專利名稱：聚芳硫醚超細纖維及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚芳硫醚超細纖維及其制備方法，屬于合成纖維的制備領域。
背景技術：
過濾或分離是捕集分散于氣體或液體中的顆粒物質的一種操作單元。隨著 人們環(huán)保意識的增強，過濾材料逐漸引起廣泛的關注。過濾材料是一種具有較大 表面和適當孔隙的物質，它能捕獲和吸附固體顆粒，使之從混合物質中分離出來。 用作過濾的多孔材料， 一般要求過濾材料具有一定的機械強度、化學和物理穩(wěn)定 性。在一些情況下根據(jù)過濾過程的要求，需要過濾材料具有耐高溫、耐腐蝕等性 能。出于經濟方面的考慮，人們往往希望過濾材料具有過濾效率高、壽命長、污 染容量大等特點。
目前市場上的過濾材料大多通用性強，專用性差。因此，要制得滿足一些 特殊情況，如高溫、高腐蝕等情況下的過濾分離材料就比較困難。
聚芳硫醚Poly(arylene sulfide, PAS)的鏈結構重復單元為-[-Ar-S-]-
或具有此種重復單元片斷的高分子聚合物，分子主鏈結構中以芳基和硫醚結構 為主的一類高分子聚合物的統(tǒng)稱。該類聚合物有一系列的優(yōu)異性能如優(yōu)異的 耐熱性、耐化學腐蝕性、耐輻射、阻燃性、優(yōu)良的力學、電學性能以及尺寸穩(wěn) 定性等。因此聚芳硫醚類材料可用于制備在高溫和酸堿等苛刻環(huán)境下的過濾或 分離材料，有更好的發(fā)展?jié)摿褪袌銮熬啊?br> 非織造聚合物超細纖維作為過濾材料具有優(yōu)異的過濾效率，這種過濾材料 還具有壽命長、污染容量大等特點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供一種聚芳硫醚超細纖維及其制 備方法，其特點是聚芳硫醚超細纖維可以在一些苛刻分離條件下用于過濾分離 材料。本發(fā)明的目的由以下技術措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均 為重量份數(shù)。
聚芳硫醚超細纖維由以下原料組分組成
聚芳硫醚 100~300份
添加劑 0~100份
溶劑 100~900份
其中聚芳硫醚為聚苯硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮、聚芳硫醚酰胺、聚 芳硫醚砜酰胺、聚芳硫醚酮酰胺或聚苯硫醚的共聚物中的任一種。 添加劑為聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚丙烯酰胺中的任一種。。 溶劑為二甲基亞砜、環(huán)丁砜、二苯砜、N-甲基吡咯垸酮、N,N-二甲基甲酰 胺、二甲基乙酰胺、苯酚、六甲基磷酰三胺、a-氯萘、環(huán)己酮和四氯乙垸中的 至少一種。
聚芳硫醚超細纖維的制備方法
1、 紡絲原液和紡絲熔體的制備
(1) 紡絲原液的制備
將聚芳硫醚100-300份、添加劑0 100份、溶劑100~900份加入帶有攪拌 器、溫度計的溶解設備中，于溫度30 80t!攪拌溶解，在壓力0.2 0.3MPa過濾 除去固體雜質，在真空度0.07~0. lMPa脫泡2 8小時，制成紡絲原液；
(2) 紡絲熔體的制備
將聚芳硫醚100~300份、添加劑0~100份加入到混合設備中升溫至材料熔 點以上攪拌混合，制成紡絲熔體；
2、 超細纖維的靜電紡絲
將上述紡絲原液或紡絲熔體置于電壓5 30KV的靜電場中，使紡絲原液或 紡絲熔體噴射在基材上或凝固浴中進行靜電紡絲，形成加速線束，該線束在溶劑 蒸發(fā)或冷卻固化后形成直徑為0. 01~1微米的超細纖維；
3、 超細纖維的后處理
將上述靜電紡絲獲得的聚芳硫醚超細纖維進行熱處理，熱處理溫度不高于 聚芳硫醚樹脂的熔點溫度，處理時間2 10小時。
基材為鐵網、玻璃纖維布、玻璃纖維氈、化纖織物、無紡布、碳纖維布或碳纖維氈中的任一種。
凝固浴為水、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的至少一種。 制備的超細纖維以無紡布的形式無規(guī)堆砌或在某一方向上以近于平行的取
向方式堆砌。
聚芳硫醚超細纖維的性能及優(yōu)點
優(yōu)異的抗溶劑性對于乙酸、己烷、三氯乙烯、甲苯、乙烯基醋酸、丙酮、 二氧雜環(huán)乙烷等有機溶劑具有優(yōu)異的抗腐蝕性能。某些聚芳硫醚超細纖維，甚至 可以抵抗氯仿、N-甲基吡咯垸酮、二甲基乙酰胺、嘧啶等強質子性溶劑的浸蝕。
耐高溫性超細纖維可以耐215'C以上的高溫(根據(jù)聚芳硫醚樹脂種類的不
同有的纖維可高達30(TC)，而普通的聚合物超細纖維耐溫在15(TC左右。
由于所制備的聚芳硫醚超細纖維有以上的優(yōu)異性能，非織造聚芳硫醚超細 纖維的過濾材料可以在高溫、高腐蝕、高壓等特殊環(huán)境下作為過濾分離材料，這 種材料也可以在酶和催化劑反應器等特殊功能環(huán)境下工作。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只 有用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域 的技術熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內容作出一些非本質的改進和調整。
實施例l:聚苯硫醚超細纖維的制備
將聚苯硫醚樹脂150g、聚氧化乙烯50g混合加熱熔融，加以30KV電壓，在 靜電場中聚苯硫醚流體將加速同時冷卻固化形成超細纖維，利用靜電力將纖維吸 引到軸向旋轉的無紡布基材上。制得的纖維和基材一起在溫度140'C熱處理4小 時，得到直徑為0. 5nm平行堆砌的聚苯硫醚超細纖維制品。
實施例2:聚芳硫醚砜超細纖維的制備
1、 紡絲原液的制備
將聚芳硫醚砜樹脂100g、 N-甲基吡咯垸酮500g、 N，N-二甲基甲酰胺400g、 聚乙烯醇樹脂100g，加入溶解設備中使其溶解，在溫度30'C、攪拌溶脹，直至 完全溶解，在壓力0. 2MPa經過過濾設備除去固體雜質，在真空度0. lMPa下真空 脫泡2小時，制成紡絲原液；
2、 紡絲及后處理將上述紡絲原液置于電壓10KV的靜電場中，在靜電場中紡絲原液被加速噴 射，利用去離子水為凝固浴接收所紡纖維，隨著溶劑的蒸發(fā)及與水的擴散，紡絲 液固化形成纖維，將制得的纖維在溫度2(XTC熱處理8小時得到直徑為0.01拜
的聚芳硫醚砜超細纖維制品。
實施例3:聚苯硫醚砜酰胺超細纖維的制備
1、 紡絲液的制備
將聚芳硫醚砜酰胺樹脂300g、六甲基磷酰三胺700g，加入溶解設備中使其 溶解，在溫度80'C、攪拌溶脹，直至完全溶解，在壓力0.3MPa經過過濾設備除 去固體雜質，在真空度0. 07MPa下真空脫泡8小時制成紡絲原液
2、 紡絲及后處理
將上述紡絲原液置于電壓5KV的靜電場中，在靜電場中紡絲液被加速噴射， 利用玻璃纖維氈為基材接收所紡纖維，隨著溶劑的蒸發(fā)紡絲液固化形成纖維，將 制得的纖維與基材在溫度290'C熱處理10小時，得到直徑為0. 3nm的聚芳硫醚 砜酰胺超細纖維制品。
實施例4:聚苯硫醚酮超細纖維的制備
將聚苯硫醚酮樹脂250g加熱熔融，加以2服V電壓，在靜電場中聚苯硫醚
酮流體將加速同時冷卻固化形成超細纖維，利用鐵絲網為基材接收所紡纖維。制 得的纖維和基材一起在溫度200'C熱處理4小時，得到直徑為l拜無規(guī)堆砌的聚 苯硫醚酮超細纖維制品。
實施例5:聚苯硫醚共聚物超細纖維的制備
將聚苯硫醚共聚物樹脂200g加熱熔融，加以25KV電壓，在靜電場中聚苯 硫醚共聚物流體將加速同時冷卻固化形成超細纖維，利用靜電力將纖維吸引到軸 向旋轉的碳纖維布基材上。制得的纖維和基材一起在溫度16(TC熱處理2小時， 得到直徑為0. 8nm平行堆砌的聚苯硫醚共聚物超細纖維制品。
實施例6:聚芳硫醚酮酰胺超細纖維的制備
1、紡絲原液的制備
將聚芳硫醚酮酰胺樹脂200g、苯酚500g、四氯乙垸300g,加入溶解設備中 使其溶解，在溫度60'C、攪拌溶脹，直至完全溶解，在壓力0.25MPa經過過濾 設備除去固體雜質，在真空度0.09MPa下真空脫泡4小時，制成紡絲原液；2、紡絲及后處理
將上述紡絲原液置于電壓15KV的靜電場中，在靜電場中紡絲原液被加速噴 射，利用去50%乙醇水溶液為凝固浴接收所紡纖維，隨著溶劑的蒸發(fā)及與水的擴 散，紡絲液固化形成纖維，將制得的纖維在溫度180'C熱處理8小時得到直徑為 0. 3pm的聚芳硫醚酮酰胺超細纖維制品。
權利要求
1. 聚芳硫醚超細纖維，其特征在于該超細纖維的原料由以下組分組成，并按重量計為聚芳硫醚 100～300份添加劑0～100份溶劑 100～900份其中聚芳硫醚為聚苯硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮、聚芳硫醚酰胺、聚芳硫醚砜酰胺、聚芳硫醚酮酰胺或聚苯硫醚的共聚物中的任一種。
2、 按照權利要求1所述聚芳硫醚超細纖維，其特征在于添加劑為聚乙烯醇、 聚氧化乙烯或聚丙烯酰胺中的任一種。
3、 按照權利要求1所述聚芳硫醚超細纖維，其特征在于溶劑為二甲基亞砜、 環(huán)丁砜、二苯砜、N-甲基吡咯垸酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、苯酚、 六甲基磷酰三胺、a-氯萘、環(huán)己酮和四氯乙烷中的至少一種。
4、 按照權利要求1-3之一所述聚芳硫醚超細纖維的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟1) 紡絲原液和紡絲熔體的制備(1) 紡絲原液的制備將聚芳硫醚100~300份、添加劑0~100份、溶劑0~900份加入帶有攪拌器、 溫度計的溶解設備中，于溫度30 8(TC攪拌溶解，在壓力0. 2~0. 3MPa過濾除去 固體雜質，在真空度0.07~0. lMPa脫泡2 8小時，制成紡絲原液；(2) 紡絲熔體的制備將聚芳硫醚100~300份、添加劑0~100份加入到混合設備中升溫至材料熔 點以上攪拌混合，制成紡絲熔體；2) 超細纖維的靜電紡絲將上述紡絲原液或紡絲熔體置于電壓5-30KV的靜電場中，使紡絲原液或紡 絲熔體噴射在基材上或凝固浴中進行靜電紡絲，形成加速線束，該線束在溶劑蒸 發(fā)或冷卻固化后形成直徑為0. 01~1微米的超細纖維；3) 超細纖維的后處理將上述靜電紡絲獲得的聚芳硫醚超細纖維進行熱處理，熱處理溫度不高于聚芳硫醚樹脂的熔點溫度，處理時間2~10小時。
5、 按照權利要求4所述聚芳硫醚超細纖維的制備方法，其特征在于基材為 鐵網、玻璃纖維布、玻璃纖維氈、化纖織物、無紡布、碳纖維布或碳纖維氈中的任一種。
6、 按照權利要求4所述聚芳硫醚超細纖維的制備方法，其特征在于凝固浴 為水、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的至少一種。
7、 按照權利要求4所述聚芳硫醚超細纖維的制備方法，其特征在于所制備 的超細纖維以無紡布的形式無規(guī)堆砌或在某—方向上以近于平行的取向方式堆砌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚芳硫醚超細纖維及其制備方法。其特點是將聚芳硫醚樹脂100～300重量份、添加劑0～100重量份、溶劑100～900重量份加入帶有攪拌器、溫度計的溶解設備中，于溫度30～80℃攪拌溶解，在壓力0.2～0.3MPa過濾，在真空度0.07～0.1MPa脫泡2～8小時，制成紡絲原液；或者將聚芳硫醚100～300重量份，添加劑0～100重量份加熱制成紡絲熔體，將上述紡絲原液或紡絲熔體置于電壓5～30KV的靜電場中，噴射在基材或凝固浴中進行靜電紡絲，形成加速線束，該線束在溶劑蒸發(fā)或冷卻固化后形成直徑為0.01～1μm的超細纖維。
文檔編號B01D39/04GK101302665SQ200810044418
公開日2008年11月12日 申請日期2008年5月21日 優(yōu)先權日2008年5月21日
發(fā)明者杰 楊, 王孝軍, 璟 陳, 黃恒梅, 龍盛如 申請人:四川大學