專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
印染廢水具有色度高、品種繁多、結(jié)構(gòu)各異、毒性大和處理難度大的特點(diǎn)，迄今仍是 工業(yè)廢水治理中的難題之一。目前，染料廢水的處理方法有物理處理法、化學(xué)處理法及生 物處理法等。
物理處理法去除水中污染物具有效率高、速度快、適應(yīng)性強(qiáng)和易操作等優(yōu)點(diǎn)，而且只 發(fā)生在固體表面，沒(méi)有進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)反應(yīng)， 一般不會(huì)引入新的化學(xué)物質(zhì)到所處理的水中。 吸附法是最常用的物理處理法，所用的吸附劑主要有硅膠、活性炭、活性氧化鋁、分子篩、 硅藻土、高嶺土和蒙脫土等。盡管活性炭對(duì)色度的去除效果較好，但由于其受吸附容量和 生產(chǎn)原料的限制，以及再生技術(shù)和經(jīng)濟(jì)效益問(wèn)題， 一般用于濃度較低的廢水和深度處理。 所以開(kāi)發(fā)高效廉價(jià)的吸附劑是吸附法的主要研究方向。
凹凸棒土簡(jiǎn)稱(chēng)凹土，也稱(chēng)凹凸棒石、坡縷石，是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽 粘土礦物，凹凸棒土的基本結(jié)構(gòu)單元為棒晶，棒晶呈纖維狀，長(zhǎng)0.5 5pm，直徑為20 40nrn， 屬于天然的一維納米材料，具有良好的吸附性能且價(jià)格便宜。為進(jìn)一步提高凹凸棒土的吸 附性能，滿(mǎn)足工業(yè)要求，在使用前需對(duì)其進(jìn)行改性處理。常用的凹凸棒土改性處理方法有 熱活化改性、酸活化改性、無(wú)機(jī)改性和有機(jī)改性等。如王連軍等采用熱活化改性的凹凸棒 土，處理染化廢水(南京理工大學(xué)學(xué)報(bào)，1998年第3期)。熱活化工藝流程簡(jiǎn)單，但產(chǎn)品 的脫色性能較差。張莉莉用HF、 HN03、 H2S04和HC1等酸化改性的凹凸棒土，用于含苯 酚的模擬廢水進(jìn)行吸附處理(淮陰師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2006年第4期)。王文己 等用鹽酸處理凹凸棒土，吸附重金屬離子PbS+(非金屬礦，2006年第4期)。陳天虎用1M 磷酸改性凹凸棒土，用于提高凹凸棒土對(duì)染料和酚等污染物的吸附能力(工業(yè)水處理，2000 年第4期)。酸活化工藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，反復(fù)洗滌會(huì)產(chǎn)生大量含酸廢水，造成對(duì) 環(huán)境的二次污染。包軍杰等利用陽(yáng)離子表面活性劑十六垸基三甲基溴化銨、溴代十六垸基 吡啶(CPB)、四乙基溴化銨和四丁基溴化銨分別對(duì)凹凸棒土進(jìn)行改性，研究有機(jī)改性凹凸 棒土對(duì)水中鄰硝基苯酚的吸附作用(環(huán)境化學(xué)，2007年第3期)。黃健花等利用十八烷基 三甲基氯化銨有機(jī)改性凹凸棒土，用于對(duì)水中苯酚的吸附(中國(guó)油脂，2005年第2期； 環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2005年第9期)。但陽(yáng)離子表面活性劑的價(jià)格較高，限制了有機(jī)改性凹凸棒土在環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用。申請(qǐng)?zhí)枮?00410041493.X的專(zhuān)利提出了將濃度為98% 的硫酸稀釋后噴灑在凹凸棒土中反應(yīng)24~48小時(shí)，烘干后加入一定比例的明礬和改性淀粉 磨粉制得印染脫色劑，但該法生產(chǎn)周期長(zhǎng)，加入大量明礬和改性淀粉導(dǎo)致生產(chǎn)成本增高。 申請(qǐng)?zhí)枮?00610020774.6的專(zhuān)利提出一種凹凸棒礦物制造印染廢水脫色材料的方法，將 80-100目的凹凸棒土用硫酸酸化后，用堿溶液中和至pH值7 8，分離、烘干、700'C煅燒 0.5 2h得到印染廢水脫色材料。該法雖然避免了大量酸污水的產(chǎn)生和洗酸的復(fù)雜性，但該 方法的缺點(diǎn)是(1)需要消耗大量的硫酸和堿；(2)堿溶液中和會(huì)使酸化凹凸棒土過(guò)程中 產(chǎn)生的金屬陽(yáng)離子重新形成沉淀，減弱酸化改性效果；(3)所采用的凹凸棒土顆粒較大， 不能體現(xiàn)納米凹凸棒土的特殊吸附性能；(4) 70(TC下煅燒會(huì)破壞凹凸棒土結(jié)構(gòu)，造成其 比表面積急劇下降和吸附能力的降低。
自半導(dǎo)體的光催化效應(yīng)發(fā)現(xiàn)以來(lái)， 一直引起人們的重視，原因在于這種效應(yīng)在環(huán)保、 水質(zhì)處理、有機(jī)物降解、失效農(nóng)藥降解等方面有重要的應(yīng)用。近年來(lái)，人們一直致力于尋 找光活性好、光催化效率高、經(jīng)濟(jì)價(jià)廉的材料。納米氧化鋅由于比表面積大、表面活性中 心多而具有較高的光催化特性，其應(yīng)用研究在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)上時(shí)有報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種高吸附容量、光催化 活性高、低成本、操作方便、負(fù)載均勻的凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是首先在水相對(duì)凹凸棒土原料進(jìn)行提純和分散處理，制備 出納米凹凸棒土分散液，然后采用以下步驟
1、將所述納米凹凸棒土分散液的溫度調(diào)節(jié)到30 10(TC，邊攪拌邊分別向納米凹凸棒
土分散液中加入濃度為0.3~3 mol七—1的鋅鹽水溶液和濃度為0.3 2mol七"的碳酸鹽水溶液， 維持反應(yīng)體系混合液的pH值為6.0-8.0，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌0.5 5小時(shí)。
2、 將步驟l所制備的納米凹凸棒土和堿式碳酸鋅組成的混合漿液進(jìn)行過(guò)濾，并用去離 子水洗滌濾餅，當(dāng)濾液的電導(dǎo)率小于300yS，cm-l時(shí)，洗滌結(jié)束。
3、 將步驟2所得的濾餅在不高于ll(TC下干燥，然后在300 60(TC下焙燒1~10小時(shí)， 粉碎。
所述步驟1的鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種。 所述步驟1的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的一種。
所述步驟1的鋅鹽的用量以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的10~100%;。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、 本發(fā)明所述改性方法步驟簡(jiǎn)單易行，處理全過(guò)程均在較溫和的條件下完成，不會(huì) 破壞凹凸棒土的本身結(jié)構(gòu)，具有能耗低，安全性高的優(yōu)點(diǎn)，而且制備出的吸附材料負(fù)載均 勻、分散性能好。
2、 將納米氧化鋅負(fù)載在納米凹凸棒土的表面，既可以提高凹凸棒土的吸附性能，也 能體現(xiàn)納米氧化鋅的光催化特性，價(jià)格便宜，水處理效果好、吸附容量大、吸附劑用量少、 處理成本低。
3、 純的納米凹凸棒土漿料不容易沉淀分層，過(guò)濾速度慢。本發(fā)明中與堿式碳酸鋅復(fù) 合后，混合漿體變得很容易沉淀分層，過(guò)濾速率明顯變快，可用常用的過(guò)濾設(shè)備(如板框 過(guò)濾機(jī)、葉濾機(jī)、真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)、離心機(jī)等)方便地進(jìn)行固一液分離操作。
4、 在制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的過(guò)程中，只需一次固液分離，大大減少了 廢水的產(chǎn)生量，且復(fù)合的pH值控制在中性，保證了污染物排放的安全性，使材料的制造 過(guò)程基本無(wú)污染、綠色環(huán)保。而且本發(fā)明制備的吸附材料在水處理后無(wú)殘留物質(zhì)，對(duì)水體 不會(huì)造成污染。
5、 由于凹凸棒土表面具有的能吸附小分子的大量微孔以及表面均勻負(fù)載的納米氧化 鋅顆粒，使得凹凸棒土/氧化鋅復(fù)合材料比單純的納米氧化鋅和單純的凹凸棒土具有更高 的吸附性能，使其在工業(yè)水處理方面有廣泛的潛在應(yīng)用價(jià)值。
6、 本發(fā)明制備的復(fù)合吸附材料還具有明顯的光催化降解性能。


下面通過(guò)附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 圖1為實(shí)施例5所得凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的TEM圖片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明首先在水相對(duì)凹凸棒土原料進(jìn)行提純和分散處理，制備出納米凹凸棒土分散 液，再將所述納米凹凸棒土分散液的溫度調(diào)節(jié)到30~100°C， 一邊攪拌， 一邊分別向納米 凹凸棒土分散液中加入濃度為0.3~3 mol七—1的鋅鹽水溶液和濃度為0.3 2mol丄—1的碳酸鹽 水溶液，維持反應(yīng)體系混合液的pH值為6.0-8.0，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌0.5 5小時(shí)。 鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種，鋅鹽的用量以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹 凸棒土質(zhì)量的10~100%。碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的一種。將所制備的納米凹 凸棒土和堿式碳酸鋅組成的混合漿液進(jìn)行過(guò)濾，并用去離子水洗滌濾餅，當(dāng)濾液的電導(dǎo)率 小于300y S'cm-l時(shí)，洗滌結(jié)束；最后將所得的濾餅在不高于ll(TC下干燥，然后在300-600 。C下焙燒l 10小時(shí)，粉碎即可。
5本發(fā)明吸附性能評(píng)價(jià)本發(fā)明中凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的吸附性能通過(guò)吸附 量來(lái)評(píng)價(jià)。
取O.lg復(fù)合材料投加到500mL含亞甲基藍(lán)10mg丄—1的溶液中，在溫度為3(TC下攪拌 吸附，當(dāng)達(dá)到吸附平衡后，離心分離30min,取出上清液，用分光光度計(jì)在666nm波長(zhǎng)下 以去離子水為參比溶液測(cè)其吸光度，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算其濃度，由下式計(jì)算去除率和吸附量
=- (1)
式中qv-單位質(zhì)量凹凸棒土所吸附染料質(zhì)量，mg'g—1; V-亞甲基藍(lán)溶液體積，L; p0-染料溶液的初始質(zhì)量濃度，mg'L—1; pe-吸附平衡后的質(zhì)量濃度，mg七"；m -復(fù)合材料用
本發(fā)明光催化性能評(píng)價(jià)取O.lg復(fù)合材料和500mL含亞甲基藍(lán)10 mg七-1的溶液加入 XPA光催化反應(yīng)器(南京胥江機(jī)電廠)，開(kāi)啟攪拌并從底部通入流量約為0.02Iymin"的空 氣，5min后開(kāi)啟紫外燈(功率15W、波長(zhǎng)264nm)，每隔30min取出15mL的反應(yīng)懸濁液， 離心分離30min，取出上清液，用分光光度計(jì)以去離子水為參比溶液，通過(guò)分光光度計(jì)在 666nm波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，降解率按下式計(jì)算
D = (^^)xlOO% (2)
式中D-亞甲基藍(lán)的降解率(％); J。-降解前亞甲基藍(lán)的吸光度；A-降解后亞甲基
藍(lán)的吸光度。 實(shí)施例l
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土100g丄"的懸浮液4L，加入占凹凸棒 土質(zhì)量3%的六偏磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross公司)以6000轉(zhuǎn)/分 鐘的速度分散2h，靜置100h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為75g丄"的納米凹凸棒 土分散液。量取400mL納米凹凸棒土分散液置于lOOOmL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌，一 邊分別向納米凹凸棒土分散液中滴加濃度為0.3mol丄—1的硫酸鋅水溶液和濃度為 0.3mol七—1的碳酸鈉水溶液，控制反應(yīng)溫度為3(TC，反應(yīng)體系混合液的pH值為6.0,硫酸 鋅的用量以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的10%，反應(yīng)液滴加完后，繼續(xù)攪 拌0.5小時(shí)。過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為283^S/cm，洗滌結(jié)束。所得的 濾餅在10(TC下干燥6h，再放入馬弗爐中在30(TC下焙燒IO小時(shí)，粉碎，得到凹凸棒土/ 氧化鋅納米復(fù)合材料。該復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為43.80mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解 率為92.6%。 實(shí)施例2
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土50g七"的懸浮液3L，加入占凹凸棒 土質(zhì)量2%的焦磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross公司)以4000轉(zhuǎn)/分鐘 的速度分散10h，靜置80h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為38g七—'的納米凹凸棒土 分散液。量取600mL納米凹凸棒土分散液置于1000mL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌， 一邊 分別向納米凹凸棒土分散液中滴加濃度為3mol七"的氯化鋅水溶液和濃度為2molL—1的碳 酸銨水溶液，控制反應(yīng)溫度為6(TC，反應(yīng)體系混合液的pH值為6.8，氯化鋅的用量以生 成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的100%，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)。過(guò)濾， 用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為215nS/cm，洗滌結(jié)束。所得的濾餅在8(TC下干燥 10小時(shí)，再放入馬弗爐中在600'C下焙燒1小時(shí)，粉碎，得到凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合 材料。
該復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為40.3mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為91.0%。 實(shí)施例3
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土200g丄"的懸浮液3.5L，加入占凹凸 棒土質(zhì)量4%的聚丙烯酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross公司)以5000轉(zhuǎn)/ 分鐘的速度分散4h，靜置150h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為150g丄"的納米凹 凸棒土分散液。量取300mL納米凹凸棒土分散液置于1000mL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌， 一邊分別向納米凹凸棒土分散液中滴加濃度為lmol丄—1的硝酸鋅水溶液和濃度為lmol-L—1 的碳酸鉀水溶液，控制反應(yīng)溫度為10(TC，反應(yīng)體系混合液的pH值為8.0，硝酸鋅的用量 以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的50%，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌3小時(shí)。 過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為234pS/cm，洗滌結(jié)束。所得的濾餅在110。C 下干燥3小時(shí)，再放入馬弗爐中在50(TC下焙燒2小時(shí)，粉碎，得到凹凸棒土/氧化鋅納米 復(fù)合材料。
該復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為45.4mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為96.7%。 實(shí)施例4
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土80g七"的懸浮液3L，加入占凹凸棒土質(zhì)量5%的三聚磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross公司)以4000轉(zhuǎn)/分 鐘的速度分散8h，靜置70h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為60g丄—i的納米凹凸棒 土分散液。量取500mL納米凹凸棒土分散液置于1000mL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌，一 邊分別向納米凹凸棒土分散液中滴加濃度為2mol丄—1的氯化鋅水溶液和濃度為lmol'U1的 碳酸銨水溶液，控制反應(yīng)溫度為50。C，反應(yīng)體系混合液的pH值為7.4，氯化鋅的用量以 生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的20%，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌4小時(shí)。過(guò) 濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為200pS/Cm，洗滌結(jié)束。所得的濾餅在9(TC下 干燥7小時(shí)，再放入馬弗爐中在50(TC下焙燒2小時(shí)，粉碎，得到凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù) 合材料。
該復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為48.1mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為99.1%。 實(shí)施例5
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土120g丄"的懸浮液3.5L，加入占凹凸 棒土質(zhì)量2%的聚丙烯酸鈉和1%的焦磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross 公司)以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度分散4h，靜置96h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為90g-L" 的納米凹凸棒土分散液。量取400mL納米凹凸棒土分散液置于lOOOmL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌， 一邊分別向納米凹凸棒土分散液中滴加濃度為lmol七—1的硫酸鋅水溶液和濃度 為lmoH/1的碳酸銨水溶液，控制反應(yīng)溫度為6(TC，反應(yīng)體系混合液的pH值為7.5，硫 酸鋅的用量以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的20%，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪 拌2小時(shí)。過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為184pS/cm，洗滌結(jié)束。所得的 濾餅在11(TC下干燥3小時(shí)，再放入馬弗爐中在50(TC下焙燒2小時(shí)，粉碎，得到凹凸棒 土/氧化鋅納米復(fù)合材料，見(jiàn)圖5的TEM圖片。
該復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為49.0mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為99.6%。 比較例1
量取400mL去離子水置于1000mL的四頸燒瓶中， 一邊攪拌， 一邊分別向燒瓶中滴 加濃度為lmol七-1的硫酸鋅水溶液和濃度為lmol'U1的碳酸銨水溶液，控制反應(yīng)溫度為 60°C，反應(yīng)體系混合液的pH值為7.5，硫酸鋅水溶液的用量為200mL，反應(yīng)液加完后， 繼續(xù)攪拌2小時(shí)。過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo)率為161pS/cm，洗滌結(jié)束。 所得的濾餅在110'C下干燥3小時(shí)，再放入馬弗爐中在50(TC下焙燒2小時(shí)，粉碎，得到納米氧化鋅粉體。
該納米氧化鋅粉體對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為17.2mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的 降解率為72.6%。 比較例2
將濃度為lmol.L—1的硫酸鋅鹽水溶液200mL置于500mL的三頸燒瓶中， 一邊攪拌， 一邊向硫酸鋅鹽水溶液中滴加濃度為lmol七—1的碳酸銨水溶液200mL，控制反應(yīng)溫度為 60°C，碳酸銨水溶液加完后，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌到濾液的電導(dǎo) 率為213pS/cm，洗滌結(jié)束。所得的濾餅在110"C下干燥3h，再放入馬弗爐中在50(TC下焙 燒2小時(shí)，粉碎，得到納米氧化鋅粉體。
該納米氧化鋅粉體對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為15.1mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的 降解率為78.3%。 比較例3
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土 120g丄"的懸浮液3.5L，加入占凹凸 棒土質(zhì)量2%的聚丙烯酸鈉和1%的焦磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross 公司)以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度分散4h，靜置96h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為90g-U1 的納米凹凸棒土分散液。將此分散液干燥，粉碎，得到分離提純后的凹凸棒土。
該凹凸棒土對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為24.4mg/g,光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為0。 比較例4
將凹凸棒土加入去離子水中，配制成含凹凸棒土120g丄"的懸浮液3.5L，加入占凹凸 棒土質(zhì)量2%的聚丙烯酸鈉和1%的焦磷酸鈉，用ME-100高剪切混合乳化機(jī)(美國(guó)Ross 公司)以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度分散4h，靜置96h，除去下部的雜質(zhì)沉淀，得到固含量為90g七—1 的納米凹凸棒土分散液。將此分散液干燥，再放入馬弗爐中在500'C下焙燒2小時(shí)，粉 碎，得到熱改性的凹凸棒土。
該凹凸棒土對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量為27.2mg/g，光催化反應(yīng)3小時(shí)后亞甲基藍(lán)的降解率 為0。
權(quán)利要求
1. 一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法，在水相對(duì)凹凸棒土原料進(jìn)行提純和分散處理，制備出納米凹凸棒土分散液，其特征在于采用如下步驟(1)將所述納米凹凸棒土分散液的溫度調(diào)節(jié)到30～100℃，邊攪拌邊分別向納米凹凸棒土分散液中加入濃度為0.3～3mol·L-1的鋅鹽水溶液和濃度為0.3～2mol·L-1的碳酸鹽水溶液，維持反應(yīng)體系混合液的pH值為6.0～8.0，反應(yīng)液加完后，繼續(xù)攪拌0.5～5小時(shí)；(2)將步驟(1)所制備的納米凹凸棒土和堿式碳酸鋅組成的混合漿液進(jìn)行過(guò)濾，并用去離子水洗滌濾餅，當(dāng)濾液的電導(dǎo)率小于300μS·cm-1時(shí)，洗滌結(jié)束；(3)將步驟(2)所得的濾餅在不高于110℃下干燥，然后在300～600℃下焙燒1～10小時(shí)，粉碎。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法，其特征在 于步驟(1)中所述鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法，其特征在 于步驟(1)中所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法，其特征在 于步驟(1)中所述鋅鹽的用量以生成ZnO的質(zhì)量計(jì)，占納米凹凸棒土質(zhì)量的10 100%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備凹凸棒土/氧化鋅納米復(fù)合材料的方法，首先在水相對(duì)凹凸棒土原料進(jìn)行提純和分散處理，制備出納米凹凸棒土分散液，然后將納米凹凸棒土分散液的溫度調(diào)節(jié)到30～100℃，邊攪拌邊分別向納米凹凸棒土分散液中加入濃度為0.3～3mol·L^-1的鋅鹽水溶液和濃度為0.3～2mol·L^-1的碳酸鹽水溶液，維持混合液的pH值為6.0～8.0。將制備的納米凹凸棒土和堿式碳酸鋅組成的混合漿液進(jìn)行過(guò)濾，并用去離子水洗滌濾餅，當(dāng)濾液的電導(dǎo)率小于300μS·cm^-1時(shí)洗滌結(jié)束，將所得濾餅在不高于110℃下干燥，然后在300～600℃下焙燒1～10小時(shí)，粉碎。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，具有能耗低，安全性高的優(yōu)點(diǎn)，制備出的吸附材料負(fù)載均勻、分散性能好、吸附能力強(qiáng)且有明顯的光催化降解性能。
文檔編號(hào)B01J20/10GK101444717SQ20081024365
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者敏 劉, 劉建平, 超 姚, 李為民, 胡曉莉, 陳志剛 申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院;江蘇南大紫金科技集團(tuán)有限公司