薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換熒光材料的制備，尤其涉及一種發(fā)射紅光單色光的a-KYb3F1(]:Er3+薄膜的制備方法，屬于稀土發(fā)光材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]上轉(zhuǎn)換材料可以將長波的紅外光轉(zhuǎn)換為短波的可見光，實質(zhì)上是一種反Stokes發(fā)光。它可廣泛應(yīng)用于色彩顯示技術(shù)、固態(tài)激光器、太陽能電池、納米尺寸的生物標記、光纖通訊、疾病診斷等方面。稀土 Yb的F化物是最受關(guān)注的發(fā)光基質(zhì)材料之一，其熒光發(fā)射峰窄，聲子能量低，可降低非輻射躍迀，從而達到較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率。通常上轉(zhuǎn)換材料包括基質(zhì)、激活劑、敏化劑三部分，能量傳遞一般發(fā)生在激活劑和敏化劑之間。對于O-KYb3F10: Er3+體系來講，Ct-KYb3Fw作基質(zhì)材料，Er3+作激活劑，其能級豐富且分布均勻。Yb3+吸收截面積大，吸收帶較寬，Yb 3+吸收980nm近紅外光后，可將能量傳遞給Er 3+使其上轉(zhuǎn)換效率提高I?2個數(shù)量級。
[0003]目前，a-KYb3F1。常見的制備方法有:熱分解法、水(溶劑)熱法、溶膠_凝膠法。為了得到良好的晶相，這些制備方法通常需要嚴格控制實驗條件，諸如高溫、金屬前驅(qū)物濃度、混合溶劑的比例以及表面添加劑等因素，對實驗設(shè)備和實驗程序有很高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有制備方法的不足，提供一種簡單高效的發(fā)射紅光單色光的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜的制備方法。
[0005]發(fā)射紅光單色光的a-KYb3Fw: Er3+薄膜的制備方法的步驟如下:
O工作電極的制備:將ITO導(dǎo)電玻璃裁成2cmX 5cm大小，清洗后，晾干，備用；
2)原溶液的配置:以硝酸鐿、硝酸鉺為原料，加去離子水，分別配制成Yb(NO3)3和Er (NO3) 3溶液，待用;
3)電解液的配制:稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調(diào)節(jié)pH在10-10.5之間，然后加入步驟2)中的Yb (NO3) 3和Er (NO 3) 3溶液，最后用HNO 3和KOH溶液調(diào)節(jié)pH，作為電解液，待用；
4)a -KYb3F10: Er3+薄膜的制備:以步驟I)中所得的ITO為工作電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，得到Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜，晾干，備用；
5)煅燒:將步驟4)中得到的a-KYb3F1Q:Er3+薄膜在300°C下煅燒，冷卻至室溫后取出，得到發(fā)射紅光單色光的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜。
[0006]所述的步驟I)具體為:
將ITO導(dǎo)電玻璃裁成2cmX5cm大小，用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃3~4次，再用去離子水將導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在體積分數(shù)為10%的硝酸溶液中活化30~60s，最后用去離子水清洗干凈，待用。
[0007]所述的步驟2)具體為: 以Yb (NO3) 3.6H20、Er (NO3) 3.6H20為原料，加去離子水，分別配制成0.1000mol/L的Yb (NO3) 3溶液和 0.0200mol/L 的 Er (NO 3) 3溶液，待用。
[0008]所述的步驟3)具體為:
稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調(diào)節(jié)pH在10-10.5之間，然后加入8.8-10.8ml步驟2)中得到的Yb (NO3) 3溶液與0.5_2mL步驟2)中得到的Er (NO 3) 3溶液混合，加蒸餾水至溶液體積為10ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液調(diào)節(jié)pH至5_7，作為電解液，待用。
[0009]所述的步驟4)具體為:
以步驟I)中所得的ITO為工作電極，鉑電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，水浴恒溫60°C，施加電壓0.8V，沉積時間為3600s，得到a-KYb3F10: Er3+薄膜，沖洗干凈，備用。
[0010]所述的步驟5)具體為:
將步驟4)中得到的a -KYb3F10: Er3+薄膜置于馬弗爐中，在300°C下煅燒240min，升溫速率為3°C/min，冷卻至室溫后取出，得到a-KYb3Fw: Er3+薄膜。
[0011]本發(fā)明采用陽極氧化電沉積法制備出a-KYb3F1(]: Er3+具有設(shè)備簡單、沉積速率快、可以在常溫常壓下進行、成本低、環(huán)境友好的優(yōu)點，有望進行工業(yè)化生產(chǎn)。而且和其他一些稀土的上轉(zhuǎn)換材料相比，a-KYb3F1(]: Er3+薄膜能夠發(fā)射紅光純度很強(22.4:1)的單色光，在三維顯示，生物熒光追蹤方面具有重大應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0012]圖1 (a)是實施例1褪火前發(fā)射紅光單色光的a -KYb3F10: Er3+薄膜的XRD圖；
圖1 (b)是實施例1褪火后發(fā)射紅光單色光的a -KYb3F10: Er3+薄膜的XRD圖；
圖2為實施例1中所得a -KYb3F10: Er3+薄膜的掃描電鏡圖；
圖3為實施例1中所得a -KYb3F10: Er3+薄膜的熒光發(fā)射光譜圖(980激發(fā)，654nm發(fā)射近純紅光)。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0014]實施例1
本實施例中發(fā)射紅光單色光的Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜的制備方法的步驟如下:
I)工作電極的制備:將ITO導(dǎo)電玻璃裁成2cmX 5cm大小，用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃3~4次，再用去離子水將導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在體積分數(shù)為10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去離子水清洗干凈，待用。
[0015]2)原溶液的配置:以Yb(NO3)3.6H20、Er (NO3)3.6Η20為原料，加去離子水，分別配制成 0.1000mol/L 的 Yb (NO3) 3溶液和 0.0200mol/L 的 Er (NO 3) 3溶液，待用。
[0016]3)電解液的配置:稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調(diào)節(jié)pH在10.3之間，然后加入9.8ml步驟2)中得到的Yb (NO3) 3溶液與ImL步驟2)中得到的Er (NO 3) 3溶液混合，加蒸餾水至溶液體積為10ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液調(diào)節(jié)pH至5.3，作為電解液，待用。
[0017]4) a -KYb3F10: Er3+薄膜的制備:以步驟I)中所得的ITO為工作電極，鉑電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，水浴恒溫60°C，施加電壓0.8V，沉積時間為3600s，得到a -KYb3F10: Er3+薄膜，沖洗干凈，備用。
[0018]5)煅燒:將步驟4)中得到的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜置于馬弗爐中，在300°C下煅燒240min，升溫速率為3°C/min，冷卻至室溫后取出，得到a-KYb3Fw: Er3+薄膜。
[0019]實施例2
本實施例中發(fā)射紅光單色光的Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜的制備方法的步驟如下:
I)工作電極的制備:將ITO導(dǎo)電玻璃裁成2cmX 5cm大小，用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃3~4次，再用去離子水將導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在體積分數(shù)為10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去離子水清洗干凈，待用。
[0020]2)原溶液的配置:以Yb (NO3) 3.6H20、Er (NO3) 3.6H20為原料，加去離子水，分別配制成 0.1000mol/L