專利名稱：一種脂肪酸雙酯雙磺酸鹽表面活性劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于洗滌劑、增溶劑、乳化劑以及日用化學(xué)品和 用作三次采油驅(qū)油劑的脂肪酸雙酯雙磺酸鹽表面活性劑及制備方法。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)90年代初興起的Gemini表面活性劑，成為人們的研究熱 點(diǎn);'在Gemini表面活性劑中，兩個頭:基是靠聯(lián)結(jié)基團(tuán)通過化學(xué)鍵連接 在一起的，由此促成了兩個表面活性劑單體相當(dāng)緊密的聯(lián)結(jié)，使得兩 個疏水鏈間更容易產(chǎn)生較強(qiáng)的相互作用，即加強(qiáng)了疏水鏈間的疏水結(jié) 合力；其次，頭基間的排斥傾向因受制于化學(xué)鍵力而被大大削弱，這 就是Gemini表面活性劑比普通表面活性劑具有高表面活性的根本原因 所在。Gemini表面活性劑的獨(dú)特結(jié)構(gòu)決定了它獨(dú)特的性能，例如具有 較高的表面活性、良好的增溶性、極低的cmc值、良好的水溶性、奇 異的流變性等性能。Gemini表面活性劑的臨界膠束濃度與傳統(tǒng)表面活 性劑相比，通常低l-3個數(shù)量級，在溶液界面的吸附能力比普通活性 劑大10 1000倍，這意味著Gemini表面活性劑比普通活性劑效率更 高以及使用濃度更低。
目前，烷基苯磺酸鹽表面活性劑是應(yīng)用最廣泛的工業(yè)表面活性劑 和家用洗滌劑，廣泛用于家庭和工業(yè)洗滌劑、化妝品、實(shí)驗(yàn)室、石油、 農(nóng)藥、金屬加工中。這類表面活性劑的廢液進(jìn)入水體后會聚集在水或 其它微粒表面，產(chǎn)生泡沬、發(fā)生乳化現(xiàn)象，從而阻斷水與空氣中氧氣 的交換，導(dǎo)致水質(zhì)惡化，對環(huán)境造成極大的危害。因此，研究開發(fā)無 毒或低毒、生物降解性好、表面性能優(yōu)異的綠色表面活性劑己成為表 面活性劑工業(yè)的重要發(fā)展方向。本發(fā)明的雙酯雙磺酸鹽表面活性劑， 具備一般Gemini表面活性劑的高表面活性、低臨界膠束濃度以及良好 的乳化功能，同時，本發(fā)明表面活性劑的酯鍵易于降解，屬于綠色環(huán) 保的表面活性劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了使表面活性劑具有較高的表面活性和極 低的臨界膠束濃度，同時易于降解、綠色環(huán)保，特提出一種脂肪酸雙 酯雙磺酸鹽表面活性劑及制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案 一種脂肪酸雙酯 雙磺酸鹽表面活性劑，化學(xué)名稱為脂肪酸烷基雙酯雙磺酸鈉，該表面
活性劑代號為DES-n-m，其結(jié)構(gòu)式如下
CnH2n+1，H-C-0~fCH2tO-C— H-CnH2n+1 S03Na S03Na
其中，n二5 30和m二2 20
該表面活性劑的制備方法是在三口燒瓶中，先加入烷基二醇 HO-[CH2]m-OH,其中m二2 20，.及三氯化碳溶液后，攪拌下滴加2倍摩 爾比的脂肪酸酰氯C凡^CH2C0C1，其中n二5^30，在溫度為7(TC下反 應(yīng)8 12小時，反應(yīng)完后用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至pH二7，抽濾、50 。C下干燥，制得白色固體脂肪酸烷基雙酯。苒取脂肪酸烷基雙酯加入 反應(yīng)器中，以四氯化碳為回流溶劑，攪拌、在溫度為5(TC下恒速滴加 2.2倍摩爾比的磺化試劑，加熱至6(TC反應(yīng)15 17小時，9(TC下老化 2 3小時，用雙氧水漂白30min，用堿中和至pH二7，用氯仿/己醚混 合溶劑重結(jié)晶3次，抽濾得白色膏狀產(chǎn)品，4CTC抽真空干燥得白色膏 狀物質(zhì)，即為本發(fā)明產(chǎn)品脂肪酸烷基雙酯雙磺酸鈉。上述方法所述的 磺化試劑是用三氧化硫、氯磺酸、發(fā)煙硫酸的一種或兩種的組合。
合成該表面活性劑的反應(yīng)方程式為 (1)酯化
2CnH2n+1CH2COCl+ HO-[CH2]m-OH ~~^ CnH2n+lCH2CG"g)H2^0.￡.C^.CnH2n+1
9 磺化 11
cCfi+1d^<^>rtCH2^p-C CH2'CnH2n+1-CnH2n+^HCO~fCH2^p-C H-CnH2l>+1
NaOH j_ 、T I
S03Na S03Na
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是(1)本發(fā)明的表面活性 劑屬于Gemini陰離子型表面活性劑，是一種結(jié)構(gòu)新型的表面活性劑;
(2)本發(fā)明的制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，操作方便，易于工業(yè)化 生產(chǎn)；(3)本發(fā)明的表面活性劑具有較高的表面活性和極低的臨界膠 束濃度，同時易于降解，是一類環(huán)保型的表面活性劑。


圖1為本發(fā)明產(chǎn)品棕櫚酸乙基雙酯雙磺酸鈉的紅外光譜圖。
具體實(shí)施方式
， 實(shí)施例l
(1) 棕櫚酸乙二醇雙酯的制備
取2mo1的棕櫚酰氯于三口燒瓶中，三氯化碳溶劑為回流劑，恒壓 滴加lmol乙二醇，70。C下反應(yīng)8小時，反應(yīng)完后用飽和碳酸氫鈉溶液 洗滌至pH二7，.抽濾，5CTC干燥，得白色固體。
(2) 棕櫚酸乙二醇雙酯雙磺酸鈉的制備
取0. 5mo1的棕櫚酸乙二醇雙酯于三口燒瓶中，加入1000g四氯化 碳為回流溶劑，6(TC下攪拌，恒速滴加l.lmol氯磺酸，反應(yīng)16小時 后，9(TC下老化3小時。6(TC下加入500ml雙氧水漂白30min后，用 氯仿/已醚重結(jié)晶3次，得到白色膏狀產(chǎn)品，4(TC抽真空干燥，用NaOH 中和即為該表面活性劑。 實(shí)施例2
實(shí)施例1中所得最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)用紅外光譜作了表征，譜圖見圖1， 譜圖解析如下2919.09 cii^為-CH3的不對稱伸縮振動，2850.45 cm—1 為CH2對稱伸縮振動峰，1741.03 cm—'為-C二O伸縮振動峰；1469. 23 cm—1 為-CH廠變形振動，1228.50 cm一1， C-O伸縮振動，1043.36 cnT為S二O 對稱伸縮振動峰，717.81 cm—'為長鏈-CH2-擺動振動峰。 實(shí)施例3
表面活性劑的臨界膠束濃度(cmc)和表面張力是評價表面活性劑 性能的重要參數(shù)。本發(fā)明采用全量程旋轉(zhuǎn)滴表/界面張力儀TX-500C測 定產(chǎn)品的性能，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表l中。
表l.不同陰離子表面活性劑的表面性能(40°C)
表面活性劑
cmc/畫i r
Y
mN ra-
DES-8-2 DES-12-2 DES-14-2 SDS
0. 13 0.070 0. 0081
9.7
27.8 27. 2 26.2 34. 1
由上表可見，DES-n-m系列表面活性劑的cmc比同類型的表面活性 劑，如十二烷基磺酸鈉(SDS)，低l-3個數(shù)量級，并且表面張力也比 SDS要小，具有更高的表面活性。
權(quán)利要求
1.一種脂肪酸雙酯雙磺酸鹽表面活性劑，其特征是化學(xué)名稱為脂肪酸烷基雙酯雙磺酸鈉，代號為DES-n-m，其結(jié)構(gòu)式為其中，n＝5～30和m＝2～20。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸雙酯雙磺酸鹽表面活性劑，其特 征是該表面活性劑的制備方法是在三口燒瓶中，先加入烷基二醇HO-[CH丄-OH，其中m二2 20，及三氯化碳溶液后，攪拌下滴加2倍摩 爾比的脂肪酰氯CnHMCH2C0Cl，其中n二5 30，在溫度為7(TC下反應(yīng) 8 12小時，反應(yīng)完后用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至pH二7，抽濾、50°C 下干燥，制得白色固體脂肪酸烷基雙酯；再取上述雙酯加入反應(yīng)器中， 以四氯化碳為回流溶劑，攪拌、在溫度為50'C下恒速滴加2.2倍摩爾 比的磺化試劑，加熱至6(TC反應(yīng)15 17小時，9(TC下老化3小時，用 雙氧水漂白30min，用氫氧化鈉中和至pH二7，用氯仿/己醚混合溶劑 重結(jié)晶3次，抽濾得白色膏狀產(chǎn)品，4(TC抽真空干燥得白色膏狀物質(zhì)， 即產(chǎn)品脂肪酸烷基雙酯雙磺酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述的表面活性劑的制備方法，其特征是 所述磺化試劑是用三氧化硫、氯磺酸、或發(fā)煙硫酸的一種或兩種的組<formula>formula see original document page 2</formula>
全文摘要
本發(fā)明涉及用于洗滌劑、增溶劑、乳化劑及三次采油驅(qū)油劑的一種脂肪酸雙酯雙磺酸鹽表面活性劑及制備方法。它具有較高表面活性和極低臨界膠束濃度，易于降解，綠色環(huán)保。該表面活性劑叫做脂肪酸烷基雙酯雙磺酸鈉，代號為DES-n-m。其制備方法在燒瓶中加入烷基二醇及三氯化碳溶劑后，攪拌下滴加2倍摩爾比的脂肪酰氯，在70℃下反應(yīng)8～12小時，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至pH＝7，抽濾、干燥，得白色固體。再將此固體加入反應(yīng)器中，以四氯化碳為回流溶劑，攪拌、滴加2.2倍摩爾比的磺化試劑，反應(yīng)16小時，老化3小時，漂白、加堿中和后重結(jié)晶，得白色膏狀產(chǎn)品。該表面活性劑制備方法簡單、反應(yīng)條件溫和，易于工業(yè)化生產(chǎn)，是一種環(huán)保型的表面活性劑。
文檔編號B01F17/00GK101357307SQ20081004596
公開日2009年2月4日 申請日期2008年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月30日
發(fā)明者葉仲斌, 力 樊, 洪 陳, 韓利娟 申請人:西南石油大學(xué)