專利名稱：一種金屬多孔膜管及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬多孔管及其制備方法，具體涉及一種用于石油、 化工、能源、環(huán)保、食品、制藥等領(lǐng)域的過(guò)濾、分離、流體分布、傳質(zhì)傳 熱的金屬多孔膜管及其制備方法。
背景技術(shù)：
金屬多孔材料是一類具有明顯孔隙特征的金屬材料(孔隙率最大可達(dá)
98% ),由于孔隙的存在而呈現(xiàn)出一系列有別于金屬致密材料的特殊功能， 廣泛應(yīng)用于冶金機(jī)械、石油化工、能源環(huán)保、國(guó)防軍工、核技術(shù)和生物制 藥等工業(yè)過(guò)程中的過(guò)濾分離、流體滲透與分布控制、流態(tài)化、高效燃燒、 強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱、阻燃防爆等，是上述工業(yè)實(shí)現(xiàn)技術(shù)突破不可或缺的關(guān)鍵材 料。
隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)金屬多孔材料的要求越來(lái)越高。在過(guò)濾 分離領(lǐng)域，要求過(guò)濾精度高、透過(guò)性能好。而多孔材料的透過(guò)性能與過(guò)濾 精度和材料的厚度成反比，國(guó)標(biāo)GB/T6886中，過(guò)濾精度5jum(效率為 99.9%)的多孔材料，相對(duì)透氣系數(shù)為18ni3/(m2.KPa.h)，遠(yuǎn)不能滿足大透過(guò) 量的要求。要保證過(guò)濾精度的同時(shí)提高透過(guò)性能，釆用梯度孔結(jié)構(gòu)是首選 方案，即將精度控制層的厚度盡可能減小。這種梯度孔結(jié)構(gòu)的金屬多孔材 料也稱為金屬多孔膜材料。
通常，金屬多孔膜由2-3層不同孔徑層構(gòu)成，粗孔層是支撐層，一 般有2 5mm厚，主要是保證材料有 一定的強(qiáng)度和大的透過(guò)量，細(xì)孔層是 精度控制層，厚度在10~ 500]am范圍，孔徑在0. 01 ~ 10 ]u m之間。德國(guó) GKN公司制備的金屬多孔膜管的過(guò)濾性能最好，過(guò)濾精度3latn(效率為 98%)時(shí)的相對(duì)透氣系數(shù)為68m7(ra2.KPa.h),該膜管是釆用濕粉噴射沉積(wet powder spraying)成膜技術(shù)。該技術(shù)難于控制精度控制層的厚度 和精度控制層的均勻性，而且當(dāng)支撐體的孔徑較大，精度控制層孔徑較小 時(shí)，燒結(jié)后精度控制層易出現(xiàn)裂紋、起皮或局部脫落等現(xiàn)象，往往需要制 備一個(gè)過(guò)渡層甚至多個(gè)過(guò)渡層避免以上現(xiàn)象發(fā)生。國(guó)內(nèi)隋賢棟等發(fā)明了用 離心成形方法制備多孔無(wú)層界梯度金屬膜管(CN1686599A),實(shí)現(xiàn)了精度 控制層的均勻與孔結(jié)構(gòu)的梯度變化。但膜管是在致密管內(nèi)壁一次成型后從 致密管中脫除，厚度為l~5mm,太薄坯料不能脫出，太厚時(shí)管內(nèi)外壁燒結(jié) 收縮不能同步或降低膜管的透過(guò)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)高過(guò)濾 精度和大透過(guò)量的金屬多孔膜管。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種金屬多孔膜管， 其特征在于在較大孔徑的多孔金屬支撐管內(nèi)壁附著一層細(xì)孔精度控制層， 所述精度控制層的厚度小于50(Him,孔徑小于10pm,過(guò)濾精度為3pm以 上，相對(duì)透氣系數(shù)大于70m3/m2.h.Kpa。
本發(fā)明的另一目的是提供一種燒結(jié)后精度控制層不會(huì)出現(xiàn)裂紋、起皮 或局部脫落等現(xiàn)象的金屬多孔膜管的制備方法，其特征在于制備過(guò)程為
步驟一、根據(jù)多孔金屬支撐管的孔徑和精度控制層孔徑的要求，選擇 粒度為2.7fim不銹鋼粉末或-500目鈦或鎳粉末，將所述粉末和分散劑混合 配成料漿，料漿中的粉末濃度為0.05-O.lg/mL;分散劑為聚乙烯醇膠體， 所述膠體是由聚乙烯醇和水按照1~10 : 100的質(zhì)量比配制而成。
步驟二、用塑料包覆多孔金屬支撐管外壁，密封多孔金屬支撐管一端, 將步驟一配好的料漿從多孔金屬支撐管另一端裝入多孔金屬支撐管中，然 后密封多孔金屬支撐管另一端，將多孔金屬支撐管固定在離心分級(jí)沉積機(jī)
的離心筒體內(nèi)；
步驟三、啟動(dòng)離心分級(jí)沉積機(jī)，旋轉(zhuǎn)速度在3000-6000轉(zhuǎn)/分，旋轉(zhuǎn)時(shí)間100-300分鐘；
步驟四、將帶有離心沉積細(xì)孔層的多孔金屬支撐管從離心簡(jiǎn)體中取 出，干燥，燒結(jié)，得到成品膜管。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 本發(fā)明金屬多孔膜管為帶支撐體的內(nèi)壁多孔膜管，精度控制層 厚度小于5Q0iam。
(2) 本發(fā)明的金屬多孔膜管具有高精度、大透過(guò)量，過(guò)濾精度為3 jam時(shí)的相對(duì)透氣系數(shù)大于70 mVm、h.Kpa。
(3) 本發(fā)明的成形方法利用離心沉積技術(shù)，離心過(guò)程中料漿中的粉 末依據(jù)重量不同由粗粉到細(xì)粉依次沉積，精度控制層孔徑的梯度可通過(guò)粉 末粒度及粒度組成來(lái)控制，精度控制層厚度可以通過(guò)粉末重量來(lái)控制。
(4) 本發(fā)明方法根據(jù)精度控制層孔徑大小與支撐管孔徑大小的情況，
配置粉末粒度，形成由多孔支撐體與過(guò)濾精度控制層組成的整體膜管。
(5) 本發(fā)明方法制備的精度控制層均勻，燒結(jié)后與支撐體結(jié)合牢固， 克服了其他制備技術(shù)常見(jiàn)的燒結(jié)起皮、脫落等現(xiàn)象。
(6) 本發(fā)明方法適合于制備粉末鈦或鈦合金、不銹鋼、鎳及鎳合金 等，亦適合于制備微孔陶瓷膜，如果用亞微米級(jí)和納米級(jí)粒度的粉末，可 以用于成型亞微米級(jí)和納米級(jí)孔徑的金屬多孔膜。
下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明內(nèi)壁膜管的微觀組織示意圖。
具體實(shí)施例方式
一種金屬多孔膜管的制備方法，選用較大孔徑的金屬多孔管作為支撐 體，根據(jù)支撐體的孔徑和精度控制層孔徑要求選用特定粒度分布的粉末， 將多孔支撐體固定于離心筒體內(nèi)，將粉末配成料漿放入支撐體內(nèi)腔中，啟動(dòng)離心設(shè)備，料漿中的粉末顆粒在離心力的作用下，分級(jí)沉積在多孔支撐 基體內(nèi)壁，形成梯度的精度控制層結(jié)構(gòu)。將帶有離心沉積細(xì)孔層的多孔支 撐體從離心簡(jiǎn)中取出，干燥，燒結(jié)，得到微孔金屬膜管。其制備過(guò)程的工
藝步驟依次為a.根據(jù)最終膜管的透氣和孔徑要求，選用具有特定孔徑的 金屬多孔管作為支撐體，將具有特定粒度分布的粉末配制成漿料；b.將多 孔支撐管外壁用塑料包覆，密封一端，將配好的料漿裝入多孔金屬支撐管 中，密封另一端，將多孔支撐體放入離心簡(jiǎn)體內(nèi)；c.啟動(dòng)離心沉積設(shè)備， 旋轉(zhuǎn)速度為3000~6000轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為100 300分鐘；d.離心沉積完畢后， 將多孔支撐體連同離心沉積的細(xì)孔精度控制層從離心簡(jiǎn)體中取出，干燥， 燒結(jié)，得到成品多孔金屬膜管。 實(shí)施例1
稱量粉末粒度為2.7pm不銹鋼粉末80g,配制粉末懸浮漿料，將孔徑 為25pm，透氣為130 m3/ (m2.h.Kpa)的多孔支撐管外壁用塑料包覆，密 封一端，將配好的料漿從另一端裝入多孔金屬支撐管中，然后密封多孔支 撐體另一端，固定在離心簡(jiǎn)體內(nèi)。啟動(dòng)離心沉積設(shè)備，旋轉(zhuǎn)速度由0調(diào)到 6000轉(zhuǎn)/分，時(shí)間300分鐘。制得的不銹鋼膜，其顯微組織如圖l所示， 釆用PMI毛細(xì)管流動(dòng)分析儀測(cè)試精度控制層的中流量平均孔徑為4.2jim， 釆用FBP-3I型多孔材料測(cè)試儀測(cè)試濾管的相對(duì)透氣系數(shù)為100m3/ (m2.h.Kpa),用掃描電鏡觀察膜層厚度為100pm。 實(shí)施例2
步驟同實(shí)施例1,多孔不銹鋼支撐管孔徑為25pm，透氣為130 m3/ (m2.h.Kpa),稱量2.7jam不銹鋼粉末40g,配制不銹鋼料漿，制取的多 孔不銹鋼膜管，采用PMI毛細(xì)管流動(dòng)分析儀測(cè)試精度控制層的平均孔徑為 4.7pm,釆用FBP-3I型多孔材料測(cè)試儀測(cè)試濾管的相對(duì)透氣系數(shù)為120m3/ (m2.h.Kpa),用掃描電鏡觀察膜層厚度為50jim。 實(shí)施例3
步驟同實(shí)施例1,多孔支撐鈦管孔徑為15jim，透氣為70m3/( m2.h.Kpa ),稱量-500目鈦粉末40g，配制鈦粉料漿，制取的鈦多孔膜管，釆用PMI毛 細(xì)管流動(dòng)分析儀測(cè)試精度控制層的平均孔徑為0.7pm，采用FBP-3I型多孔 材料測(cè)試儀測(cè)試濾管的相對(duì)透氣系數(shù)為70 m3/ (m2.h.Kpa),用掃描電鏡
觀察膜層厚度為100pm。 實(shí)施例4
步驟同實(shí)施例1多孔鎳支撐管孔徑為25nm，透氣為90m3/(m2.h.Kpa), 稱量-500目鎳粉末40g,配制鎳粉料漿，制取的鎳多孔膜管效率為99.9% 時(shí)的過(guò)濾精度為3pm,透氣為70m3/ (m2.h.Kpa),用掃描電鏡觀察膜層 厚度為lOO)am。
權(quán)利要求
1. 一種金屬多孔膜管，其特征在于在較大孔徑的多孔金屬支撐管內(nèi)壁附著一層細(xì)孔精度控制層，所述精度控制層的厚度小于500μm，孔徑小于10μm，過(guò)濾精度為3μm以上，相對(duì)透氣系數(shù)大于70m3/m2·h·Kpa。
2. —種制備如權(quán)利要求1所述金屬多孔膜管的方法，其特征在于制備 過(guò)程為步驟一、根據(jù)多孔金屬支撐管的孔徑和精度控制層孔徑的要求，選擇 粒度為2.7pm不銹鋼粉末或-500目鈦或鎳粉末，將所述粉末和分散劑混合 配成料漿，料漿中的粉末濃度為0.05-0.1g/mL;分散劑為聚乙烯醇膠體， 所述膠體是由聚乙烯醇和水按照1~10 : 100的質(zhì)量比配制而成。步驟二、用塑料包覆多孔金屬支撐管外壁，密封多孔金屬支撐管一端, 將步驟一配好的料漿從多孔金屬支撐管另一端裝入多孔金屬支撐管中，然 后密封多孔金屬支撐管另一端，將多孔金屬支撐管固定在離心分級(jí)沉積機(jī) 的離心簡(jiǎn)體內(nèi)；步驟三、啟動(dòng)離心分級(jí)沉積機(jī)，旋轉(zhuǎn)速度控制在3000-6000轉(zhuǎn)/分，旋 轉(zhuǎn)時(shí)間100-300分鐘；步驟四、將帶有離心沉積細(xì)孔層的多孔金屬支撐管從離心簡(jiǎn)體中取 出，干燥，燒結(jié)，得到成品膜管。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種金屬多孔膜管及其制備方法，在較大孔徑的多孔金屬支撐管內(nèi)壁附著一層細(xì)孔精度控制層，所述精度控制層的厚度小于500μm，孔徑小于10μm。制備過(guò)程為將粉末和分散劑混合配成料漿；用塑料包覆支撐管外壁，密封一端，將配好的料漿從另一端裝入多孔金屬支撐管中，然后密封多孔支撐管另一端，將多孔支撐管固定在離心筒體內(nèi)；啟動(dòng)離心分級(jí)沉積機(jī)，將帶有細(xì)孔層的多孔支撐管從離心筒體中取出，干燥，燒結(jié)，得到成品膜管。本發(fā)明金屬多孔膜管可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)高過(guò)濾精度和大透過(guò)量；制備方法簡(jiǎn)單，可以避免燒結(jié)后精度控制層出現(xiàn)裂紋、起皮或局部脫落等現(xiàn)象。
文檔編號(hào)B01D69/10GK101433808SQ20081023258
公開(kāi)日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者奚正平, 李增峰, 楊保軍, 湯慧萍, 汪強(qiáng)兵, 王建永 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院