濾機，可分別使 用加壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機。
另外，本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)，其特征在于，該系 統(tǒng)具有第l旋轉(zhuǎn)過濾機，其接受含有結(jié)晶成分及其反應(yīng)溶劑的 漿料并過濾，在旋轉(zhuǎn)鼓的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié)晶 成分，并將所述濾餅層用第l洗滌液洗滌以除去所述結(jié)晶成分中 的雜質(zhì)；再漿化槽，其向以所述第l旋轉(zhuǎn)過濾機排出的濾餅層加 入所述反應(yīng)溶劑的稀釋溶劑，進行再漿化；向所述再漿化槽內(nèi) 單獨供給所述稀釋溶劑的裝置；以及第2旋轉(zhuǎn)過濾機，其從所述 再漿化槽接受再漿料并過濾，在旋轉(zhuǎn)鼓的濾布面上回收作為濾 餅層的所述結(jié)晶成分，并將該濾餅層用第2洗滌液洗滌以除去所 述反應(yīng)溶劑，其中，設(shè)有單獨供給作為所述第l洗滌液的所述反 應(yīng)溶劑的裝置，并設(shè)有將作為第2洗滌液使用的與所述稀釋溶劑 相同的溶劑和所述再漿料的濾液一 并回收的裝置。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明，可提供一種不將濾液或洗滌濾液作為洗滌液 循環(huán)使用，或者不在結(jié)晶成分的再漿化中循環(huán)使用，就可從結(jié) 晶成分中高效率地除去反應(yīng)溶劑的、結(jié)晶成分的回收方法及結(jié) 晶成分的回收系統(tǒng)。


圖1為表示本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)的 一 實施方式的
結(jié)構(gòu)圖。圖2為表示 一 例現(xiàn)有的結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。 符號說明
20 結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)
23 第l旋轉(zhuǎn)過濾機 23B旋轉(zhuǎn)鼓
24 再漿化槽
25 95wt"/。醋酸的供給源(供給反應(yīng)溶劑的裝置) 30 第2旋轉(zhuǎn)過濾機
具體實施例方式
以下，根據(jù)圖l所示的實施方式，針對本發(fā)明的結(jié)晶成分的 回收方法及結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)，對本發(fā)明進行說明。在說明 本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收方法之前，先對本實施方式的結(jié)晶成 分的回收系統(tǒng)進行說明。
本實施方式的結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)用來回收在反應(yīng)容器內(nèi) 通過化學(xué)反應(yīng)生成的結(jié)晶成分而配制于反應(yīng)器的后段來使用。 在本實施方式中，例如以通過對二曱苯的氧化反應(yīng)生成的對苯 二曱酸作為結(jié)晶成分進行回收的情況為例進行說明。
本實施方式的結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)(以下，簡稱為"結(jié)晶 回收系統(tǒng)")20的前段中，例如圖1所示，配置了對二甲苯的氧 化反應(yīng)器50。如同圖所示，該氧化反應(yīng)器50包括對二曱苯PXy 的供給部50A、重金屬催化劑的供給部50B、作為反應(yīng)溶劑的醋 酸溶劑的供給部50C及空氣的供給部50D,在規(guī)定的溫度下，利 用吹入醋酸溶劑中的空氣通過重金屬催化劑氧化對二曱苯，使 其生成對苯二曱酸及其副產(chǎn)物。在反應(yīng)器50內(nèi)，作為結(jié)晶成分 的對苯二曱酸的一部分在醋酸溶劑中以結(jié)晶析出，作為漿料而
存在。該漿料從反應(yīng)器50供給到本實施方式的結(jié)晶回收系統(tǒng)20,在結(jié)晶回收系統(tǒng)20中回收僅含少量雜質(zhì)的粗制對苯二甲酸的結(jié) 曰曰曰。
即，如圖l所示，反應(yīng)器50通過配管P1與附設(shè)泵21A、 22A 的晶析罐21、 22依次分別向下流側(cè)連接，通過泵21A、 22A向各 晶析罐21、 22內(nèi)連續(xù)地導(dǎo)入含對苯二曱酸微結(jié)晶的漿料，在各 晶析罐21、22中冷卻漿料使對苯二甲酸在醋酸溶劑中分別析出。 并且，后段的晶析罐22的泵22A通過配管P2與第l旋轉(zhuǎn)過濾機23 連接，晶析罐22的漿料通過泵22A供給至第l旋轉(zhuǎn)過濾機23。第 l旋轉(zhuǎn)過濾機23中，對苯二曱酸以粗制對苯二曱酸進行回收。粗 制對苯二甲酸是指含有副產(chǎn)物和微量的重金屬催化劑等雜質(zhì)的 對苯二曱酸。
如圖l所示，第l旋轉(zhuǎn)過濾機23包括儲存由晶析罐22所供給 的漿料的儲存部23A、下部浸沒于儲存部23A的漿料面且內(nèi)部被 減壓的旋轉(zhuǎn)鼓23B、收容儲存部23A和旋轉(zhuǎn)鼓23B且在旋轉(zhuǎn)鼓 23B的外側(cè)形成常壓空間的殼體23C、將吸濾到旋轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi)的 濾液向外部導(dǎo)出的濾液管23D、在鋪設(shè)于旋轉(zhuǎn)鼓23B外周面的濾 布面上噴射第1洗滌液的洗滌噴霧器23E以及由旋轉(zhuǎn)鼓23B的內(nèi) 部向濾布面噴射氮氣等惰性氣體的氣體噴射噴霧器23F。其中， 當(dāng)旋轉(zhuǎn)鼓23B旋轉(zhuǎn)時，在其濾布面上形成粗制對苯二曱酸的濾 餅層后，以洗滌噴霧器23E洗滌濾餅層，并最終由氣體噴射噴 霧器23F吹出氮氣將濾餅層從濾布面剝離，并供給至再漿化槽 24。
如圖1所示，洗滌噴霧器23E與供給源25連接，該供給源25 供給與氧化反應(yīng)中使用的反應(yīng)溶劑(本實施方式中作為對二曱 苯的反應(yīng)溶劑使用95%的醋酸)實質(zhì)上相同的溶劑(以下，簡 稱為"95wt。/。醋酸")作為第l洗滌液，由洗滌噴霧器23E向旋轉(zhuǎn) 鼓23B的濾餅層單獨地噴射95wt。/。醋酸，以該醋酸洗滌濾餅層，所述第1洗滌濾液與旋轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi)的濾液合流。因此，即使洗滌 濾液與旋轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi)的濾液合流，醋酸濃度也不降低，可作為 反應(yīng)溶劑進行再使用。另外，濾液管23D與第l氣液分離器26連 接，第l氣液分離器26通過配管P3與反應(yīng)器50連接。然后，通 過附設(shè)于第l氣液分離器26的泵26A向反應(yīng)器50供給旋轉(zhuǎn)鼓23B 內(nèi)的濾液，反應(yīng)器50中該濾液作為反應(yīng)溶劑進行再使用。
另外，如圖l所示，第l氣液分離器26通過真空泵28和氣體 冷卻器28A與殼體23C連接，通過真空泵28將在第l氣液分離器 26內(nèi)被分離的氮氣抽吸、壓縮，進一步在氣體冷卻器28A中進 行冷卻，并返回殼體23C內(nèi)以維持殼體23C內(nèi)部在一定的壓力。
如圖l所示，再漿化槽24與用于供給作為反應(yīng)溶劑的稀釋溶 劑的純水的供給源29連接，從該供給源29向再漿化槽24單獨供 給純水，將從第l旋轉(zhuǎn)過濾機23排出的濾餅進行再漿化。僅以與 向第l旋轉(zhuǎn)過濾機23供給的漿料的對苯二甲酸濃度大概相同濃 度的量來供給純水。例如，被供給到第l旋轉(zhuǎn)過濾機23的漿料的 對苯二曱酸濃度為4 0 w t %時，調(diào)整純水的供給量以使得再漿料 的對苯二曱酸的濃度也為40wt%。在再漿化槽24內(nèi)通過攪拌機 24A均勻地攪拌再漿料。該再漿化槽24通過配管P4與第2旋轉(zhuǎn)過 濾機30連接，且通過泵24B由再漿化槽24向第2旋轉(zhuǎn)過濾機30供 給再漿料。
如圖l所示，第2旋轉(zhuǎn)過濾機30包括儲存部30A、旋轉(zhuǎn)鼓30B、 殼體30C、濾液管30D、洗滌噴霧器30E及氣體噴射噴霧器30F, 與第1旋轉(zhuǎn)過濾機2 3結(jié)構(gòu)相同。第2旋轉(zhuǎn)過濾機3 0中回收的濾餅 供給至精制、分離系統(tǒng)。另外，洗滌噴霧器30E與純水的供給 源31連接，由該供給源31向旋轉(zhuǎn)鼓30B供給與反應(yīng)溶劑的稀釋 溶劑相同的溶劑即純水作為第2洗滌液，洗滌旋轉(zhuǎn)鼓30B的濾餅 層，并除去濾餅層中殘留的醋酸。上述第2過濾洗滌液與旋轉(zhuǎn)鼓30B內(nèi)的濾液合流。i走轉(zhuǎn)鼓30B內(nèi)的濾液向通過濾液管30D連接 的第2氣液分離器32導(dǎo)出。第2氣液分離器32通過配管P5與蒸餾 塔27連接。來自第l氣液分離器26的濾液和來自第2氣液分離器 32的濾液通過配管P5向蒸餾塔27供給。
另外，如圖l所示，第2氣液分離器32通過真空泵33和氣體 冷卻器33A與殼體30C連接，通過真空泵33將在第2氣液分離器 32內(nèi)被分離的氮氣抽吸、壓縮，進一步在氣體冷卻器33A中進 行冷卻，并返回殼體30C內(nèi)以維持殼體30C內(nèi)部在一定的壓力。
下面，參照圖1,對采用上述結(jié)晶回收系統(tǒng)20的本發(fā)明的結(jié) 晶成分的回收方法的一實施方式進行說明。首先，如圖1所示， 在反應(yīng)器50內(nèi)將對二甲苯進行空氣氧化使其生成對苯二甲酸。 在反應(yīng)器50內(nèi)，對苯二曱酸的一部分結(jié)晶化并形成漿料。將該 漿料通過配管P1及泵21A從反應(yīng)器50向晶析罐21、 22連續(xù)地導(dǎo) 入。在晶析罐21、 22中，漿料分別被冷卻，大部分的對苯二曱 酸在醋酸中析出，形成結(jié)晶成分較多的漿料。該漿料通過泵22A 由晶析罐22供給至第1旋轉(zhuǎn)過濾機23的儲存部23A內(nèi)。
如圖1所示，在第1旋轉(zhuǎn)過濾機23中，旋轉(zhuǎn)鼓23B以順時針 方向旋轉(zhuǎn)，在儲存部23A中將漿料吸濾并在表面的濾布面上以 濾餅層回收粗制對苯二曱酸的結(jié)晶。接著如圖l所示，從洗滌噴 霧器23E向濾餅層噴射95。/。wt醋酸作為第l洗滌液，在洗滌濾餅 層除去一部分雜質(zhì)后，由氣體噴射噴霧器23F噴射的氮氣將濾 餅層從旋轉(zhuǎn)鼓23B的濾布面剝離，并供給至再漿化槽24。上述 第1洗滌濾液與^:轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi)的濾液合流。在再漿化槽24中，通 過來自純水的供給源29的純水，將濾餅再漿化并用攪拌機24A 均勻攪拌。此時在泵24B的作用下，將再漿料從再漿化槽24向 第2旋轉(zhuǎn)過濾機30的儲存部30A內(nèi)進行供給。在本實施方式中， 由于再漿化槽2 4中僅使用純水，在再漿料中不會混入新的醋酸而可將再漿料供給至第2旋轉(zhuǎn)過濾機30,沒有象以往的那樣再漿 料的醋酸濃度逐漸變高。
另外，旋轉(zhuǎn)鼓23B中，即使?jié){料的濾液與洗滌濾液合流， 這兩者的醋酸濃度與反應(yīng)溶劑的醋酸濃度大致相同。如圖l所 示，這些濾液在泵26A的作用下通過濾液管23D從旋轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi) 導(dǎo)入第1氣液分離器26,在該處被分離為醋酸和氮氣。第l氣液 分離器26中在泵26A的作用下，濾液作為反應(yīng)溶劑供給至反應(yīng) 器50。從而，在第1旋轉(zhuǎn)過濾機23中，可將洗滌濾液與漿料的濾 液合流直接供給至反應(yīng)器50。
另外，在第l氣液分離器26內(nèi)被分離的氮氣經(jīng)真空泵28抽 吸、壓縮，進一步以冷卻器28A冷卻，返回第1旋轉(zhuǎn)過濾機23的 殼體23C內(nèi)，維持殼體23C內(nèi)部在一定的壓力。
如圖l所示，在接受來自再漿化槽24的再漿料的第2旋轉(zhuǎn)過 濾機30中，旋轉(zhuǎn)鼓30B以順時針方向旋轉(zhuǎn)，在儲存部30A中將再 漿料吸濾并在表面的濾布面上以濾餅層回收粗制對苯二曱酸的 結(jié)晶。然后，向濾餅層噴射來自洗滌噴霧器30E的純水作為第2 洗滌液，在洗滌濾餅層除去殘留的醋酸后，由氣體噴射噴霧器 30F噴射的氮氣將濾餅層從旋轉(zhuǎn)鼓30B的濾布面剝離，向精制、 分離系統(tǒng)進行供給。由于在第2旋轉(zhuǎn)過濾機30中接受以低濃度固 定保持醋酸濃度的再漿料，因而濾餅層中的醋酸濃度低且穩(wěn)定， 可通過純水洗滌高效率地除去醋酸，上述濾餅中的醋酸濃度相 對于已往系統(tǒng)中的達0.1wt。/。程度以下，在本實施方式中可低至 0.06wtQ/。程度，與以往相比醋酸濃度大幅度降低。
另外，在旋轉(zhuǎn)鼓30B內(nèi)，當(dāng)再漿料的濾液與洗滌濾液合流， 則在泵32A的作用下旋轉(zhuǎn)鼓30內(nèi)的濾液從濾液管30D導(dǎo)入第2氣 液分離器32,在該處，低濃度的醋酸水溶液與氮氣分離。第2 氣液分離器32中，在泵32A的作用下將濾液全部供給至蒸餾塔27。
另外，在第2氣液分離器32內(nèi)被分離的氮氣經(jīng)真空泵33抽 吸、壓縮，進一步在氣體冷卻器33A中進行冷卻，返回第2旋轉(zhuǎn) 過濾機30的殼體30C內(nèi)，維持殼體30C內(nèi)部在一定的壓力。
如以上說明所示，根據(jù)本實施方式，由于在再漿化槽24中 第l旋轉(zhuǎn)過濾機23中獲得的濾餅以純水進行再漿化，而不使用第 2旋轉(zhuǎn)過濾機3 0的濾液及洗滌濾液，所以不向再漿化槽2 4內(nèi)新混 入多余的醋酸使其蓄積，可不斷獲得常時穩(wěn)定的醋酸濃度的再 漿料，可使第2旋轉(zhuǎn)過濾機30的負荷穩(wěn)定化，而且可從濾餅層高 效率地除去醋酸，與以往相比，不但可大幅度降低濾餅的醋酸 濃度，而且可使作為后續(xù)工序的精制、分離工序的負荷更加穩(wěn) 定化。
另外，根據(jù)本實施方式，由于使用與反應(yīng)溶劑相同的95wt。/。 的醋酸作為第l旋轉(zhuǎn)過濾機23的第l洗滌液，可將第l洗滌濾液在 旋轉(zhuǎn)鼓23B內(nèi)與漿料的濾液一并合流以作為反應(yīng)器50內(nèi)的氧化 反應(yīng)的反應(yīng)溶劑而直接利用，可以不需要返回蒸餾塔27，以減 輕其負荷。
在上述實施方式中，第l、第2旋轉(zhuǎn)過濾機23、 30雖然都使 用了減壓型裝置，但第l旋轉(zhuǎn)過濾機也可使用加壓型裝置來代 替。加壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機通過使殼體內(nèi)加壓以減少濾液的蒸發(fā)， 防止濾餅層的溫度降低，從而可抑制在濾餅層上析出催化劑。 其結(jié)果，通過洗滌濾餅層可高效率地除去作為雜質(zhì)的催化劑。 另外，通過第l、第2旋轉(zhuǎn)過濾機23、 30都使用加壓型裝置，可 更高效率地除去濾餅層內(nèi)的雜質(zhì)。
在上述實施方式中，對以95wt。/。醋酸作為反應(yīng)溶劑、通過 對二曱苯的氧化反應(yīng)制造對苯二曱酸、回收作為結(jié)晶成分的粗 制對苯二曱酸的方法及系統(tǒng)進行了說明，但本發(fā)明廣泛適用于化學(xué)反應(yīng)中生成結(jié)晶成分、回收該結(jié)晶成分的方法及系統(tǒng)。因 此，本發(fā)明并不受上述實施方式的任何限制，可根據(jù)需要適宜 地設(shè)計變更各構(gòu)成要素。 工業(yè)適用性
本發(fā)明可廣泛適用于一般化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域中回收結(jié)晶成分的 方法及系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1. 一種結(jié)晶成分的回收方法，其特征在于，包括如下工序第1工序，向第1旋轉(zhuǎn)過濾機供給含有結(jié)晶成分及其反應(yīng)溶劑的漿料，在該處在第1旋轉(zhuǎn)過濾機的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié)晶成分，并將該濾餅層用第1洗滌液洗滌以從所述結(jié)晶成分主要除去雜質(zhì)，并供給至再漿化槽；第2工序，在所述再漿化槽內(nèi)單獨供給所述反應(yīng)溶劑的稀釋溶劑，由所述濾餅層獲得再漿料；以及第3工序，將所述再漿料供給至第2旋轉(zhuǎn)過濾機，在該處在第2旋轉(zhuǎn)過濾機的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié)晶成分，并將該濾餅層用第2洗滌液洗滌以除去所述反應(yīng)溶劑，其中，單獨供給所述反應(yīng)溶劑作為所述第1洗滌液，并將作為所述第2洗滌液使用的與所述稀釋溶劑相同的溶劑和所述再漿料的濾液一并回收。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的結(jié)晶成分的回收方法，其特征在 于，所述第l、第2旋轉(zhuǎn)過濾機分別使用減壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的結(jié)晶成分的回收方法，其特征在 于，所述第l旋轉(zhuǎn)過濾機使用加壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的結(jié)晶成分的回收方法，其特征在 于，所述第l、第2旋轉(zhuǎn)過濾機分別使用加壓型的旋轉(zhuǎn)過濾機。
5. —種結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)具有 第1旋轉(zhuǎn)過濾機，其接受含有結(jié)晶成分及其反應(yīng)溶劑的漿料并過濾，在旋轉(zhuǎn)鼓的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié)晶成分， 并將該濾餅層用第l洗滌液洗滌以除去所述結(jié)晶成分中的雜質(zhì)； 再漿化槽，其向從所述第l旋轉(zhuǎn)過濾機排出的濾餅層加入所 述反應(yīng)溶劑的稀釋溶劑，進行再漿化；第2旋轉(zhuǎn)過濾機，其從所述再漿化槽接受再漿料并過濾，在旋轉(zhuǎn)鼓的濾布面上回收作為濾餅層的所述結(jié)晶成分，并將該濾餅層用第2洗滌液洗滌以除去所述反應(yīng)溶劑，其中，設(shè)有單獨供給作為所述第l洗滌液的所述反應(yīng)溶劑的裝置， 并設(shè)有將作為第2洗滌液使用的與所述稀釋溶劑相同的溶劑和 所述再漿料的濾液一 并回收的裝置。
全文摘要
本發(fā)明提供一種不將濾液或洗滌濾液作為洗滌液循環(huán)使用，或者不在結(jié)晶成分的再漿化中循環(huán)使用，就可以從結(jié)晶成分中高效率地除去反應(yīng)溶劑的、結(jié)晶成分的回收方法及結(jié)晶成分的回收系統(tǒng)。本發(fā)明的結(jié)晶成分的回收方法，包括如下工序向第1旋轉(zhuǎn)過濾機23供給含有反應(yīng)器50中生成的結(jié)晶成分的漿料，在該處在其濾布面上回收作為濾餅層的結(jié)晶成分，并將該濾餅層以95wt％醋酸洗滌以從結(jié)晶成分主要除去雜質(zhì)，并供給至再漿化槽24的工序；以及在再漿化槽24內(nèi)單獨供給純水，從濾餅獲得再漿料的工序；以及將再漿料供給至第2旋轉(zhuǎn)過濾機30，在該處在其濾布面上回收作為濾餅層的結(jié)晶成分，并將該濾餅層以純水洗滌以除去醋酸的工序。
文檔編號B01D33/06GK101437593SQ20068005456
公開日2009年5月20日 申請日期2006年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月24日
發(fā)明者山下昭男, 藤原章 申請人:三菱化工機株式會社