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      陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO<sub>2</sub>光催化劑及其制備方法

      文檔序號(hào):5023080閱讀:783來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO<sub>2</sub>光催化劑及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02的制 備方法和光催化降解有機(jī)物的應(yīng)用。該催化劑主要應(yīng)用于室內(nèi)空氣污染控 制技術(shù)領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      室內(nèi)空氣污染程度高出室外5~ IO倍,且人們有80~90%時(shí)間在室內(nèi) 度過(guò),從某種程度上來(lái)講,空氣污染對(duì)人體健康的影響主要在室內(nèi)。中國(guó) 標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)提供的調(diào)查顯示60%的疾病是由室內(nèi)空氣污染造成的。90 年代末期,隨著國(guó)內(nèi)住房改革和國(guó)民生活水平的提高,特別是建材業(yè)的高 速發(fā)展,裝修熱的興起,由裝飾材料所造成的污染成為室內(nèi)污染的主要方 式。西方發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)頒布了法令,對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的排放進(jìn) 行管制,我國(guó)也已于1997年頒布并實(shí)施的《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》 中限定了 33種污染物的排放限值,其中大部分為曱醛、苯系物(苯、曱 苯、二曱苯)等揮發(fā)性有機(jī)化合物。因此揮發(fā)性有機(jī)物已經(jīng)成為目前室內(nèi)空氣污染研究的主要對(duì)象和目標(biāo)。為清除室內(nèi)空氣中的VOCs,通常采用通風(fēng)措施直接將其排到室外, 或用活性炭吸附和催化氧化分解法,這些措施不可避免會(huì)產(chǎn)生二次污染。 光催化技術(shù)具有無(wú)毒、反應(yīng)條件溫和、選擇性小、礦化率高等優(yōu)點(diǎn),在VOCs 的降解方面已經(jīng)逐漸成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn),并且越來(lái)越顯現(xiàn)出其寬闊的 應(yīng)用前景。然而作為光催化材料,Ti02禁帶較寬(3.2eV),在可見(jiàn)光范圍內(nèi)沒(méi) 有響應(yīng),僅能吸收小于387nm的紫外光,對(duì)太陽(yáng)能利用率低(約3~5%); 載流子的復(fù)合率高,光量子產(chǎn)率低,致使光催化效率較低,這兩個(gè)缺陷影 響了其對(duì)太陽(yáng)光的有效利用,制約了其在室內(nèi)空氣治理方面的應(yīng)用。雖然 對(duì)Ti02進(jìn)行金屬摻雜能使其具有可見(jiàn)光響應(yīng),但是摻雜金屬會(huì)導(dǎo)致Ti02的 合中心增多或者需要昂貴的離子注入設(shè)備。隨著2001年Asahi (R.Asahi, T.Morikawa, T.Ohwahi, K.Aoki, Y Taga. Visible-Light Photocatalysis in Nitrogen-doped Titanium Oxides, Science, 2001, 293:269 ~ 271 )在Science上關(guān)于氮摻雜二氧化鈦Ti02.xNx在不降低紫 外光活性的前提下使其具有可見(jiàn)光活性的論文的發(fā)表,揭開了Ti02非金屬 摻雜的序幕。但是就目前大多數(shù)研究者公開的研究結(jié)果來(lái)看,還存在著一 定缺陷。公開號(hào)為CN1712128A(發(fā)明名稱為 一種氮摻雜的銳鈥礦型納米二 氧化鈦的制備方法)的專利文獻(xiàn)中公布了一種需提供鈦源、沉淀劑、氮源 和水,并按照一定的比例混合,然后經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng),干燥,烘干后得到一 種單一氮摻雜顆粒狀納米Ti02。公開號(hào)為CN1562461 (發(fā)明名稱為硫 和氮陰離子雙摻雜的納米氧化鈥催化劑及合成方法)的專利文獻(xiàn)中提供了 一種硫氮陰離子雙摻雜的納米金紅石相Ti02的可見(jiàn)光催化劑及合成方法, 采用水熱及氨氣氮化合成了硫氮雙摻雜的納米Ti02可見(jiàn)光催化劑,其對(duì)有 機(jī)染料亞曱基蘭的降解要優(yōu)于硫或氮單摻雜的納米氧化鈦,并且Ti02為金 紅石型。但本法中硫和氮的摻入需要兩種前驅(qū)體,且均為陰離子,催化劑 為顆粒狀金紅石結(jié)構(gòu),不具備一維結(jié)構(gòu)。陽(yáng)離子S摻雜Ti02方面的報(bào)道可參見(jiàn)Jimmy C. Yu , Wingkei Ho , Jiaguo Yu等的 "Efficient Visible-Light-Induced Photocatalytic Disinfection on Sulfbr-Doped Nanocrystalline Titania,,( 《Environ. Sci. Technol》2005, 39,1175-1179),該法以異丙醇鈦和硫脲溶液為原料,采用沉淀法制備了S 陽(yáng)離子(正六價(jià))摻雜的納米Ti02粉體,該催化劑具有可見(jiàn)光(小于550nm) 殺菌活性。公開號(hào)為CN1699636 (發(fā)明名稱為 一維單晶二氧化鈦納米 材料的制備方法)的專利文獻(xiàn)中公開了 一種采用水熱結(jié)合后續(xù)處理的方 法,合成了一維單晶Ti02,該材料僅對(duì)紫外光有響應(yīng),不能利用可見(jiàn)光降 解環(huán)境污染物。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種能夠用于可見(jiàn)光激發(fā)的高活性陽(yáng)離子S和陰離子N 雙摻雜一維結(jié)構(gòu)Ti02光催化劑。一種陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02光催化劑,通過(guò)
      如下方法制備(1) 采用水熱法,將納米Ti02粉體,TiOj交體或Ti (OH) 4與堿溶 液按照配制成混合懸浮液,在高壓釜中,在60~300°C (優(yōu)選150°C)進(jìn) 行水熱反應(yīng)3 ~ 168h (優(yōu)選48h);所述堿溶液為NaOH或KOH溶液,堿溶液的摩爾濃度為1 ~ 20mol/L。 進(jìn)行水熱反應(yīng)時(shí)填充度,即反應(yīng)物料的體積占高壓釜內(nèi)村體積的比例 為10~90%。納米Ti02粉體、Ti02膠體或Ti (OH) 4的用量與堿溶液用量的關(guān)系 對(duì)最終產(chǎn)物基本沒(méi)有影響,所以堿溶液可根據(jù)實(shí)際情況適量使用,至少堿 溶液可將納米Ti02粉體、Ti02膠體或Ti (OH) 4浸潤(rùn)。(2) 水熱反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,濾出沉淀物,沉淀物分別用0.01 ~2mol/L 的酸溶液和去離子水清洗,即得到白色的氫鈦酸;清洗沉淀物所用的酸溶液為鹽酸、硝酸或好u酸溶液。(3) 將氫鈦酸、摻雜源(硫脲)和溶劑配制成混合懸浮液,攪拌均 勻后采用超聲M均勻,40 150。C干燥,得到氫鈦酸和硫脲的均勻混合 物;氪4太酸與好u脲摩爾比例為1: (0.25~8)。所述陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02中疏的摻雜量 0.1 ~5.0%,氮摻雜量為0.1 ~5.0%。混合懸浮液中所述的溶劑為水或乙醇,水或乙醇在后期的干燥中會(huì)揮 發(fā),因此對(duì)最終產(chǎn)品性能影響不大,水或乙醇的用量至少使反應(yīng)體系便于 分散和攪拌。40 ~ 15(TC干燥的目的是使氫鈦酸和摻雜氮源的均勻混合物不至于粘 稠, 一般是干燥至粉狀,以利于下一步的煅燒。(4) 將氫鈦酸和硫脲的均勾混合物,在有氧或無(wú)氧條件下,300-650 。C煅燒0.3 ~ 8h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02光催 化劑。所述陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02光催化劑的晶型 為銳鈦型。所述陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02光催化劑形態(tài)包 括納米線、納米管或納米帶,長(zhǎng)度的數(shù)量級(jí)在納米和微米,直徑在5~ 100nm。從光催化效果的角度,所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02降解曱苯的過(guò)程中,無(wú)二次污染物生成,均生成了水和二氧化碳, 在濕度,氧氣濃度等條件相同的條件下,其可見(jiàn)光催化效果是顆粒狀氮摻 雜Ti02的1.1~3.0倍。同時(shí)上述催化劑在連續(xù)8 48h的使用過(guò)程中光催 化效杲始終保持穩(wěn)定,未發(fā)現(xiàn)失活現(xiàn)象。室內(nèi)空氣污染物的治理以室內(nèi)光源作為反應(yīng)激發(fā)源,將可見(jiàn)光轉(zhuǎn)化為 化學(xué)能,加以利用,因此大大降低了處理成本,是一種節(jié)能環(huán)保技術(shù)。一 維結(jié)構(gòu)Ti02具有豐富的活性位點(diǎn)和比表面積,能夠提高光催化反應(yīng)性能。 將非金屬雙摻雜一維結(jié)構(gòu)Ti02光催化劑應(yīng)用于室內(nèi)空氣污染物的治理解 決了 一般光催化劑可見(jiàn)光利用率不高,可見(jiàn)光活性不夠高的問(wèn)題本發(fā)明可見(jiàn)光催化劑具有如下特點(diǎn)(1) 陽(yáng)離子S和陰離子N的摻入使得催化對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生吸收,吸收 波長(zhǎng)紅移至650nm;這樣就具有較大的可見(jiàn)光吸收范圍,能夠提高對(duì)可見(jiàn) 光的利用范圍;(2) 實(shí)現(xiàn)了對(duì)室內(nèi)空氣典型污染物的降解,其活性比單一氮摻雜 Ti02要高;(3) 催化劑具有一維結(jié)構(gòu),比表面積大,活性點(diǎn)位豐富,有利于反 應(yīng)活性的提高。能夠加快污染物向催化材料的傳質(zhì),從而提高光催化效率; 特殊的一維結(jié)構(gòu)及及非金屬雙摻雜使其具有優(yōu)異的可見(jiàn)光催化活性。本發(fā)明的可見(jiàn)光催化劑不但可用于環(huán)境污染治理,而且在太陽(yáng)能電 池、催化載體和光電設(shè)備中也有很大的應(yīng)用潛力。


      圖1為實(shí)施例1的催化劑的XRD圖,表明所制備的Ti02以銳鈥礦相存在; 圖2為實(shí)施例4催化劑與P25的UV - vis吸收光語(yǔ)比較,前者從650nm 開始就有吸收;(l-P25; 2 -實(shí)施例4制備的催化劑) 圖3為實(shí)施例1催化劑的XPS圖譜,表明S以陽(yáng)離子形態(tài)存在,摻雜量 為0.9%, N以陰離子形態(tài)存在,摻雜量為1.2%; (1-S2p的XPS圖譜;2 一N^的XPS圖i普)圖4為實(shí)施例5的催化劑的TEM圖,表明催化劑具有一維納米管結(jié)構(gòu);
      圖5為實(shí)施例l催化劑與單一N摻雜Ti02的可見(jiàn)光催化活性比較,表明 陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02的可見(jiàn)光活性比單一氮摻 雜Ti02要高。(1-單一N摻雜Ti02, 2-實(shí)施例l制備的催化劑)具體實(shí)施方式
      實(shí)施例1將2.0克納米Ti02粉體置于70ml的10mol/LNaOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti02的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到100ml高壓釜中,在150°C 恒溫24小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用0.05mol/L鹽酸溶液和去離子水清 洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氫鈦酸和摻雜源疏脲按一定比例(1: 2)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌均勻,超聲處理,80。C干燥10h, 得到氫鈦酸和碌u脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中,在無(wú)氧條 件下,40(TC煅燒2h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)Ti02, 硫的摻雜量0.9%,氮摻雜量為1.2%,晶型為銳鈥型,形態(tài)為納米管長(zhǎng)度 約1微米,直徑在8nm。在相同條件下,可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型污染物曱苯的活性是單一氮 摻雜Ti02的2.8倍。光降解室內(nèi)空氣典型污染物甲苯試驗(yàn)采用間歇流反應(yīng)器,實(shí)驗(yàn)條件 為甲苯的初始濃度1.0mg/m3,初始相對(duì)濕度60%,氧氣含量21 % ,催 化劑的用量0.2g,光源采用功率為150W的氙燈,以光催化氧化過(guò)程中的 一級(jí)反應(yīng)表觀速率常數(shù)的比值為光催化活性的評(píng)價(jià)指標(biāo),可見(jiàn)光活性以單 一氮摻雜Ti02為基準(zhǔn)。實(shí)施例2將3.0克納米Ti02粉體置于60ml的12mol/L KOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti()2的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到100ml高壓釜中,在180°C 恒溫36小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用6.5mol/L硫酸溶液和去離子水清 洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氬鈦酸和摻雜源硫脲按一定比例(1: 4)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌一定時(shí)間,超聲處理,IOO'C干燥 8h,得到氫鈦酸和疏脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中,在有氧條件下,500。C煅燒1.5h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02, >5克的摻雜量1.5%,氮摻雜量為1.8%,晶型為4兌鈥型,形態(tài)為納 米線長(zhǎng)度約1.5;微米,直徑在5nm。在相同條件下(采用實(shí)施例1試驗(yàn)條件),可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型 污染物甲苯的活性是顆粒狀氮摻雜納米Ti02的1.8倍。實(shí)施例3將5.0克Ti02膠體置于140ml的15mol/LNaOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti02膠體的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到200ml高壓釜中,在 120。C恒溫48小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用3.0mol/L硝酸溶液和去離子 水清洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氫鈦酸和摻雜源硫脲按一定比例 (1: 1)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌一定時(shí)間,超聲處理,60°C 干燥12h,得到氫鈦酸和硫脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中, 在有氧條件下,550。C煅燒3h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米 結(jié)構(gòu)Ti02,硫的摻雜量0.5%,氮摻雜量為0.8%,晶型為銳鈥型,形態(tài)為 納米帶長(zhǎng)度約0.8微米,直徑在6nm。在相同條件下(采用實(shí)施例1試驗(yàn)條件),可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型 污染物曱苯的活性是顆粒狀氮摻雜納米Ti02的2.5倍。實(shí)施例4將2.5克7102膠體置于85ml的8.0mol/LNaOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti02膠體的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到100ml高壓釜中,在 220。C恒溫18小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用0.2mol/L硝酸溶液和去離子 水清洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氫鈦酸和摻雜源硫脲按一定比例 (1: 8)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌一定時(shí)間,超聲處理,70°C 干燥7h,得到氫鈦酸和硫脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中, 在無(wú)氧條件下,350。C煅燒5h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米 結(jié)構(gòu)Ti02,硫的摻雜量2.1%,氮摻雜量為2.8%,晶型為銳鈥型,形態(tài)為 納米帶長(zhǎng)度約1.5微米,直徑在10.5nm。在相同條件下(采用實(shí)施例1試驗(yàn)條件),可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型 污染物曱苯的活性是顆粒狀氮摻雜納米Ti02的2.1倍。 將3.5克Ti02膠體置于100ml的14.0mol/LKOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti ( OH) 4的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到200ml高壓釜中,在 100。C恒溫40小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用2.5mol/L硝酸溶液和去離子 水清洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氫鈦酸和摻雜源硫脲按一定比例 (1: 2.5)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌一定時(shí)間,超聲處理,100°C 干燥6h,得到氫鈦酸和疏脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中, 在有氧條件下,45(TC煅燒3h,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米 結(jié)構(gòu)1102,辟,的摻雜量1.1%,氮摻雜量為1.4%,晶型為極/汰型,形態(tài)為 納米管長(zhǎng)度約0.4孩i米,直徑在11.5nm。在相同條件下(采用實(shí)施例1試驗(yàn)條件),可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型 污染物曱苯的活性是顆粒狀氮摻雜納米Ti02的1.3倍。實(shí)施例6將6.5克Ti ( OH) 4置于130ml的11.0mol/LKOH溶液中,持續(xù)攪拌, 得到含有Ti ( OH) 4的混合溶液。將上述溶液轉(zhuǎn)移到200ml高壓釜中,在 250。C恒溫12小時(shí),冷卻,傾去上層清夜,用1.5mol/L硝酸溶液和去離子 水清洗,得到白色沉淀物氫鈦酸。將上述氫鈦酸和摻雜源疏脲按一定比例 (1: 3)與無(wú)水乙醇配置成混合懸浮液,攪拌一定時(shí)間,超聲處理,80°C 干燥8h,得到氫鈦酸和碌u脲的均勻混合物。將上述混合物置于管式爐中, 在有氧條件下,60(TC煅燒lh,得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米 結(jié)構(gòu)Ti02,硫的摻雜量1.2%,氮摻雜量為1.5%,晶型為銳鈦型,形態(tài)為 納米帶長(zhǎng)度約1.6微米,直徑在4.5nm。在相同條件下(采用實(shí)施例l試驗(yàn)條件),可見(jiàn)光降解室內(nèi)空氣典型 污染物曱苯的活性是顆粒狀氮摻雜納米Ti02的2.3倍。
      權(quán)利要求
      1、一種陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO2光催化劑,通過(guò)如下方法制備(1)采用水熱法,將納米TiO2粉體,TiO2膠體或Ti(OH)4與堿溶液按照配制成混合懸浮液,在60~300℃進(jìn)行水熱反應(yīng)3~168h;(2)水熱反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,濾出沉淀物,沉淀物分別用酸溶液和去離子水清洗,即得到白色的氫鈦酸;(3)將氫鈦酸、硫脲和溶劑配制成混合懸浮液,混合均勻,干燥得到氫鈦酸和硫脲的均勻混合物;(4)將氫鈦酸和硫脲的均勻混合物300~650℃煅燒得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO2光催化劑。
      2、 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02光催化劑,其特征在于步驟(1 )所述的堿溶液為NaOH或 KOH溶液,堿溶液的摩爾濃度為1 ~ 20mol/L。
      3、 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02光催化劑,其特征在于步驟(1 )所述的水熱反應(yīng)溫度150 °C,反應(yīng)時(shí)間為48h。
      4、 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02光催化劑,其特征在于步驟(2)所述的酸溶液為鹽酸、硝 酸或錄u酸溶液,酸溶液濃度為0.01 ~2mol/L。
      5、 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02光催化劑,其特征在于步驟(3)所述的氫鈦酸與硫脲摩爾 比例為1: (0.25 ~ 8)。
      6、如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié) 構(gòu)Ti02光催化劑,其特征在于步驟(3)所述的溶劑為乙醇或水。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO<sub>2</sub>光催化劑,制備方法為(1)采用水熱法,將納米TiO<sub>2</sub>粉體,TiO<sub>2</sub>膠體或Ti(OH)<sub>4</sub>與堿溶液制成混合懸浮液進(jìn)行水熱反應(yīng);(2)冷卻,濾出沉淀物,清洗,即得到白色的氫鈦酸;(3)將氫鈦酸、硫脲和溶劑配制成混合懸浮液,攪拌后超聲處理,干燥得到氫鈦酸和硫脲的均勻混合物;(4)將氫鈦酸和硫脲的均勻混合物煅燒得到陽(yáng)離子S和陰離子N雙摻雜一維納米結(jié)構(gòu)TiO<sub>2</sub>光催化劑。本發(fā)明催化劑具有一維結(jié)構(gòu),活性點(diǎn)位豐富,有利于反應(yīng)活性的提高。能夠加快污染物向催化材料的傳質(zhì),從而提高光催化效率;特殊的一維結(jié)構(gòu)及非金屬雙摻雜使其具有優(yōu)異的可見(jiàn)光催化活性。
      文檔編號(hào)B01J21/00GK101152626SQ20071007131
      公開日2008年4月2日 申請(qǐng)日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
      發(fā)明者吳忠標(biāo), 王海強(qiáng), 帆 董, 趙偉榮, 森 郭 申請(qǐng)人:浙江大學(xué);浙江天藍(lán)脫硫除塵有限公司
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