專利名稱：：一種高效超聲波環(huán)流式反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種新式氣液固三相環(huán)流反應(yīng)裝置，具體地說，涉及一種裝備有超聲波發(fā)生器的環(huán)流式反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
：氣液固三相體系是化工中最常見的體系，其有效的傳質(zhì)傳熱是該體系的最大工程問題。雖然固定床、流化床、連續(xù)釜式反應(yīng)等裝置獲得了廣泛的應(yīng)用，特別是環(huán)流式反應(yīng)器通過氣體所產(chǎn)生的比重差為動力是一種高效節(jié)能的裝備，這一裝置雖然有些應(yīng)用，但并不普遍，比固定床、流化床和鼓泡塔等的傳質(zhì)傳熱效率高、易于放大、動力消耗少，是值得應(yīng)用的一種新型反應(yīng)器。但該反應(yīng)器在使用過程中仍然存在著進一步提高傳質(zhì)效率、提高氣體分布、進一步增強三相面等要求。我們研究發(fā)現(xiàn)，超聲的引入可以很好的將氣泡更微細化，可以防止晶體進一步長和更好的活化和更新催化劑表面，提高相界面的傳質(zhì)傳熱。這一反應(yīng)器無論是在間歇式反應(yīng)還是在連續(xù)化反應(yīng)中都體現(xiàn)出很好的效果，這種宏觀的高效傳質(zhì)塔設(shè)備比微觀上強化分子間分散相結(jié)合的反應(yīng)器是本發(fā)明的最大亮點。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種超聲波發(fā)生器和環(huán)流反應(yīng)器的有效組合高效反應(yīng)裝置。它可廣泛用于催化、氧化、加氫、氬氰酸/氨的脫除和沉淀、結(jié)晶等工藝。具體地說，本發(fā)明提供一種超聲波環(huán)流式反應(yīng)裝置，其基本結(jié)構(gòu)為塔內(nèi)置導(dǎo)流筒的環(huán)流式反應(yīng)器、內(nèi)置或外置超聲發(fā)生器、氣體分布器和外循環(huán)管道。它包括塔體l、導(dǎo)流桶2、換熱器3、氣體分布器4和超聲波發(fā)生器5等部件，塔體上設(shè)有出料口6，進氣口7、放空口8和進料口9。其中，換熱器3優(yōu)選為外循環(huán)式，氣體分布器4位于塔內(nèi)，置于塔內(nèi)導(dǎo)流桶2的下方。超聲波反應(yīng)器5置于塔內(nèi)和/或塔外。置于塔內(nèi)時，優(yōu)選位于導(dǎo)流桶之下或多段導(dǎo)流桶之間的間隙，優(yōu)選導(dǎo)流桶之下。置于塔外時，可置于塔體外循環(huán)管道內(nèi)或者管道外或者置于換熱器內(nèi)部。本發(fā)明的環(huán)流式反應(yīng)器是，例如，環(huán)流式的反應(yīng)^荅或反應(yīng)釜或耐壓容器，例如，環(huán)流式的釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、氣升式反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器。本發(fā)明中，環(huán)流式反應(yīng)器由塔體l、導(dǎo)流桶2和換熱器3構(gòu)成。塔體l相當(dāng)于反應(yīng)塔或反應(yīng)釜或耐壓容器。具體地說，本發(fā)明裝備超聲波發(fā)生器的環(huán)流式反應(yīng)器是，例如，具有液體循環(huán)特征的內(nèi)置超聲發(fā)生器的釜式反應(yīng)器、外置超聲波發(fā)生器的具有液體循環(huán)特征的管式反應(yīng)器、外置或內(nèi)置超聲波反應(yīng)器的具有液體循環(huán)特征的氣升式反應(yīng)器、具有液體循環(huán)特征的外置超聲波發(fā)生器的氣升式反應(yīng)器、具有液體循環(huán)特征的內(nèi)置超聲波發(fā)生器的塔式反應(yīng)器、具有液體循環(huán)特征的外置超聲波發(fā)生器的塔式反應(yīng)器等。更優(yōu)選的是，內(nèi)置超聲波發(fā)生器的氣升式反應(yīng)器、具有液體循環(huán)特征的內(nèi)置超聲波發(fā)生器的塔式反應(yīng)器。本發(fā)明中反應(yīng)器的外循環(huán)可為主動循環(huán)和被動循環(huán)，優(yōu)選主動循環(huán)，即使用泵強制循環(huán)。主動循環(huán)有利于外置換熱器進行換熱，還有利于液體循環(huán)，加強了液體傳質(zhì)和傳熱。本發(fā)明裝置已經(jīng)在0150*1000的小試裝置、0400*4000的中試裝置和0800*9000的大生產(chǎn)裝置成功使用。一年以上使用證實，本發(fā)明裝置完全具有處理量大、傳質(zhì)傳熱好、能耗低和選擇性高等特點。在用于雙甘膦空氣氧化制備草甘膦、二氧化碳制備納米碳酸鈣(即苛化法制備碳酸鈣、物料的洗滌、氫氰酸或氨的脫除等)時，其分散效果與高速分散器相當(dāng)。實驗證明，本發(fā)明反應(yīng)器比普通的釜式和塔式反應(yīng)器的效率高數(shù)十倍，甚至數(shù)千倍。本發(fā)明裝置已成功應(yīng)用于，例如，l)雙甘膦空氣氧化制備草甘膦。在本發(fā)明裝置中利用超聲波和活性炭為催化劑，含氧氣體為氧化劑，催化氧化雙甘膦制備草甘膦，代替了現(xiàn)有簡單釜式反應(yīng)或流化床，縮短了反應(yīng)時間以及增加了傳質(zhì)和傳熱，并且設(shè)備投資少，加工簡單。使用該裝置可以使雙甘膦空氣氧化制備草甘膦工藝中的轉(zhuǎn)化率在很短的時間內(nèi)達到95%左右遠遠高于普通的加壓釜式反應(yīng)器和鼓泡塔反應(yīng)器。2)哿化法制備燒堿和超微細碳酸《丐的新工藝。用本發(fā)明裝置可以方便地大量生產(chǎn)微米級超細和納米碳酸4丐，其粒徑在幾百納米到1個微米左右，粒徑分布范圍窄。3)含氫氰酸或氨氣廢水回收工藝。本發(fā)明裝置可以簡便快速的將溶液中的氫氰酸或氨通過氣提的方式迅速下降到幾個ppm比化學(xué)處理和蒸餾的方法更節(jié)能降耗。圖1是本發(fā)明的氣液固三相環(huán)流式反應(yīng)裝置。如圖l所示，該裝置包括塔體l、導(dǎo)流桶2、換熱器3、氣體分布器4、和超聲波發(fā)生器5等部件，塔體上設(shè)有出料口6,進氣口7。其中，換熱器3優(yōu)選為外循環(huán)式，氣體分布器4位于塔內(nèi)，置于塔內(nèi)導(dǎo)流桶2的下方。超聲波反應(yīng)器置于塔內(nèi)和/或塔外。置于塔內(nèi)時，優(yōu)選位于導(dǎo)流桶之下或多段導(dǎo)流桶之間的間隙，優(yōu)選導(dǎo)流桶之下。置于塔外時，可置于塔體外循環(huán)管道內(nèi)或者管道外或者置于換熱器內(nèi)部。內(nèi)安裝超聲波發(fā)生器。超聲波發(fā)生器可安裝在塔器內(nèi)氣體分布器出口的下方。根據(jù)不同要求選擇不同功率的超聲波發(fā)生器以及拉桿形式。在超聲波發(fā)生器周圍為液體物料。換熱器為熱交換設(shè)備，可以對物料進行加熱和冷卻。超聲波發(fā)生器為任何能引發(fā)超聲波的設(shè)備，超聲波通過固液介質(zhì)傳遞到反應(yīng)體系的機械波，其一^殳頻率大于15KHz。其中包括使用不同頻率的超聲波發(fā)生器組合的設(shè)備。超聲波發(fā)生器可以是塊狀或其它形狀，可以內(nèi)置或外置于能有效傳達到料液體系的任何部位，但以置于塔下部或底部為最佳。例如，在內(nèi)置式反應(yīng)器中，超聲波發(fā)生器在液體物料內(nèi)，其發(fā)出的超聲波與氣體進入塔內(nèi)的方向一致，作用于物料的超聲波產(chǎn)生振動，產(chǎn)生線形交變的振動作用，同時將氣泡擊碎分散，可以將氣液固三相混合更均勻。氣體分布器可采用各種多孔/微孔分布器，以達到技術(shù)指標(biāo)和節(jié)能降耗為前提。實施例以下的描述是對本發(fā)明的具體i兌明，不應(yīng)看作是對本發(fā)明的限制。實施例1:直徑160mm,高為2000mm的塔體1，塔底進氣，塔頂有放空口8和壓力表，塔體1中部有溫度計，塔體設(shè)進料口9和出料口6,塔底內(nèi)置超聲波發(fā)生器5。,在直徑160mm，高為2000mm的不銹鋼空塔內(nèi)加入500克果殼活性炭，12000g水，3000克雙甘膦，25%氨水900克，加熱，將氧氣通入反應(yīng)溶液，氣體線速度0.03m/s,控制塔內(nèi)壓力0.3MPa,開啟超聲波發(fā)生器(200KHz,功率為50W),溫度升至67。C，磷語;險測至雙甘膦完全反應(yīng)，草甘膦反應(yīng)選擇性89.6%。反應(yīng)完畢后，過濾活性炭，濾液用36。/。鹽酸調(diào)整pH-2，最后得到草甘膦固體960g,含量95.33%。實施例2:直徑50mm,高為800mm的內(nèi)環(huán)流氣升式反應(yīng)器1，導(dǎo)流桶2高度300mm，底部進氣，頂部有壓力表、溫度計和;改空口8，塔底部和頂部中間部分側(cè)面外置超聲波發(fā)生器5。在塔內(nèi)加入7.50克活性炭，1000克水，122克雙甘膦。加熱，將空氣通入反應(yīng)溶液，氣體線速度0.10m/s，控制塔頂壓力0.3MPa,開啟超聲波發(fā)生器(80KHz，功率為80W),溫度升至75°C,磷語4全測至雙甘膦完全反應(yīng)，反應(yīng)約1.0小時，草甘膦反應(yīng)選擇性94.0%。實施例3:取廢水于實例2反應(yīng)器中，通入壓縮空氣吹脫除氰，效果理想，具體數(shù)據(jù)見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例4:由于吹脫法除氰效果明顯，對于氨的去除處理，也可以采用實例3的裝備在高pH條件下進行吹脫處理，實驗表明，吹脫法也能有效的脫除廢鹽水中的氨。經(jīng)吹脫處理后，90%以上的氨可以被脫除，見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實例5直徑400mm,高為6000mm的內(nèi)環(huán)流氣升式反應(yīng)器1,導(dǎo)流桶2高度3500mm，直徑為300mm,底部進氣，頂部有壓力表、溫度計和》t空口8，底部和進氣口7的下部內(nèi)置超聲波發(fā)生器5。在5%氯化鈣/氨水溶液或甘氨酸釣溶液通入空氣與二氧化碳混合氣體，可獲得方解石形或球形的粒徑為200nm-1pm的微細碳酸鈣，其各項指標(biāo)和使用性能均優(yōu)于現(xiàn)有的碳酸化本發(fā)明所作的詳細說明對本領(lǐng)域的技術(shù)人員已經(jīng)足夠詳細，并能夠利用本專利4是供的方法。另外，從上面所公開的內(nèi)容可以明顯看出的各種替換的、》務(wù)正的、以及改進的方法并未脫離本專利的精神和范圍。權(quán)利要求1、一種超聲波環(huán)流式反應(yīng)裝置，它包括塔體(1)、導(dǎo)流桶(2)、換熱器(3)、氣體分布器(4)和超聲波發(fā)生器(5)，塔體上設(shè)有出料口(6)，進氣口(7)，其中，換熱器(3)為外循環(huán)式，氣體分布器(4)位于塔內(nèi)，置于塔內(nèi)導(dǎo)流桶(2)的下方，超聲波反應(yīng)器(5)置于塔體(1)內(nèi)和/或外。2、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)裝置，其中，超聲波發(fā)生器(5,)置于塔體(1)內(nèi)，位于導(dǎo)流桶之下或多段導(dǎo)流桶之間的間隙，優(yōu)選導(dǎo)流桶之下.，3、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)裝置，其中，超聲波發(fā)生器(5)置于塔體(l)外，可置于塔體外循環(huán)管道內(nèi)或者管道外或者置于換熱器內(nèi)部，優(yōu)選置于管道內(nèi)。4、根據(jù)權(quán)利要求2的反應(yīng)裝置，其中，超聲波發(fā)生器(5)位于塔底以上至導(dǎo)流桶(2)頂端以下之部位。5、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)裝置，導(dǎo)流桶可以為n段，n^l。6、根據(jù)權(quán)利要求i的反應(yīng)裝置，進料口和出料口不限定具體位置。7、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)裝置，外循環(huán)可為主動循環(huán)和被動循環(huán)全文摘要本發(fā)明是改進的環(huán)流式反應(yīng)器裝備，主要包括塔體、換熱器、氣體分布器、超聲波發(fā)生器等部件。通過超聲波發(fā)生器的引入可以大大提高塔的使用效率，該反應(yīng)器在催化、氧化、加氫、氫氰酸/氨的脫除和沉淀、結(jié)晶等存在化工領(lǐng)域的多相體系中有著廣泛用途，此裝備具有反應(yīng)效率高，放大效應(yīng)小、傳質(zhì)傳熱好、能耗低等優(yōu)點。文檔編號B01J19/10GK101590385SQ20081017363公開日2009年12月2日申請日期2008年11月3日優(yōu)先權(quán)日2008年5月28日發(fā)明者馮天瀚,孫響響,尹應(yīng)武,崔建斌,廖翠鶯,李建虹,謝增勇,郭鈺來,斌陳申請人:北京紫光英力化工技術(shù)有限公司