專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多孔光催化材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法。
背景技術(shù)：
銳鈦型納米二氧化鈦經(jīng)紫外光照射可以分解有毒化學(xué)品、煙霧殘留物、惡臭化學(xué)品、臟物、刺激物、細(xì)菌等等為無(wú)毒、無(wú)污染的物質(zhì)，當(dāng)紫外(波長(zhǎng)＜388nm)照射時(shí)其價(jià)帶中的電子被激發(fā)形成帶負(fù)電的高活性電子，同時(shí)產(chǎn)生帶正電的價(jià)帶空穴，電子與空穴發(fā)生分離，遷移到粒子表面的不同位置?？昭ê碗娮臃謩e與表面的水和氧氣反應(yīng)產(chǎn)生高反應(yīng)活性的羥基自由基和超氧離子自由基，這些自由基能有效地分解有毒化學(xué)品。因此，引起人們的極大興趣，希望利用這種光催化特性解決日益加劇的地球環(huán)境污染問(wèn)題。
銳鈦型納米二氧化鈦只有在紫外光照射下才具有催化功能，而自然光中紫外光的含量太少，只占到達(dá)地面的太陽(yáng)光輻射總量的4-6％，且隨著時(shí)間變化明顯，人工產(chǎn)生紫外光耗電量大、還需投入較高設(shè)備費(fèi)，大面積紫外光照射的費(fèi)用更高甚至難于實(shí)現(xiàn)。如果能擴(kuò)展光催化劑的光譜利用范圍，以太陽(yáng)光作為光源，則可使設(shè)備投資和運(yùn)行成本大大降低，使得在自然環(huán)境中去污等成為可能。為了實(shí)現(xiàn)這一宏大目標(biāo)，很多學(xué)者開(kāi)展了這一領(lǐng)域的研究工作。
Asahi(Science，2001，293(5528)269)采用30％的N2/Ar混合氣體處理銳鈦型納米二氧化鈦TiO2薄膜或采用67％的NH3/Ar混合氣體處理銳鈦型TiO2納米微粉4小時(shí)，分別制備了氮雜氧化鈦TiO2-xNx納米薄膜和納米微粉。這種納米材料在可見(jiàn)光即波長(zhǎng)＜500nm的光照射下使乙醛等分解為二氧化碳和水。但是該方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，并且還需要?dú)鍤?，因而成本太高?br> 劉長(zhǎng)生，馬志斌(ZL03119056.1)等采用等離子體法制備了納米氮雜氧化鈦粉體和薄膜材料，明顯提高了紫外光催化能力，在可見(jiàn)光即波長(zhǎng)＜500nm的光照射下，含0.5克納米氮雜氧化鈦的10毫升1％的甲基橙溶液，經(jīng)太陽(yáng)光照射下30-50min，其顏色退至無(wú)色。此外，二氧化鈦光催化劑應(yīng)用于實(shí)際污染物治理，雖已取得了一定的成效，但是在利用納米粉懸浮體系進(jìn)行光催化時(shí)，由于其顆粒細(xì)微，不易沉淀，催化劑難以回收，活性成分損失大，不利于催化劑的再生與再利用。因此，要實(shí)現(xiàn)光催化技術(shù)的大規(guī)模應(yīng)用，就必須解決光催化劑納米分散所帶來(lái)的負(fù)面影響。設(shè)計(jì)具有特殊結(jié)構(gòu)的催化劑不但可以解決催化劑分離回收的問(wèn)題，還可以克服粉末催化劑穩(wěn)定性差和容易中毒的缺點(diǎn)，利于提高催化劑的催化效率。
與此同時(shí)，上世紀(jì)90年代末，Velev(Nature，1997，389447～448)等用膠體晶體模板法成功地制備了三維有序大孔(3DOM)材料，使大孔材料的研究進(jìn)入了一個(gè)新階段。這種孔徑分布窄，孔道排列整齊有序，孔道內(nèi)部互穿的三維有序多孔材料使制備具有特殊結(jié)構(gòu)的光催化材料成為可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，所制備的微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球具有有序多孔及可見(jiàn)光催化性能，且多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，并控制攪拌速度為300～600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，單分散聚合物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm～200μm的由單分散聚合物微球聚集形成的大微球；2)分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的疏水硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦的醇鹽充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的單分散聚合物微球，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球；所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦的醇鹽與無(wú)水乙醇混合而成，鈦的醇鹽與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4；3)將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0～50cm3/min、微波功率200～1000W、溫度200～500℃、輻照處理1～60min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。
所述的單分散聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶?PS)、聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)、聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球(P(St-AA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球(P(St-MAA))、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球(P(MMA-AA))或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球(P(MMA-MAA))。
所述的疏水硅油為甲基硅油或二甲基硅油。
所述的鈦的醇鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯。
本發(fā)明的有益效果是1、以單分散聚合物微球?yàn)槟０逯苽涞奈⒚准?jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球(微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球)的球形度好，孔徑呈有序分布，孔道內(nèi)部互穿；2、制備的微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球具有一定強(qiáng)度，多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞，；3、本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單。
4、制備的微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球具有可見(jiàn)光催化性能，且光催化性能好。
鉻酸根光催化降解率實(shí)驗(yàn)表明，采用本發(fā)明制備的微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球比未改性的微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球具有更好的光催化性能(見(jiàn)表1)，吸光度越小，體系中鉻酸根濃度越少，被降解的鉻酸根越多，光催化性能越好。稱(chēng)取0.5g氮雜氧化鈦于50mL燒杯中，滴加1.6mLCr2O72-溶液(Cr(VI)含量0.08g/L)后，螢光高壓汞燈照射8min，后取出并冷卻，然后加水15mL并搖勻，離心沉降，取10mL上層清液轉(zhuǎn)入25mL比色管，加入0.3mL濃度為1mol/L的H2SO4，搖勻靜置，再加入0.5mL二苯胺基脲(DCPI)，迅速用水稀至25mL，立即搖勻，靜置5min后放入島津2100型紫外可見(jiàn)光光度計(jì)中，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定溶液的吸光度。
表1



圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中1先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h；2.用二氧化鈦前驅(qū)體浸泡大微球；3.500℃燒結(jié)5h除去復(fù)合物中的單分散聚合物微球；4.氮等離子體輻照改性。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1如圖1所示，將3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的聚苯乙烯微球(PS)(微球粒徑為190nm)乳液分散于60g黏度為100cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為400rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚苯乙烯微球(PS)聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為80μm的由聚苯乙烯微球(PS)聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸甲酯和無(wú)水乙醇組成，鈦酸甲酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸甲酯充分水解(水解形成微球/二氧化鈦復(fù)合物)，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚苯乙烯微球(PS)，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率300W、溫度300℃、輻照處理15min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下15min，其顏色退至無(wú)色。
實(shí)施例2將3.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％的聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)(微球粒徑為500nm)乳液分散于65g黏度為200cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為380rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為150μm的由聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸乙酯和無(wú)水乙醇組成，鈦酸乙酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸乙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率500W、溫度400℃、輻照處理30min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下15min，其顏色退至無(wú)色。
實(shí)施例3將3.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0％的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為600nm)乳液分散于70g黏度為500cst的二甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為500rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為180μm的由聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的二甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丙酯和無(wú)水乙醇組成，鈦酸丙酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的單分散聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率800W、溫度450℃、輻照處理50min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下50min，其顏色退至無(wú)色。
實(shí)施例4將3.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.6％的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為800nm)乳液分散于64g黏度為1000cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液。用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為200μm的由聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇組成，鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丁酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?5cm3/min、微波功率600W、溫度350℃、輻照處理30min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下12min，其顏色退至無(wú)色。
實(shí)施例5將3.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％的聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為400nm)乳液分散于70g黏度為50cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為500rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為120μm的由聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇組成，鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丁酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率1000W、溫度500℃、輻照處理60min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下8min，其顏色退至無(wú)色。
實(shí)施例6將2.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0％的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為300nm)乳液分散于60g黏度為800cst的二甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為550rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm的由聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的二甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(鈦酸乙酯與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸乙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率200W、溫度200℃、輻照處理1min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱(chēng)取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽(yáng)光照射下20min，其顏色退至無(wú)色。
權(quán)利要求
1.一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，并控制攪拌速度為300～600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過(guò)濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm～200μm的由單分散聚合物微球聚集形成的大微球；2)分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，經(jīng)真空50℃干燥12h后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，將過(guò)濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，即得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球；所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦的醇鹽與無(wú)水乙醇混合而成，鈦的醇鹽與無(wú)水乙醇的摩爾比為3∶4；3)將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0～50cm3/min、微波功率200～1000W、溫度200～500℃、輻照處理1～60min，即得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的單分散聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶颉⒕奂谆┧峒柞ノ⑶?、?苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的疏水硅油為甲基硅油或二甲基硅油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的鈦的醇鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法。其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，制得大微球；2)洗滌大微球，干燥后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過(guò)濾，制得微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球；3)將微米級(jí)有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，處理得微米級(jí)有序多孔氮雜氧化鈦微球。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，制備的氮雜氧化鈦微球具有有序多孔及可見(jiàn)光催化性能，且多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞。
文檔編號(hào)B01J21/06GK101066525SQ200710052159
公開(kāi)日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2007年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月14日
發(fā)明者劉長(zhǎng)生, 李俊, 韋磊, 鄧仕英, 李銘果, 朱仕惠 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)