專利名稱：一種分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備分子篩負載納米硫化鋅催化劑的方法，具體涉及一種通過分子 篩作為載體，在分子篩表面合成納米硫化鋅，利用分子篩的高表面積及納米硫化鋅催化 性能的一種催化劑制備方法。
背景技術：
納米硫化鋅光催化劑可以用于有機污染物的降解、水中制氫、二氧化碳光還原、有 機光合成、鹵代苯脫鹵、醛及衍生物的光還原等多種方面，目前已有多種方法可以制得 納米硫化鋅光催化劑，如水熱合成法，微波合成法等。但所制得的納米硫化鋅在催化活 性方面還有待提高，同時，其回收與再生方面也難以令人滿意。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法，以提高納米硫 化鋅的催化活性。
本發(fā)明分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟
1) 配置濃度為0.1 0.5mol/L的二價鋅離子水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3 小時，過濾后于80攝氏度真空干燥5小時；
2) 將上述吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時；
3) 將經(jīng)飽和硫化氫的甲醇溶液處理的分子篩過濾洗滌，并于真空干燥箱中在60 80攝氏度條件下干燥5 6小時，即制得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
所述二價鋅離子水溶液優(yōu)選氯化鋅或硫酸鋅。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于-
本發(fā)明利用分子篩的高吸附性能吸附二價鋅離子，然后于分子篩表面原位合成納米 硫化鋅粒子。在使用中分子篩的高吸附性能及大的表面劑能夠大大增加納米硫化鋅的催 化活性，同時本發(fā)明催化劑產(chǎn)品在回收及再生方面也具有方便快捷的特點。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。 實施例1:
1. 配置濃度為0.2mol/L的氯化鋅水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時。過濾 后于80攝氏度真空干燥5小時。
2. 將吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時。
3. 將以上反應產(chǎn)物過濾洗滌并于真空干燥箱中在60 80攝氏度條件下干燥6小時， 最終制得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
實施例2:
1. 配置濃度為0.4mol/L的硫酸鋅水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時。過濾 后于80攝氏度真空干燥5小時。
2. 將吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時。
3. 將以上反應產(chǎn)物過濾洗滌并于真空干燥箱中60 80攝氏度干燥6小時，最終制 得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
實施例3:
1. 配置濃度為O.lmol/L的硫酸鋅水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時。過濾 后于80攝氏度真空干燥5小時。
2. 將吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時。
3. 將以上反應產(chǎn)物過濾洗滌并于真空干燥箱中60 80攝氏度干燥6小時，最終制 得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
實施例4:
1. 配置濃度為0.5mol/L的氯化鋅水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時。過濾 后于80攝氏度真空干燥5小時。
2. 將吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時。
3. 將以上反應產(chǎn)物過濾洗滌并于真空干燥箱中60 80攝氏度干燥6小時，最終制得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。 .實施例5:
1. 配置濃度為0.3mol/L的氯化鋅水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時。過濾 后于80攝氏度真空干燥5小時。
2. 將吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時。
3. 將以上反應產(chǎn)物過濾洗滌并于真空干燥箱中60 80攝氏度干燥6小時，最終制 得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
以上實施例所得催化劑產(chǎn)品經(jīng)透射電鏡觀測，硫化鋅粒子均均勻排布于分子篩表 面，各實施例的硫化鋅粒子平均粒徑介于21.2nm~29.5nm。
將以上5個實施例所得催化劑用于甲醛還原試驗，發(fā)現(xiàn)比現(xiàn)有方法所得納米硫化鋅 的催化效率提高了 30%以上，高的提高了近48%。
權利要求
1、一種分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)配置濃度為0.1～0.5mol/L的二價鋅離子水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時，過濾后于80攝氏度真空干燥5小時；2)將上述吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時；3)將經(jīng)飽和硫化氫的甲醇溶液處理的分子篩過濾洗滌，并于真空干燥箱中在60～80攝氏度條件下干燥5～6小時，即制得分子篩負載納米硫化鋅催化劑。
2、 根據(jù)權利要求1所述的分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法，其特征在于 所述二價鋅離子水溶液為氯化鋅或硫酸鋅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分子篩負載納米硫化鋅催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)配置濃度為0.1～0.5mol/L的二價鋅離子水溶液，將分子篩浸漬于此水溶液中3小時，過濾后于80攝氏度真空干燥5小時；2)將上述吸附二價鋅離子的分子篩浸漬于飽和硫化氫的甲醇溶液中5小時；3)將經(jīng)飽和硫化氫的甲醇溶液處理的分子篩過濾洗滌，并于真空干燥箱中在60～80攝氏度條件下干燥5～6小時。本發(fā)明利用分子篩的高吸附性能吸附二價鋅離子，然后于分子篩表面原位合成納米硫化鋅粒子。分子篩的高吸附性能及大的表面劑大大增加了納米硫化鋅的催化活性，同時本發(fā)明催化劑產(chǎn)品在回收及再生方面也具有方便快捷的特點。
文檔編號B01J27/04GK101406844SQ20081021926
公開日2009年4月15日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權日2008年11月20日
發(fā)明者何國山, 張黎明, 陳旭東 申請人:中山大學